药品检验试题

一、填空题（20分，每空1分）1.准确度表示分析结果与（真实值）接近程度。2.(空白)试验是指以蒸馏水代替样品溶液，用（测样品相同）的方法和步骤进行分析，把所得结果作为（空白值）从样品的分析结果中减去。＝是（两）位有效数字；保留四位有效数字是（）4.非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用（邻苯二甲酸氢钾）为基准物质进行标定的。5.在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的Ksp和滴定溶液的浓度，Ksp越（小），突越范围越大。6.用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用（三乙胺）固定液进行分离。7.测量溶液PH值时，常以（玻璃电极）为指示电极，（饱和甘汞电极）为参比电极，浸入被测溶液即组成电池。8.某有机化合物引入含有未共用电子对的基团时，吸收峰向长波方向移动，称为（红移）。9.增加平行测定次数，可以减少测定的（偶然）误差。10.由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用（间接）法配制。11.药物分子结构中含(酚羟)基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以示鉴别。12.阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质(水杨酸)。13.提取中和法常适合于一些碱性较强的(生物碱)类药物的分析。14.地西泮与氯氮卓原料的含量测定方法为(非水滴定法)，而两者片剂含量测定采用(紫外分光光度法)。15.硫色素反应是(维生素B1)的特有反应。二、单选题（20分，每题1分）1.要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差别，可采用（A

）At检验法B.

F检验法C.

G检验D.

4d法2.“干燥失重”是指在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的何种物质，从而减失重量的百分率（D）A水分B甲醇C乙醇D挥发性物质3.在药品的生产过程中出现的机会较多，而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是（B）。A银

B铅

C汞

D铜4．朗伯-比尔定律的数学表达式是(

C

)

AA=-lgL

BA=-lgE

CA=-lgT

DA=-lgC5．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（

A

）。A异烟肼

B地西泮C阿司匹林

D苯佐卡因6．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（

A

）。A杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑

C杂质限量通常只用百万分之几表示

D检查杂质，必须用标准溶液进行对比7．取某碱药物，加水溶解，加稀铁氰化钾试液，即灶蓝绿色，该药物应为（D）。A磷酸可待因

B硫酸阿托品

C硫酸奎宁

D盐酸吗啡8．药物中属于信号杂质的是（B）。A氰化物

B氯化物

C重金属

D砷

9．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（

A

）。A坂口反应

B茚三酮反应C有N-甲基葡萄糖胺反应

D硫酸-硝酸呈色反应10．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（

A

）。A重氮化-偶合反应B氧化反应C磺化反应

D碘化反应11．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（

B

）。A荧光分析法

B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法

D、电位滴定法12．四氮唑比色法可用于测定的药物是（

A）。A醋酸可的松

B甲睾酮C雌二醇

D黄体酮13.硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（C）。A紫色

B兰色

C绿色

D黄色14．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（C）。A巴比妥

B苯巴比妥C含硫巴比妥

D司可巴比妥15．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（D

）。A苯甲酸钠

B氯贝丁酯C布洛芬

D对氨基水杨酸钠16．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（B）试纸产生黄色至棕色砷斑。A氯化汞

B溴化汞

C碘化汞

D硫化汞17．硫酸—亚硝酸钠与（

C）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。A司可巴比妥

B硫喷妥钠C苯巴比妥

D异戊巴比妥18．黄体酮在酸性溶液中可与（D）发生呈色反应。A四氮唑盐

B三氯化铁

C重氮盐

D2，4-二硝基苯肼

19．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（A

）。A对氨基酚

B间氨基酚C对氯酚

D对氨基苯甲酸20．流通蒸气灭菌法的温度为（A）A121℃B115℃C100℃D80℃三、多选题（10分，每题1分）1．中国药典（2000年版）中采用旋光度法测定含量的药物是（AB）A葡萄糖注射液B右旋糖酐40氯化钠注射液C维生素E注射液D盐酸普鲁卡因注射液2．药品检验工作的基本程序应有（ABCD）A合理取样B鉴别试验C杂质检查D含量测定3．注射剂生产时使用活性炭的目的是（ACD）A吸附热原B增加药物稳定性C助滤D吸附色素4．处方：氯霉素氯化钠羟苯甲酯羟苯丙酯蒸馏水加至100ml关于%氯霉素滴眼剂，正确的有（ABCD）A氯化钠为等渗调节剂B羟苯甲酯、羟苯丙酯为抑菌剂C可加入助悬剂D氯霉素溶解可加热至60℃以加速其溶解5.异烟肼的鉴别试验为(ABCD)

