《现代仪器分析技术》教学大纲

1、现代仪器分析技术教学大纲一、说 明适用专业环境科学先修课程分析化学（化学分析部分）总 学 时34+17总 学 分2.5（一）本课程的目的、要求现代仪器分析技术是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的表征和量测的科学，是环境科学专业基础课程。通过本课程的学习，学生不仅可以掌握一些基本的分析方法，而且可以把理论知识同实践紧密地结合起来，训练自己分析问题和解决问题的能力，培养严肃认真，实事求是的实验态度，为将来从事环境检测等方面的工作打下良好的基础。本课程以仪器分析方法训练为体系。教学的基本要求是使学生： 1.掌握现代仪器分析特别是光分析、色谱分析的基本原理以及分

2、析方法。 2.注重应用特点（含仪器的流程和主要部件、仪器的操作要领和注意事项以及方法的应用范围等）。（二）内容选取和实施中注意的问题1.本课程以讲授仪器分析基本理论、基础知识和基本技能的培养和训练，并侧重各种分析方法的应用。2.本课程除了理论课程课程之外，还包括17学时的实验课程，教学过程中应有意识地培养学生正确的思维方式。3.在讲授中，应精讲基本内容，注意教学方法，尽量采用现代化的教学手段辅助教学。4.为了培养学生的分析问题解决问题的能力，应适当的讲授例题，安排适当的习题，以帮助学生正确理解概念，牢固掌握知识。5.在应用本大纲进行教学时，应保证大纲的基本内容，而对系统安排、课时分配等问题可根

3、据教学和学生的具体情况灵活掌握，必要时可进行适当的调整。6.大纲中带“*”号的内容属于选讲内容，可不讲。（三）教学方法1.课堂教学中要注重启发式教学，尽可能使用现代化教学手段，以提高教学效果。2.课堂教学中，要适当的讲解一些习题，帮助学生理解和消化课堂教学内容。3.教学过程中，适当讲授仪器发展分析发展方向，让学生了解我国仪器分析发展现状。（四）考核方式平时作业、测验占20%，期末考试占80%。（五）教学内容与学时分配（理论部分，48学时）教学章节教学内容学时安排备注1绪论12光分析法导论13原子发射光谱法5*选讲4原子吸收光谱法55紫外-可见吸收法46红外吸收光谱法47电位分析法48色谱分析法

4、导论59气相色谱法410高效液相色谱法411质谱分析法2（实验部分 可根据实际情况选做17学时）序号实验名称教学时数备注1红外光谱测定有机化合物的结构KBr晶体压片法制样42紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数33电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬含量34原子吸收法测定土壤中可溶性铅45气相色谱法测定白酒中的微量甲醇46高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的氯霉素4二、大 纲 内 容（一）理论部分第一章 绪论1.分析化学中的仪器分析方法2.仪器分析方法的分类3.21世纪的仪器分析说明和要求:本章介绍仪器分析方法的特点及仪器分析方法分类，讲述仪器分析分析方法的发展趋势。本章重点

5、为仪器分析分类和仪器分析学习方法。第二章 光分析法导论1.电磁辐射的基本性质 2.光分析方法的分类 3.光分析方法所用的仪器说明和要求:本章重点讲授电磁辐射的基本性质；光分析方法的基本特点。本章重点是电磁辐射的基本性质。第三章 原子发射光谱法1.掌握原子发射光谱分析法的原理2.了解原子发射光谱仪的基本构造3.掌握原子发射光谱定性定量分析方法说明和要求：本章重点讲授原子发射光谱的概念，各种激发光源的特点和使用范围，棱镜和光栅的分光原理以及检测器的响应原理、原子发射光谱定性和定量分析方法。要求学生重点掌握定量分析的基本关系式；内标法原理；谱线强度的测量；定量分析方法：背景的影响和扣除；灵敏度和检出

6、限等内容。第四章 原子吸收光谱法1.掌握原子吸收光谱的基本原理2.了解火焰原子吸收光谱的不要部件；掌握火焰于非火焰原子吸收光谱的优缺点3.理解原子吸收光谱干扰的产生及消除方法4.了解原子荧光光谱光谱法的基本原理说明和要求：本章重点讲授原子吸收光谱的基本原理、各种原子吸收光谱仪的构造及其特点、原子吸收光谱的干扰的产生及消除。要求学生重点掌握定量分析的基本原理；各种原子吸收光谱仪的特点，谱线的干扰及消除方法。第五章 紫外-可见吸收光谱法1.分子吸收光谱2.有机化合物的紫外-可见吸收光谱3.无机化合物的紫外-可见吸收光谱4.溶剂对紫外-可见吸收光谱的影响5.紫外-可见分光光度计6.紫外-可见吸收光谱

