(高清版)GB∕T 38061-2019 纳米二氧化铈

ICS77.120.99国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T38061—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国科学院提出。本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口。本标准起草单位：国家纳米科学中心、内蒙古新雨稀土功能材料有限公司、深圳市祥根生物科技有陈运法。1GB/T38061—2019本标准规定了纳米二氧化铈的要求、试验方法、检验规则、标志及质量证明书、包装、运输及贮存。本标准适用于近球状的纳米二氧化铈粉体材料。相对分子质量：172.11(按2015年国际相对原子质量)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12690.2稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法GB/T14635—2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定GB/T18115.2—2006稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3要求3.1外观：奶白色或淡黄色粉末，无目视可见夹杂物。3.2纳米二氧化铈应符合表1要求。表1性能指标序号试验方法1稀土总量(REO)的质量分数/%2稀土杂质的质量分数/%3非稀土杂质(Fe₂O₃)的质量分数/%2GB/T38061—2019表1(续)序号项目4非稀土杂质(SiO₂)的质量分数/%5非稀土杂质(CaO)的质量分数/%6非稀土杂质(Cl)的质量分数/%7灼减(质量分数)/%8二氧化铈(CeO₂/REO)的质量分数/%9电镜平均粒径/nmXRD线宽化法平均晶粒度d/nm比表面积(BET)/(m²/g)4试验方法警示：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级HG/T3696.3的规定制备。4.2二氧化铈及杂质含量的测量4.2.1稀土总量(REO)的分析按GB/T14635—2008中方法1的规定进行。4.2.2稀土杂质的分析按GB/T18115.2—2006规定的方法进行。4.2.3非稀土杂质及灼减的分析按GB/T12690.2规定的方法进行。4.2.4二氧化铈含量的计算：CeO₂/REO=[1一稀土杂质/稀土总量(REO)]×100%。4.3粒度的测量取二氧化铈试样，以水和乙醇的混合液体(体积比1:1)作溶剂，经超声振荡仪分散后，取1～2滴于制样薄膜上，置于电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，用照相机摄下电子显微镜图。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径d₁和短径d₈(可用计算机软件进行统计处理),取算术平均值。按式(1)计算平均粒径w₁:…w₁——微粒的平均粒径，单位为纳米(nm);d₁——微粒的长径，单位为纳米(nm);3GB/T38061—2019dg——微粒的短径，单位为纳米(nm);4.3.2X-衍射(XRD)线宽化法平均晶粒度的测定调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内得到最大值，测量多晶硅标准样品，以多晶硅的28.4°半峰宽作基准半峰宽βm,通过测定二氧化铈样品的28.6°晶面的衍射峰的半峰宽β。用式(2)谢乐公式计算平均晶粒度d:…………式中：d--—晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，单位为纳米(nm);βk——实测样品衍射峰的半峰宽(应进行双线校正和仪器因子校正),在计算的过程中，需转化为弧度(rad);λ——X射线波长，为0.154nm。4.4比表面积的测定称取约0.6g二氧化铈样品，精确至0.001g,按GB/T19587规定的方法测定比表面积(BET)。4.5团聚指数的测定称取约0.05g二氧化铈样品，置于50mL烧杯中，加2～3滴六偏磷酸钠分散液，用玻璃棒搅匀润3500μm)进样要求测定体积平均粒径D;由4.3.2获得平均晶粒度d。按式(3)计算团聚指数T:T=D/d…………(3)式中：T——二氧化铈样品团聚指数；D——分散后激光粒度分析仪得出团聚颗粒粒径平均值，单位为纳米(nm);d——4.3.2获得的平均晶粒度，单位为纳米(nm)。5检验规则5.1本标准采用型式检验和出厂检验。本标准规定的所有要求为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)与上次型式检验有较大差异；e)合同规定。稀土总量的质量分数、灼减、比表面积为出厂检验项目，应逐批检验。本标准未规定的试验方法按供需双方协议方法进行试验。5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的纳米二氧化铈为一批，每批产品不超过60t。4GB/T38061—20195.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密一瓶保存备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。5.4生产厂应保证所有出厂的纳米二氧化铈都符合本标准的要求。5.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定中的修约值比较法检验结果是否符合本标准。6标志及质量证明书量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.1纳米二氧化铈的外包装采用纸箱、纸板桶或塑料桶等固定塑性物包装，内包装采用两层聚乙烯塑式及规格。7.2纳米二氧