A

与氨制硝酸银的氧化还原反应

B

与含羰基试剂(芳酫)的缩合反应

C

与金属盐的沉淀反应

D

与苦味酸的沉淀反应6．制剂生产洁净区的洁净度要求为（AB）A10000级B100级C大于10000级D100000级7．污染热原的途径有（ABCD）A溶剂B原料C容器及用具D制备过程8．下列哪些因素影响药物的溶出速度（ACD）A搅拌速度B助溶剂的用量C药物的分散度D温度9．下列各物质可作抗氧剂的是（ACD）A亚硫酸氢钠B酒石酸C焦亚硫酸钠D色氨酸10．常用的等渗调节剂有（BC）A碳酸氢钠B氯化钠C葡萄糖D苯甲醇四、名词解释（10分，每个2分）1．药物的纯度：药物的纯净程度。判断药物质量优劣的一个重要指标。2．精密度：用一方法测一个均匀样品的一组测量值彼此符合的程度。3．重量差异：指按规定称量方法测得每片药的重量和平均片重之间的重量差异。4．冷浸法：将溶剂加入样品粉中，加入一定量的有机溶剂，加热使微沸，进行回流提取的方法。5．回流提取法：将样品粉末置烧瓶中，加入一定量的有机溶剂，加热使微沸，进行回流提取的方法。

五、简答题（15分）1、如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量说明测定原理和方法（10分）答：双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。2、液体样品的采取方法。（5分）答：装在容器里的物料，如果装在大型储槽里，只要在槽的不同深度各取一定时的液体，混和均匀即可作为样品。对于分装在瓶里的液体物料，如各种饮料、酒类等应抽选一部分，然后从瓶中吸取一定量作为样品。对于体液和药液的取样，在生化检验和药品检验中都有规定的方法六、计算题（15分）1.配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克（已知Cl：Na：23）（）（5分）解：2．苯甲酸钠双相滴定法测定含量：取本品，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液。已知每1ml盐酸滴定液（L）相当于的苯甲酸钠（C7H5NaO2）。计算百分含量（10分）解：

武威市食品药品检验所2012年实验室质量管理基础知识考试题姓名成绩一、名词解释:周期检定：按时间间隔和规定程序，对计量器具定期进行的一种后续检定。期间核查：指使用简单适用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持设备校准状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。预防措施：为了防止潜在的不合格、缺陷或其他不希望情况发生，消除其原因所采取的措施。纠正措施：为了防止已出现的不合格、缺陷或其他不希望的情况的再次发生，消除其原因所采取的措施。量值溯源：是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。填空题：强制检定的仪器检定周期为1年，非强制性检测的仪器设备自检周期为1年。有-50ml用于酸性溶液的容量瓶自检周期为3年，若用于碱式溶液，则该容量瓶自检周期为1年。3.在滴定管检定中，有-B级50ml碱式滴定管，其检定点分别是、25ml、、50ml。4.在仪器设备标识中，其中绿色标签表示该仪器合格，黄色标签表示该仪器准用，红色标签表示该仪器停用。试验时的温度，未注明系指在室温10-30摄氏度以下进行；若温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25±20摄氏度为准。留样检品保存1年、进口检品保存2年、中药材保存半年、医院制剂保存3月。计量认证证书的有效期为5年。滴定液标定工作应由两人同时操作，在同一条件下，每人平行试验三份，每人三份测试结果的相对偏差不得大于%，两人的相对偏差不得大于%。工作用菌种应有专人保管，置冰箱中4-8摄氏度修约前的数字为，修约后要求保留三位有效数字为。三、判断题菌种接种后，原有的菌种应灭菌后废弃。(√）试验室有毒化学试剂用完后应无害化处理后排入下水道。（√）标准规定中水分不得过10%，测得结果为%。（×）直接配制滴定液时，应采用基准试剂。（√）当标定与使用时的室温相差超过10摄氏度，应加温度校正值或重标定。（√）按操作规程检验结果可疑，经别人复核未发现异常，发出报告后经委托单位等提出后才发现的，按检验差错事故分类应定为事故。（×）“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的万分之一。（×）当事人对药检机构的检验结果有异议时，可以自收到药品检验报告书7个工作日内提出复验申请。（√）接收检品检验必须留样，留样数量不得少于一次全项检验用量。（√）对有掺杂、掺假嫌疑的药品用补充检验方法和检验项目进行药品检验并作为药品监督管理部门认定药品质量依据的，应由我所报省食品药品监督管理报请国家食品药品监督管理局批准后执行。（√）四、简答题1.简述仪器应遵守那些规则答：1.计量仪器设备要每年定期由技术室送计量所进行校正和校正后方可使用。2.所用仪器要定期维护保养（每年）3.非计量仪器也要定期校正。5.所有仪器设备须有专人保管，除酚有权使用外，其他人不得使用仪器。6.发现所用仪器出现问题时及时报告室主任组织维修，并有维修记录。2.检验过程中出现异常情况如何处理答：1.一般情况下，因异常情况中途停止检测均应重新进行。2.少数检品其质量受外界因素影响较小或短期内基本上不改变的在报室主任批准后备案。检验可继续进行，但在中途检验期间要按照规定注意检品的保存（如低温、避光等）3.检验人员因伤等原因不能继续工作的，全部检验工作应由他人负责。药品检验所业务考试试卷