7、的应用说明与要求：本章重点讲授分子吸收光谱的产生、形状；电子跃迁的类型以及影响电子跃迁的主要因素；紫外-可见吸收光谱仪的构造及各部分工作原理，紫外-可见吸收光谱的定量分析方法。通过学习，学生能够掌握紫外-可见吸收光谱产生的原理，紫外-可见吸收光谱仪各个部件的作用，学会运用紫外-可见吸收光谱分析方法进行定量分析。第六章 红外吸收光谱法 1.红外吸收光谱概述 2.红外吸收光谱法基本原理3.基团频率与特征吸收峰4.红外光谱仪5.红外吸收光谱的应用说明与要求：本章主要讲授红外光谱的产生；双原子分子的振动；多原子分子的振动；红外吸收谱带的强度及影响因素；影响吸收峰位移的因素和红外吸收光谱定性判断分子结构

8、。本章重点掌握有机化合物主要官能团的吸收频率，通过吸收峰的位置进行定性分析。第七章 电位分析法1.电位分析法基本原理2.离子选择性电极与膜电位3.离子选择性电极的基本特性4.直接电位分析法5.电位滴定法说明与要求：本章主要讲授电位分析法基本原理；pH 玻璃电极的构造与原理；溶液pH的测定；其它离子选择性电极，直接电位分析法和电位滴定等。通过学习，学生必须掌握电位分析法的基本原理，pH 玻璃电极的构造与响应机理；了解常见离子选择性电极的响应机理，基本特性以及离子活度的测定方法；电位滴定终点的确定和具体应用。第八章色谱分析法导论教学内容：1.色谱分析法概论2.色谱分离原理3.色谱图和常用术语4.色

9、谱法基本理论5.分离度6.色谱定性与定量分析说明与要求：本章主要讲授色谱分离的原理，色谱法基本理论等有关内容。通过学习，学生必须掌握色谱分离的特点、理解分配系数、容量因子等概念，学会运用色谱图进行定性、定量分析。掌握色谱分离的基本理论，能够熟练运用分离度公式和常见色谱定量分析方法进行运算。第九章 气相色谱法1.气相色谱仪2.气相色谱检测器3.气相色谱固定相4.气相色谱分离条件的选择5.毛细管气相色谱法*说明与要求：本章主要讲授气相色谱仪的基本部件以及各部件功能与要求；常见检测器的检测原理和各自特点；气相色谱的固定相；气相色谱分离条件的选择等内容。通过学习，学生理解气相色谱仪的主要构造，各个部件

10、的主要功能；掌握热导检测器、氢火焰离子检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器的工作原理和各自特点以及性能指标，了解气相色谱常用的固定相的特点，初步学会气相色谱条件的选择等内容。第十章 高效液相色谱法1.高效液相色谱法概论2.高效液相色谱仪构造3.常见色谱分离模式及其特点4.色谱分离方法的选择5.毛细管电泳*说明与要求：本章节主要讲授高效液相色谱分离法特点、色谱仪构造，几种常见液相色谱分离模式的原理与特点以及分离方法的选择。通过学习，学生必须掌握液相色谱仪的构造，液固色谱、液液色谱、化学键合色谱和离子交换色谱的各自特点，初步学会针对不同的分析对象选择不同的分析方法。第十一章质谱分析法1.质谱分析

11、法概述 2.质谱仪的构造3.离子的类型4.质谱定性分析与图谱解析说明与要求：本章节主要讲授质谱仪的原理以及分子断裂规律。通过学习，学生能够熟悉质谱仪器的结构以及工作原理，能够运用质谱图分析分子的裂解规律。（二）实验部分实验一 红外光谱测定有机化合物的结构KBr晶体压片法制样目的及要求：1.学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。2.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。3.熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。实验原理红外光谱定性分析，一般有两种方法：1.用已知标准物对照已知物对照由标准试样和待测试样在完全相同的工作条件下，分别测绘出红外光谱图进行对照，谱图相同，则为同一种化合物。2.标准图

