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文档简介
1、©堂火孽苴* *,»i*"'T物理化学实验实验报告专学学授级 业 生 生 课学 班 学 姓 教院 级 号 名开课学期实验序号项目名称蔗糖水解反应速率常数的测定学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间实验地点分组序号同组人数实验类型验证口综合口设计创新口一、实验目的及要求(1) 了解旋光度法测定化学反应速率的原理;(2)测定蔗糖水解反应速率常数;(3)掌握旋光仪的使用方法;(4)掌握用图解法求反应速率常数。二、实验设备(环境)及要求实验设备:圆盘旋光仪( WHG-IV) , 25ml移液管2支,洗耳球一个,恒温槽一个,烧杯一 个,250ml锥形瓶一个,旋光管
2、一个,秒表一个。-3实验试剂:HCl溶畋2 2.00 mol,dm ),蔗糖溶披(20%,公用),蒸储水。三、实验内容与步骤实验原理:蔗糖溶液在 H+离子存在时,按下式进行水解:+蔗糖葡萄糖 果糖t=000t=tt=0此反应中H+离子为催化剂。当H+离子浓度一定时,此反应在某时间t的反应速率与蔗糖及水 浓度一次方的乘积成正比,故为二级反应。由于在反应过程中水是大大过量,故认为水的浓度在 反应过程中不变,这样蔗糖水解反应就可以作为一级反应处理,起速率方程的积分式为:k=式中,为反应开始时蔗糖的浓度;为反应至时间t时蔗糖的浓度;k为反应速率常数。测定各时间所对应的反应物浓度的方法有化学方法与物理方
3、法两种。化学法是在反应过程中的不同时刻,取少量反应混合物,并迅速终止其反应,直接分析反应物浓度。该方法要求对所取 的试样必须迅速停止其中的反应,这在实验中很难做到,因而所分析的浓度总与取样时的浓度存 在偏差,测定结果不够准确。物理法是利用反应系统的某一物理性质(如电导率、折射率、旋光 度、吸收光谱、体积、气压等)与反应物的浓度存在直线关系,通过测量该方法的优点是不需要取样分析,而是直接测物理量变化,可以做到连续分析且方便迅速,还可将物理性质变成电信号进自动记录等。使用该方法必须找到与浓度直接相关的物理性质,而且要满足如下要求:(1)物理性质与反应物的浓度要有简单的线性关系;(2)在反应过程中物
4、理性质要有明显的变化;(3)不能有干扰因素。如果反应系统中有副反应或少量杂质对所测得的物理性质影响较大时,使该方法将会造成较大的误差。本实验中蔗糖水解成葡简糖与果糖 ,反应物与生成物均具有旋光性,且旋光能力相差较大,故可用系统旋光度的浓度来表征反应物浓度的变化。当偏振光通过某旋光物质的溶液时,偏振光的偏振面将旋转一个角度,称为旋光角,此角度的大小与偏振光通过的溶液浓度c及液层厚度l为正比,即:其中,称为旋光物质的比旋光度,为 1ml溶液中含1g旋光物质,且液层厚度为 1dm时该旋光物质引起的旋光角。D代表光源为钠黄光(波长589.3nm), 20为测量温度。在稀溶液范围内两种或两种旋光物质的混
5、合液,其旋光角具有加合性。蔗糖水解反应在水过量的条件下为一级反应。当 t=0时,溶液中只有蔗糖,测得旋光角为 液层厚度一定时,可以反应蔗糖的起始浓度(蒸储水旋光角为零),即蔗当t=t时,溶液的旋光角为,为蔗糖、葡萄糖、果糖贡献三者之和,即:蔗 葡 果 蔗() 葡果当t=时,蔗糖完全水解,溶液中只有葡萄糖和果糖,此时测得的旋光角即为葡萄糖和果糖贡献之和,即葡 果() 蔗 葡 果蔗葡果()整理得 lg( )= 1+ ()。需要注意的是,蔗糖、葡萄糖都是右旋性的旋光物质,蔗糖的,葡萄糖。果糖是左旋性的,。因此反应开始是右旋的旋光角,随着反应进行,右旋旋光角不断减小,反应完毕后旋光角变为左旋的旋光角。