一、选择题（单选，25题，每题1分）

1、中药材种植单位必须执行（

）

中药材生产质量管理规范

药物非临床研究质量管理规范

药品临床试验管理规范(GoodClinicalPractice,GCP)，

药品生产质量管理规范

药品经营质量管理规范

2、有关药品通用名称，以下说法错误的是（

）

A.被药品标准采用的通用名称为法定名称

B.可用作商标注册

C.无论何处生产的同种药品都可用

D.按照“中国药典通用名称命名原则”制定的药品名称

E.中国药典委员会制定的药品名称

3、属于第一类精神药品是（

）

A.亚砷酸钾

B.眠尔通

C.芬太尼

D.强痛定

E.阿司匹林

4、测定阿司匹林片剂和栓剂中药物的含量，可采用的方法是（

）

A．重量法

B．酸碱滴定

C．络合滴定

D．高锰酸钾滴定

E．亚硝酸钠滴定

5、中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不进行（

）

A．崩解时限的检查

B．主药含量测定

C．含量均匀度检查

D．热源实验

E．重（装）量差异检查

6、药物杂质检查要求应（

）

A．不允许有任何杂质

B．符合分析纯的规定

C．不允许有对人体有害的物质存在

D．符合色谱纯的规定

E．不超过药品质量标准对该药杂质限量规定

7、精密度是指（

）

A．测得的测量值与真实值接近的程度

准确度

B．测得的一组测量值之间接近的程度

C．表示该法测量的正确性

D．在各种正常试验条件下，对同一分析所得结果的重现程度

重现性

E．对供试品准确而专属的测定能力

专属性

8、某供试品检查其重金属，如取，要求含重金属不得过百万分之五，问应取标准铅溶液（10µgPb/ml）多少毫升（

）

限量检查：L=（Ｃ×Ｖ）／Ｓ

A．

B．C．

D．10ml

E．20ml

9、以下对片剂质量检查叙述错误的是（

）

A．口服片剂，不进行微生物限度检查B．凡检查溶出度的片剂，不进行崩解时限的检查

C．凡检查均匀度的片剂，不进行重量差异的检查

D．糖衣片在应在包衣前检查片重差异

E．在酸性条件下不稳定的药物可包肠溶衣

10、具有统计规律，通过增加平行试验次数可以减少误差（

）

A．精密度

B．准确度

C．定量限

D．相对误差

E．偶然误差

11、以下以假药处理的情况是

A被污染的不能药用的药品

B超过有效期的药品

C试生产期的药品

D药品成分的含量不符和国家标准规定的药品

E不符和药品标准其他规定的药品

12、中国药典规定的对照品（

）

A．用作色谱测定的内标物质

B．配制标准溶液的标准物质

C．用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质

D．浓度已知的标准溶液

E．用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）

13、药品质量标准的基本内容（

）

A．凡例、注释、附录、用法用量

B．正文、索引、附录

D．凡例、正文、附录

E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏

14、中国药典规定，熔点测定所用温度计（

）

A．有分浸型温度计

B．必须具有℃刻度的温度计

C．必须校正

D．若为普通型温度计，必须校正

E．分浸型、具有℃刻度、并预先用熔点测定用对照品校正

15、盐酸滴定液标定是为什么要煮沸2分钟，然后继续煮沸至溶液变色（

）

A．除去水中的氧

B．除去水中的挥发性杂质

C．除去滴定过程中形成的大量H2CO3D．使指示剂变色敏锐

E、有利于终点观察

16、配制氢氧化钠标准溶液，要求（

）

A、临用新配，用新沸放冷的水溶解

B、先配成饱和溶液，静置数日后，取上清液适量用新沸放冷的蒸馏水稀释至所需的浓度

C、为消除氢氧化钠中可能含有的少量Na2CO3,配制时需加少量HCL

D、标准液配制后应过滤

E、氢氧化钠加水溶解后需加水煮沸1小时，以除去Na2CO3

17、Beer-Lambert定律A=-lgT=ECL中，A、T、E、L分别代表（

）

A、A吸光度T光源E吸收系数L液层厚度(cm)

B、A吸光度T透光率E吸收度L液层厚度(cm)

C、A吸光度T温度E吸收系数L液层厚度(cm)

D、A吸光度T透光率E吸收系数L液层厚度(cm)

E、A吸光度T透光率E吸收系数L液层厚度(mm)