12、谱查对法根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征吸收带，查对标准谱图来确定化合物。仪器与试剂仪器：红外分光光度计，压片机、玛瑙研钵试剂：苯甲酸、对硝基苯甲酸、KBr（AR）实验二 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数目的及要求：1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。2.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及值的测定方法。3.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。实验原理由于蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同。蒽醌在波长251nm处有一强烈吸收峰，在波长323nm处有

13、中等强度吸收峰，而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰，为了避开干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250350nm无干扰，所以可用甲醇为参比。仪器与试剂仪器：730型紫外-可见分光光度计试剂：1.蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐2.蒽醌试样3.4.0g/L蒽醌标准储备液4.0.0400g/L蒽醌标准溶液实验三 电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬含量目的与要求1.了解电感耦合等离子体原子发射光谱的原理2.学会标准曲线法分析方法实验原理电感耦合等离子体光谱仪主要由高频发生器、ICP矩管、耦合线圈、进样系统、分光系统、检测系统等部件构成。ICP光源具有激发能力强、

14、稳定性好、基体效应小、检出限低等优点。由于ICP无自吸现象，标准曲线的直线范围宽，可达几个数量级，因而，多数标准曲线是按b=1绘制的。即i=bc。当有显著背景时，曲线可以不通过原点，曲线方程i =Ac+D，D为直线的截距。仪器与试剂仪器：2000DV 电感耦合原子发射光谱仪（美国PE公司）试剂：1. 1.0 g/L的镉标准溶液2. 1.0 g/L的铬标准溶液实验四 原子吸收法测定土壤中可溶性铅目的与要求1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解运用该法进行定性分析和定量分析的理论基础。2.了解以原子吸收分光光度法测定土壤中可溶性铅的实验操作过程，熟练掌握仪器的操作。实验原理 在使用锐线光源条件

15、下，基态原子蒸气对共振线有吸收，符合朗伯-比耳定律。当火焰原子化温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目十分接近原子总数。在一定条件下，待测原子元素的原子总数与该元素在试样中浓度成正比。通过Ac作图，可以求出元素的浓度。仪器试剂仪器：原子吸收分光光度计；Pb空心阴极灯试剂：Pb(NO3)2（分析纯）；硝酸实验五 气相色谱法测定白酒中的微量甲醇目的与要求1.学习气相色谱分析方法的基本原理，熟悉气相色谱仪的基本构造和使用方法。2.熟练运用气相色谱法进行样品中成分定性和定量分析，掌握氢火焰离子化检测器（FID）的检测原理和使用方法。3.实验操作之前要注意听取指导教师的讲解，实

16、际操作时，要严格按照仪器使用规程进行。实验原理1.氢和氧燃烧所生成的火焰为有机物分子提供燃烧和发生电离作用的条件；2.有机物分子在氢-氧火焰中进行化学电离；3.化学电离产生的离子，在置于火焰附近的静电场中定向移动而形成离子流。该离子流大小与单位时间进入离子化室的被测组分量成正比。实验内容1.仪器最佳实验条件的选择及调试；2.白酒样品中甲醇的定性和定量分析；3.数据处理。仪器与试剂仪器：GC-508C气相色谱仪；微量进样器10uL；氢火焰离子化检测器（FID）。试剂：甲醇，乙醇（均为分析纯）；白酒。实验六 高效液相色谱分析目的及要求：1.学习高效液相色谱分析原理。 2.熟悉高效液相色谱仪的基本构

17、造和使用方法。3.学会运用高效液相色谱法进行样品中成分定性和定量分析（外标法）。实验原理：依据样品中各组分在互不相溶的两相固定相与流动相中的吸附、溶解、分配系数或其他亲和作用的性能差异而进行分离、测试的方法。仪器与试剂仪器：美国Waters高效液相色谱仪系统(Waters 600 Controller,Waters Delta 600,Waters 2487紫外检测器, Waters In-Line Degasser AF, Waters Empower色谱数据管理系统)，电子天平KQ-600超声波清洗器，25L微量进样器，0.2m滤膜。 试剂：氯霉素对照品，甲醇，氯霉素滴眼液，三重蒸馏水。三、教材和