药物检验技术

药物检验技术药物检验技术 Y 中药制剂的分析中药制剂的分析 Y 中药制剂的分析 讲授内容 概述 中药制剂检验的依据和程序 中药制剂的鉴别 中药制剂的检查 中药制剂的含量测定 有关概念有关概念 中成药 生产领域 中药制剂 经营使用 中成药 分析 中医药 基础理论 用药原则 中成药 药典 制剂规范 处方 原料药物 剂型规格 防病 治病 中 药 制 剂 中药制剂的分析特点中药制剂的分析特点 需经提取、纯化等处理，排除干扰1 多用灵敏度高的分析方法2 鉴别方法 :显微鉴别、薄层色谱3 需控制杂质4 有效成分的含量限度和比例5 影响中药制剂质量的因素影响中药制剂质量的因素 原料药材 1 加工炮制方法 2 制剂工艺 3 辅料 包装 贮藏条件 4 检验依据和程序检验依据和程序 中国药典 部标准 依据 程序 合格合格中药制剂 检验 合格 有效成分 指标成分 敷料 杂质 性状 鉴别 检查 含量测定 书写检验 报告书 指 标 供试品溶液的制备：纯化 萃取法 （中性） 氧化铝小柱 中国药典 硅藻土小柱 化学键合相小柱 氨基键合相小柱 腈基键合相小柱 硅胶小柱 氧化铝小柱 聚酰胺小柱 大孔树脂小柱 柱色谱法 鉴别试验 药材 切片 粉末 解离组织 制剂 组织 细胞或内含物 特定成分 结构 官能团 薄层色谱法 应用最多 显微鉴别 化学鉴别 色谱鉴别 薄层色谱法薄层色谱法 定容毛细管 氧化铝板 -生物碱类成分 聚酰胺板 -黄酮类和酚类 化合物 纤维素板 -氨基酸 有机溶剂 混合 固定相固定相 点点 样样 展开剂展开剂 杂质来源及检查意义杂质来源及检查意义 水分 结块、霉变、水解 灰分、酸不溶灰分 药物本身及泥土、沙石等 重金属 环境污染、农药引入 砷盐 剧毒 残留农药 有毒 杂质来源及检杂质来源及检 查意义查意义 灰分检查法灰分检查法 药物 高温炽灼 500 600 总灰分 非挥发性物质 应在限度范围 盐类（草酸钙） 生理灰分 超过限度 有泥沙（硅酸盐） 检查酸不溶性灰分 重金属检查法重金属检查法 测 定 法 硫代乙酰胺法 微孔滤膜法 炽灼检查法 硫化钠法 注射液注射液 种类 蛋白质 鞣质 树脂 草酸盐 钾离子等 有关物质有关物质 检查原因 影响澄明度 局部疼痛、 红肿 组织坏死 过敏 鞣质 +鸡蛋清 显正反应 钾离子 比浊法 四苯硼酸钠试液 树脂 +盐酸试液 不得显正反应 草酸盐 +氯化钙试液 不得显正反应 蛋白质 +磺基水杨酸试液 不得显正反应 检查方法检查方法 有机氯类残留量检查 蓄积中 神经毒性 致癌 诱发突变 肝脏损害 慢性中毒 原因 种类 农药六六六 （ BHC） 滴滴涕 （ DDT） 有机磷 三硫磷 气相色谱 外标法 2 定性：保留时间 定量：峰高 （或峰面积 3 有毒种类有毒种类 -含氯碳氢农药含氯碳氢农药 限量 千万分之几 1 有毒 失明 7-8ml 死亡 30-100ml 酒剂 酊剂 峰高 峰面积 检查原因检查原因 检查剂型检查剂型 方法方法 判断参数判断参数 甲醇量检查甲醇量检查 气相色谱法 内标物 正丙醇 常用定量分析方法常用定量分析方法 化学分析法化学分析法1 分光光度法分光光度法2 薄层扫描法薄层扫描法3 高效液相色谱法高效液相色谱法4 分析实例分析实例 万氏牛黄清心丸万氏牛黄清心丸 郁金 活血去瘀药 主含挥发油 黄芩 清热燥湿药 主含 黄酮类 朱砂 安神药 硫化汞 （ HgS） 栀子 清热泻火药 主含 栀子苷 T T 牛黄 清热解毒药 主含 胆酸类成分 黄连 清热燥湿药 主含 小檗碱 分析实例分析实例 万氏牛黄清心丸万氏牛黄清心丸 显微鉴别 郁金郁金 糊化淀粉团块几乎无色糊化淀粉团块几乎无色 栀子栀子 种皮石细胞种皮石细胞 黄芩黄芩 纤维淡黄色纤维淡黄色 梭形，厚壁，孔沟细梭形，厚壁，孔沟细 黄连黄连 纤维鲜黄色纤维鲜黄色 壁