18、中国药典规定紫外-可见分光光度计需定期校正，吸收度准确性用（

）

A、比色用氯化钴溶液检定

B、1%的碘化钠溶液检定

C、比色用重铬酸钾溶液检定

D、用重铬酸钾硫酸溶液检定

E、比色用硫酸铜溶液检定

19、使用碘量法测定Vc的含量，已知Vc的分子量为，每1ml碘滴定液（l）,相当于Vc的量为（

）１ｍｌ碘相当于８.８０６ｍｇＶｃ

A、

B、8．806mg

C、88．06mg

D、

E、

20、在薄层层析中化合物斑点的Rf值是指：（

）

A．溶剂前沿移离薄层板底边的距离与化合物斑点移离薄层板底边的距离的比值

B．溶剂前沿移离原点的距离与化合物斑点移离原点的距离的比值

C．化合物斑点移离原点的距离与溶剂前沿移离原点的距离的比值

D．化合物斑点移离薄层板底边的距离与溶剂前沿移离薄层板底边的距离的比值

21、平均片重以下的片剂应使用感量为（）天平。

A．

B．

C．1mg

D．10mg

Ｅ、

２２、中国药典规定注射液装量检查所用量具其最大容量应与供试品的标示装量相一致，或使待测体积至少占其额定体积的。

A．40%

B．50%

C．20%

D．60%

E．80%

２３、散剂外观均匀度检查，取供试品的适量范围为（）：

Ａ、约

Ｂ、约

Ｃ、

Ｄ、

Ｅ、－２.0g

２４、用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。

A、氯化汞

B、溴化汞

C、碘化汞

Ｄ、硫化汞

Ｅ、硫化铅

２５、薄层点样时，中国药典规定：（

）

A．斑点的直径应大于0.３cm

B．斑点的直径应小于0.３cm

C．斑点的直径无要求

D．斑点的直径应小于

Ｅ、斑点的直径应小于0.５cm

二、配伍选择题（共25题，每题0.５分）

（１）A．三氯化铁紫色；稀盐酸白色沉淀；醋酸铵（均为试液）

B．发烟硝酸；固体氢氧化钾

C．盐酸；硝酸亚汞试纸；碘试液

D．氢氧化钠试液；氨试液；茜素磺酸钠指示液

E．稀硫酸；高锰酸钾试液；硫酸汞试液；溴试液；吡啶-醋酐

F．氨试液；亚铁氢化钾试液

以上试剂、试液对应的鉴别试验

1．铜盐（）

2．枸橼酸盐（）

3．铝盐（）

4．亚硫酸盐或亚硫酸氢盐（）

5．托烷生物碱类（即阿托品Ｂ）

6．水杨酸盐（Ａ）

（２）A．

B．

C．

D．6

E．10

F．3

1．恒重是指两次称量的毫克数不超过

Ａ

。

2．在色谱定量分析中，分离度R应大于

Ｃ

。

3．溶出度测定时一般应采取供试品的片数为

。

4．含量均匀度测定时，一般应采取供试品的片数为

。

5．在气相色谱中，除另有规定外，拖尾因子应为

Ｂ

。

6．在片剂重量差异检查中，平均片重应保留

Ｆ位有效数字。

（3）A．不含粘合剂

B．含煅石膏作粘合剂

C．含荧光物质，可在波长254nm紫外光下观察荧光

D．含有煅石膏可在波长254nm紫外光下观察荧光

1．硅胶H

Ａ

2．硅胶G

Ｂ

3．硅胶HF254

Ｃ4．硅胶GF254

Ｄ

（4）判断有效位数

=

看小数点后的

%

＝０．８５

1.一位有效位数（

Ｄ

）

2二位.有效位数（

Ａ）

3.三位.有效位数（

Ｂ

）

4.四位有效位数（

Ｃ

）

三、多选题（共10题，每题分）

1、络合滴定中，金属指示剂比配的条件（

）

A、指示剂与金属离子生成的络合物颜色应与指示剂本身颜色一致

B、指示剂与金属离子生成的络合物颜色应与指示剂本身颜色有明显的区别

C、指示剂与金属离子生成的络合物的稳定性小于金属-EDTA络合物

D、指示剂金属络合物的稳定性大于金属-EDTA络合物

E、在PH2-10之间能完全电离

2、氧化还原法中常用的滴定液有（

）

碘滴定液硫酸铈滴定液硫代硫酸钠

A、碘滴定液

B、硫酸铈滴定液

C、锌滴定液

D、高氯酸滴定液

E、硝酸银滴定液

3、重氮化反应要求在强酸介质中进行，这是因为（

）

A、防止亚硝酸挥发

B、可加速反应的进行

C、重氮化合物在酸性条件下稳定

D、可使反应平稳进行

E、可防止生成偶氮氨基化合物

