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塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会1本文件代替GB/T7139—2002《塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定》,与GB/T7139— 1塑料氯乙烯均聚物和共聚物24.3仪器设备4.3.1干燥箱,能保持在(50±2)℃或(75±2)℃。4.3.3电位滴定仪,精度2mV;电极为216型指示银电极、217型双盐桥饱和甘汞参比电极。4.3.4燃烧弹,气点火或电点火。气点火燃烧弹的示例见图1。图1气点火燃烧弹示例3调节火焰,使火焰距弹体底部几毫米,然后移出空燃烧弹,放入试样燃烧弹。加热试样燃烧弹至4弹体冷却后,如果使用电点火燃烧弹,冷却后拆下,打开头部并将物料倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中,将熔杯和头部卧放在同一烧杯中并立即用表面皿盖住。4.4.5加热烧杯至物料沸腾,冷却,移出镍坩埚和盖或熔杯和头部,用水冲洗并将洗液收集到烧杯中。4.4.6缓慢加15mL浓硝酸(4.2.2),再边搅拌边滴加硝酸溶液(4.2.3)至混合物为中性,然后过量2mL硝酸溶液(4.2.3),用水稀释烧杯中物料至约200mL。4.4.7不加试样,采用与试样完全相同的试验步骤、试剂和用量进行一次空白燃烧试验。4.4.8用电位滴定法进行氯含量测定,滴定终点由仪器自动给出或按GB/T9725—2007中6.2作图4.5试验数据处理样品中氯(Cl)含量以质量分数w₁计,按公式(1)计算: (1)c₁——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——氯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.453);V₁测定试样所用的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V₂——测定空白燃烧试验所用的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);计算结果保留一位小数。4.6允许差2次测定值之差的绝对值不超过0.2%,取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果。5方法B——燃烧瓶法试样用氧气氧化,然后用电位滴定法滴定生成的氯化物。5.2试剂或材料除非另有规定,在分析中应使用分析纯试剂和GB/T6682中的三级水或相当纯度的水,所需的标准滴定溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603规定制备。5.2.3氢氧化钾溶液,100g/L。称取100g氢氧化钾,分3次~5次加入到装有300mL水的烧杯中,边搅拌边在冷水下冷却至常温,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度。5.2.4硝酸溶液,125g/L。量取135mL浓硝酸,稀释到1000mL。5.3.1干燥箱,能保持在(50±2)℃或(75±2)℃。5b)b)6图4含有试样的滤纸的折叠(续)5.4.3向燃烧瓶中加入20mL水、1mL氢氧化钾溶液和0.15mL过氧化氢溶液,用玻璃管以250mL/min~350mL/min的流量通氧气5min。5.4.8用电位滴定法进行氯含量测定,滴定终点由仪器自动给出或按GB/T9725—2007中6.2作图5.5试验数据处理5.6允许差2次测定值之差的绝对值不超过0.4%,取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果。6试验报告7 8(资料性)表A.1给出了本文件与ISO1158:1998结构编号对照一览表。表A.1本文件与ISO1158:1998结构编号对照情况112—3一4 259ISO1158;1998结构编号52569附录A附录B 附录C(资料性)表B.1给出了本文件与ISO1158:1998技术差异及其原因的一览表。表B.1本文件与ISO1158:1998技术差异及其原因原因1物中氯含量的测定可参照采用。”符合我国的技术条件,便于本文件的应用更改了硝酸溶液的浓度的单位,增加了配制符合我国的技术条件,便于本文件的应用的要求与本文件内容相符,便于本文件的应用适合我国的技术条件,便于本文件的应用增加了电点火燃烧弹的点火说明增加可操作性,便于本文件的应用与本文件内容相符,便于本文件的应用增加可操作性,便于本文件的应用符合我国的技术条件,便于本文件的应用便于本文件的应用增加了规范性引用文件GB/T601、符合我国的技术条件,便于本文件的应用便于本文件的应用更改了硝酸溶液的浓度的单位,增加了配制符合我国的技术条件,便于本文件的应用的要求与本文件内容相符,便于本文件的应用更改收集燃烧后液体的试验步骤和收集的原因增加可操作性,便于本文件的应用符合我国的技术条件,便于本文件的应用便于本文件的应用便于本文件的应用 未获得相关试验数据塑料
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