6、实验步骤:(1)室温25° C下,用25ml移液管移取蔗糖溶液于 250ml锥形瓶中。(2)旋光仪零点的测定。接通旋光仪电源,打开开关,将清洗干净的旋光管一端打开注人蒸储水,直至蒸储水高出管口边缘 (注意检查旋光管是否漏水或有无气泡),即形成一凸液面后,将玻璃盖紧旋光管盖(不可用力过大),旋光管外部擦干后放人旋光仪中。测量时,首先调节目镜使视野边界呈清晰的相等的三分视野,记下圆光点,然后慢慢旋转检偏镜,直到视场中能观察到明暗相等 的三分视野,记下刻度盘示数。重复操作数次,取平均值,此即旋光仪的零点。测定后取出旋光 管,倒出蒸储水,用滤纸擦干后备用。(3)用移液管移取2.00 mol
7、'dm3 HCI溶液25 ml,放到盛有蔗糖溶液白锥形瓶中,当 HCI溶液 加人一半时开动秒表作为反应的开始时间,小心摇动均匀。(4)用少量的混合液刷洗旋光管,将混合液倒满,推好玻璃片并旋紧套盖(检查是否漏液,有无气泡),擦净旋光管两端玻璃片及外部,置于旋光仪中测定反应进行2 min时的旋光角。(5)依次读取在第 4、6、8、20、12、14、16、18、20、25、30、35、40、50、60 min,时相应 的旋光角3。同时将锥形瓶中剩下的混合液体放人 65° C热水浴中加热50min(温度不可过高,否 则发生副反应使溶液颜色变黄,加热过程要盖好瓶塞,避免溶夜蒸发影响浓度
8、)。将实验所用旋光管中的溶液倒出。用少许加热过的蔗糖溶液刷洗旋光管两次,灌满、冷却,恒温到25。C后测其旋光角,此值记为 亦可将反应液放置 48h后,在相同温度下测定溶液的旋光度,作为 (6)实验结束后应立即将旋光管洗净擦干,防止酸腐蚀旋光管。四、实验结果与数据处理实验温度T:25° C;旋光管长度l: 1.1dm;蔗糖溶液浓度:20%: HCl溶液浓度:2.00mol(1)实验数据记录表表1测定旋光仪的零点测试1测t2测试30.200.300.20=(0.2+0.3+0.2) /3=0.23;表2蔗糖水解反应旋光角数据反应时间t/minlg ()27.709.300.96847.3
9、08.900.94966.908.500.92986.708.300.919106.207.800.892125.807.400.869145.256.850.836164.956.550.816184.606.200.792204.205.800.763253.204.800.681302.303.900.591351.903.500.544401.302.900.462500.301.900.279600.051.850.267(2)以 lg (由lg ()对t作图,按式 由所得直线斜率计算反应速度常熟kot/min系列1线性(系列1)t+ lg ()公式得,k=0.0143 X 2.303=3.29 X五、分析与讨论1 .实验中酸和糖溶液混合时反应立即开始,但只能在一段时间之后测定旋光角,如何求得开始的旋光角(即)?答:由所作lg () -t图的方程结合lg ()= 1+ lg ()公式可算出开始时的旋光角。2 .反应溶液中的酸浓度对反应速率常数有无影响?答:无影响,反应速率常数只与温度有关。3 .测定溶液的时将溶液在65° C下加热30min,目的是什么?答:加快反应水解,使蔗糖溶液完全水解,以便测得反应产物的旋光度。4 .何谓左旋物质和右旋物质?本实验无需对每次测得的
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