4、紫外分光光度法中，用对照品测定药物含量时（

）

A、需已知药物的吸收系数

B、供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近

C、供试品溶液和对照品溶液应在相同条件下测定

D、可以在任何波长处测定

E、是中国药典规定的方法之一

5、气相色谱的检测器有（

）

火焰离子Ｉ火焰光度Ｐ氮磷检测器

A、FID火焰离子

B、TCD热导

C、ECD电子俘获

D、MSD质谱

E、UV

6、不溶性颗粒剂按《中国药典2005年版二部》附录应检查（

）

A、粒度

B、溶化性

C、干燥失重

D、装量差异

E、微生物限度

7、色谱法根据其分离原理分为（

）

按操作分平面＼柱＼电泳按两相物态液＼气

A、吸附色谱

B、分配色谱

C、离子交换色谱

D、排阻色谱

E、纸色谱

8．以下制剂中中国药典规定需检查粒度的有（

）

A、混悬型凝胶剂（50-100倍显微镜下检视3片均不能检出大于180µm的粒子）

B、散剂（局部用）C、颗粒剂（双筛分法）

D、混悬型注射剂

E、混悬型眼用半固体制剂

9、以下制剂中中国药典规定需检查释放度的有（

）

A．

贴剂

B．

缓释栓剂

C．

片剂

D．

胶囊剂

E、

颗粒剂

10、中国药典规定片剂中有（

）检查的不再进行崩解时限检查。

A．溶出度

B．释放度

C．融变时限

D．均匀度

E、粒度

四、判断题（共10题，每题1分）

1、滴定分析中，指示剂在变色这一点为等当点。（当反应达到完全时，两者以相等当量化合，这一点称为等当点。准确地确定等当点是满定分析的关键。通常是指示颜色的突变作为等当点到达的信号的。）

2、重量差异检查如遇到超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时复核用。

3、阴道泡腾片发泡量检查量具为量入型，规格25ml,内径约2cm的具塞刻度试管。（）

4、除另有规定外，中国药典一部规定散剂的水分不得过%，二部规定散剂的干燥失重不得过%。

5、配制浓度等于或低于L的滴定液时，另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

6、规格项下的或1：25mg中的、1、25为标示量，其有效位数均为无限多位，既在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数确定。

7、发泡量检查在读取每片的体积数时，应先记录二位有效数字，在计算得平均发泡体积后，再修约至个位数。--

8、高效液相色谱法填充剂的性能及色谱柱的填充直接影响待测物的保留行为和分离效果。

9、不同晶型的药物具有相同的红外图谱。

10、配制碘滴定液时加入的碘化钾，其作用是消除碘中氧化性杂质。

五、简答题（共4题，1、2、4每题10分，第四题分）

1、中国药典规定，用HPLC法或GC法分析药品按各品种项下要求，需对仪器进行系统性实验，试简述药典附录中的色谱条件与系统适用性实验项，包含的内容及其作用

2、某原料药的含量测定

取本品约，精密称定，①②，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml，置碘量瓶中，用量筒量取高碘酸钠溶液50ml，置水浴加热15分钟，加碘化钾试液5ml，加入淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（L）

滴定至蓝色消失，同时进行空白试验。每1ml用硫代硫酸钠滴定液（L）相当于g的药品。

请评价上述方法是否有不妥之处，并更正。

3、对某药厂生产的含量为%安乃进片进行重量差异检查，规格：，平均片重：，现有3片的片重分别为，，超出允许片重范围但处于范围边缘，试计算重量差异百分率，并判断重量差异是否符合规定。

4、HPLC法测定某样品的有关物质样品溶液经分离检出几个杂质峰，杂质峰与主峰之间，杂质峰之间分离度均小于，按中国药典2005年版归一法计算其杂质含量为%，按中国药典2005年版自身对照法计算其杂质含量为%，色谱图归一法表明杂质质量为%。

①该试验结果可靠性分析

②有关物质检查时是否必须精密称样

③样品溶解时定溶体积准确性对结果的影响

④进样量准确性对结果的影响

⑤分离度小于，应如何解决

⑥自身对照溶液稀释准确性对结果的影响

⑦两种方法结果不一致的可能原因

第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（B）A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液C、NaOH+H2O2混合液D、NaOH+HCl混合液E、水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（D）A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（B）A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（A）可将Br2或I2还原成离子。A、硫酸肼B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（B）反映。A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为（A）A、三氯醋酸B、β－萘酚C、HClD、HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用__干法_____法，__湿法___法和__氧瓶燃烧法____法。第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（E）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（E）A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红－溴甲酚绿E、以上都不对3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（D）A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（D）A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（A）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（E）A、永停滴定法B、加淀粉－KI指示剂法C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（C）A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇D、水－丙酮E、水－甲醇8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（B）A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（E）A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（C）A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（B）A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（D）A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（C）A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14．A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红－溴甲酚绿15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（E）A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法二、多选题1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（C）A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（CD）A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3．巴比妥类药物具有的特性为：（BCDE）A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）A、与溴试液反应，溴试液退色B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ABC）A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可三、填空题1．巴比妥类药物的母核为1－3－二酰亚胺基团，为环状的酰脲结构。巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构微碱共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身易溶于水，微溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而不溶于有机溶剂。2．巴比妥类药物的环状结构中含有1－3－二酰亚胺基团，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色PbS。4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。酸度检查主要是控制中间体2的量。5．巴比妥类药物的含量测定主要有：酸碱、溴量、银量、紫外分光度法四种方法。6．巴比妥类药物结构中含有__酰亚胺_____结构。与碱溶液共沸而水解产生____氨气_，可使红色石蕊试纸变__蓝色________。7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_巴比妥环状结构___结构。另一部分为__取代基___部分。六、问答题1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物．3如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别性质：巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物（4）利用取代基或硫元素的反应（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中进行。6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：在pH2的溶液中因不电离无吸收在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法巴比妥类+AgNO3+NaCO3巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3巴比妥类——银盐+AgNO3巴比妥类=银盐+NaNO3方法：取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（l）滴定液滴定，即得。七、计算题1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为，供试液为，计算苯巴比妥钠的百分含量1．10××C×=%第六章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（）A、添加Br－B、生成NO＋·Br—C生成HBr

D、生产Br2E、抑制反应进行2．双相滴定法可适用的药物为：（）A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（L）相当于阿司匹林（分子量＝）的量是：（）A、B、C、D、E、4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A、水杨酸B、苯甲酸钠C、对氨基水杨酸钠D、丙磺舒E、贝诺酯5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于溶解D、控制pH值E、减小溶解度6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（）A、中国药典采用的方法B、USP（23）采用的方法C、BP采用的方法D、JP（13）采用的方法E、以上都不对7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（）A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法D、双相滴定法E、非水滴定法8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（）A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法D、TLC法E、以上均不对9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用（）A、药物与杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异E、药物与杂质对光吸收性质的差异10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、尼可刹米B、安定C、利眠宁D、乙酰水杨酸E、以上都不对12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）A、防止滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7C、使反应速度加快D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（）A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基D、稀醇基E、以上都不对14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（）A、与变色酸共热呈色B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓D、重氮化偶合反应E、以上都不对15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（）A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（）A、重氮化偶合反应B、与变色酸共热呈色C、与三价铁显色D、与HNO3显色E、与硅钨酸形成白色20．下列哪个药物不能用重氮化反应（）A、盐酸普鲁卡因B、对乙酰氨基酚C、对氨基苯甲酸D、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠21．不能用非水滴定法测定的药物有（）A、硫酸奎宁B、盐酸氯丙嗪C、维生素B1D、利眠宁E、乙酰水杨酸22．下列哪些药物具有重氮化反应（）A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠C、苯甲酸D、利尿酸23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（）A、双相滴定法B、碱水解后剩余滴定法C两步滴定法D、标准碱液直接滴定法二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与取代基有关。芳酸分子中苯环上如具有羟基、羧基、卤素、硝基等电负性大的取代基，由于这些取代基能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增大。2．具有水杨酸的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与FeCl3试液反应，生成紫色色配位化合物。反应适宜的pH为4-6，在强酸性溶液中配位化合物分解。3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液澄清度以及水杨酸检查。4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚，再被氧化成二苯酚型化合物，，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的红棕色。中国药典采用双相滴定法进行检查。5．阿司匹林的含量测定方法主要有酸度滴定法、UV、HPLC。6．ASA易水解产生SA。7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和和水解，第二步滴定。五、简答题1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显粉红色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么检查此杂质的原理是什么（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么简述检查此杂质的原理4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性（根据其结构特点简述）6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。（2）方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物并举例说明几个典型的药物（1）有三类药物。（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。六、计算题2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（L），空白试验消耗该硫酸滴定液，求阿司匹林的含量为标示量的多少T=ml，阿司匹林的分子量第七章芳香胺类药物的分析一、选择题1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A、重氮化－偶合反应B、氧化反应C、磺化反应D、碘化反应2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A、Ar－NH2B、Ar－NO2C、Ar－NHCOR3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是（）A、使终点变色明显B、使氨基游离C、增加NO+的浓度D、增强药物碱性E、增加离子强度4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A、电位法B、外指示剂法C、内指示剂法D、永停滴定法E、碱量法5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D、在强酸性介质中，可加速反应的进行E、反应终点多用永停法指示6．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（）A、直接重氮化偶合反应B、直接重氮化反应C、重铬酸钾氧化反应D、银镜反应E、以上均不对7．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（）A、甲基红—溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂C、酚酞D、甲基橙E、以上都不对8．A、避免亚硝酸挥发和分解B、防止被测样品分解C、防止重氮盐分解D、防止样品吸收CO2E、避免样品被氧化9．肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（）A、HPLC法B、TLC法C、GC法D、UV法E、IR法10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（）A、甲基红—溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂C、酚酞D、甲基橙E、碘化钾—淀粉指示剂11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（）A、甘汞—铂电极系统B、铂—铂电极系统C、玻璃电极—甘汞电极D、玻璃电极—铂电极E、银—氯化银电极12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）A、ASANB、EATCC、ASAD、SAE、以上都不对13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）A、PABAB、ASANC、EATCD、ETCE、ASA14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法为（）A、在酸性条件下与三氯化铁反应B、在酸性条件下与亚硝酸钠反应C、在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物D、与铜盐反应E、与氨制硝酸银反应15．盐酸普鲁卡因属于（）A、酰胺类药物B、杂环类药物C、生物碱类药物D、对氨基苯甲酸酯类药物E、芳酸类药物16．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列那一项是正确的（）A、直接重氮化—偶合反应B、直接重氮化反应C、重铬酸钾氧化反应D、水解后重氮化—偶合反应E、以上都不对17．亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（）A、HACB、HClO4C、HClD、HNO3E、H218．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为（）A、碱性—萘粉B、酚酞C、碱性酒石酸铜D、三硝基酚E、溴酚蓝19．盐酸普鲁卡因属于（）A、酰胺类药物B、杂环类药物C、生物碱类药物D、芳酸类药物E、以上都不对20．肾上腺素是属于以下哪类药物（）A、苯乙胺类B、甾体激素类C、氨基醚衍生物类D、苯甲酸类E、杂环类21．肾上腺素中酮体的检查，所用的方法为（）A、TLC法B、GC法C、HPLC法D、IR法E、以上都不对22．根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是（）A、非水溶液滴定法B、亚硝酸钠滴定法C、分光光度法D、比色法E、以上均不对23．不能采用非水滴定法的药物是（）A、盐酸丁卡因B、盐酸利多卡因C、对乙酰氨基酚D、生物碱E、以上均不对24．不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是（）A、盐酸普鲁卡因B、对氨基苯甲酸酯C、盐酸普鲁卡因胺D、苯佐卡因E、盐酸利多卡因25．重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是（）A、加入适当的溴化钾加快反应速度B、加过量的盐酸加速反应C、室温（10－30℃E、滴定管尖端不插入液面下滴定26．某原料药的化学结构式为H2N－COOCH2CH2N（C2H5）·HCl可采用的分析方法有以下几种，其中不正确的方法是A、亚硝酸钠法B、非水碱量法C、紫外分光光度法D、HPLC法E、氧化－还原法27．可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、溴甲酚绿D、淀粉－KI28．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应（）A、盐酸丁卡因B、对乙酰氨基酚C、盐酸普鲁卡因D、对氨基水杨酸钠29.中国药典采用（）法指示重氮反应的终点。A、电位法B、永停法C、内指示剂法D、外指示剂法30.下列哪些基团不能发生重氮化反应（）A、芳伯氨基B、芳烃胺基C、芳酰氨基D、取代硝基苯31.提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂（）A、氨水B、NaOHC、Na2CO3D、NaHCO3二、填空题1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸的酯类，和酰胺类。2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有方伯胺基结构，能发生重氮化－偶合反应；有酯醚结构，易发生水解。3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻1影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。4．对乙酰氨基酚含有酚羟基基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5．分子结构中含芳伯氨基或潜在芳伯氨基基的药物，均可发生重氮化－偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有方伯氨基基，无此反应，但其分子结构中的芳香伸胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N－亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有方伯氨基基的同类药物区别。6．盐酸普鲁卡因具有酯，，的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速度；加入过量盐酸的作用是①加快反应速度②亚硝基在酸性溶液中稳定③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1∶～6。8．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1-5分钟，再确定终点是否真正到达。9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有（有，无）关系。10．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色。11．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用紫外分光光度计法。12．肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生对氨基苯甲酸。三、鉴别题用化学方法区别下列药物1．盐酸普鲁卡因2．盐酸丁卡因3．对乙酰氨基酚4．肾上腺素1．芳香第一胺2．制备衍生物测熔点3．FeCl3水解后重氮化4．FeCl3氧化反应H2O2呈色六、简答题1．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么并说明其原理1、答：使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr.若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。2．胺类药物包括哪几类并举出几个典型药物胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。4．对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么用什么方法对其进行鉴别（1）特殊杂质是对氨基酚。（2）利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法（1）原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。（2）测定的主要条件◆加入适量的KBr加速反应速度◆加入过量的HCl加速反应◆室温（10～30℃）条件下滴定。◆滴定管尖端插入液面下滴定（3）指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。八、问答题1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些中国药典采用的是哪种电位法永停滴定法外指示剂和内指示剂永停滴定法5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么UV吸收不同酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收第八章杂环类药物的分析一、选择题3．硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（）A、红色荧光B、橙色荧光C、黄绿色荧光D、淡蓝色荧光E、紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A、地西泮B、阿司匹林C、莘巴比妥D、苯佐卡因E、以上均不对8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（）A、%B、%C、3%D、%E、%9．可与AgNO3生成银镜反应的药物有（）A、氯丙嗪B、安定C、尼可刹米D、阿司匹林E、以上都不对12．苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（）A、TLC法B、GC法C、IR法D、UV法E、差示分光光度法23．在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定（）A、对乙酰氨基酚的含量B、巴比妥类的含量C、维生素C的含量D、止血敏的含量E、以上都不对35．根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、比色法D、高效液相色谱法E、铈量法二、填空题4．杂环类药物主要包括_吡啶、吩噻嗪、苯骈二氮杂卓_类四、问答题9．简述钯离子比色法的原理9、在适当pH下与钯离子形成有色络合物。10．如何鉴别氯氮卓和地西泮氯氮卓中的有关物质包括哪两种使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么沉淀反应，稀硫酸第十一章抗生素药物的分析1、β－内酰胺类抗生素的结构和性质，鉴别试验，含量测定方法。（1）鉴别：（a）羟肟酸铁反应；（b）焰色反应（盐类）；（c）硫酸及硫酸－甲醛反应；（d）紫外光谱；（e）红外光谱。（2）含量测定：碘量法及HPLC法。2、链霉素的结构和性质，鉴别试验。（1）茚三酮反应；（2）N－甲基葡萄糖胺反应；（3）麦芽酚反应3、庆大霉素的结构和性质，鉴别试验，庆大霉素C组分的测定方法：（1）鉴别：（a）茚三酮反应；（b）N－甲基葡萄糖胺反应；（c）紫外光谱法；（d）TLC法（2）庆大霉素C组分：为什么《中国药典》要规定控制C组分，用什么方法4、四环素类药物的结构和性质，鉴别试验，杂质检查和含量测定方法：（1）鉴别：（a）浓H2SO4反应；（b）FeCl3反应；（c）荧光法；（2）含量测定：微生物法1．链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成A、蓝色络合物B、绿色络合物C、红色络合物D、棕色络合物E、紫色络合物2．为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用A、降解过程中加入少量铜盐B、降解时采用咪唑，HgCl2C、降解时加入缓冲液D、A+B3．四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、微生物检定法E、容量分析法4．中国药典采用___法控制四环素中的有关物质。A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、比色法5．四环素类抗生素不易发生下列哪种变化A、差向异构化B、酸性降解C、碱性降解D、与金属离子生成配合物E、水解反应6．四环素类抗生素在___条件下发生差向异构化。A、pH1－2B、pH2－6CD、pH8－10E、pH〉107．四环素类抗生素是____化合物。A、酸性B、碱性C、中性D、两性E、以上均不是8．目前各国药典采用____法测定庆大霉素的含量。A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物检定法9．庆大霉素具有___个碱性中心。A、1个B、2个C、3个D、4个E、5个10．中国药典采用____法测定庆大霉素C组成分。A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物检定法11．抗生素类药物的活性采用A、百分含量B、标示量百分含量C、效价D、浓度E、重量12．目前各国药典采用____法测定链霉素含量。A、HPLC法B、GC法C、TLC法D、化学法E、微生物检定法13．BP（1993）规定检查链霉素中心A、链霉素AB、链霉素BC、链霉素CD、链霉素DE、链霉素A114．汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是A、不需标准品作对照B、不需要做空白C、汞可直接与青霉素作用，无需水解D、反应加迅速E、计算简便15．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为A、青霉噻唑酸B、青霉稀酸C、青霉醛D、青霉胺E、16．下列方法不可用于青霉素测定的是A、碘量法B、汞量法C、酸碱滴定法D、紫外分光光度法E、气相色谱法17．不属于氨基糖甙类抗生素的是A、红霉素B、链霉素C、庆大霉素D、卡那霉素E、巴龙霉素18．青霉素和头饱菌素都属于___类抗生素A、β－内酰胺类B、氨基糖甙类C、四环素类D、红霉素E、喹诺酮类19．青霉素分子在pH4条件下，降解为A、青霉噻唑酸B、青霉酸C、青霉稀酸D、青霉醛E、青霉胺20．抗生素类药物的常规检查不包括A、鉴别试验B、热原试验C、效价测定D、水解试验21．青霉素分子中含___个手性碳A、1个B、2个C、3个D、4个22．下面哪个药物最易发生4－差向异构化A、金霉素B、土霉素C、庆大霉素D、强力霉素23．不属于庆大霉素组分的是A、C1B、C1aC、C2D、C224．硫醇汞盐法中使用的催化剂为A、咪唑B、吡啶C、PtD、吡喃二、填空题1．四环素类抗生素的母核为__（氯化骈四环素）_____2．链霉素由__链霉素胍、链霉素糖和N－甲基－L－葡萄糖胺___、______________三部分组成。3．链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是_坂口反应_____4．麦