第三章样品的采集与处理保存

第三章采样、样品制备和预处理

1食品分析的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录、整理分析报告的撰写2§1样品的采集一、样品的采集采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。正确采样的意义：正确采样的原则：（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。3二、样品的分类检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。4三、采样的一般方法1、随机抽样2、代表性抽样—可按不同生产日期—可在流水线上按一定的时间间隔抽样—按分析的目的取样具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。5

将原始样本置于一平面上，用洁净器具充搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平，使厚度为3cm左右，然后等分四份，弃去对角两份，将剩下的两份按上法再进行混合，分四份，重复上述操作直至剩余量为所需的样本量为止。三、采样的一般方法

6五、采样程序7二、样品制备

（一）样品制备按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大，组成不均匀。

必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备81.样品制备的总原则要防止易挥发性成分的逸散、避免样品组成和理化性质发生变化；做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制备具体制备方法因产品类型不同而异。92.样品制备的基本要求（1)液体、浆体或悬浮液体

摇匀，充分搅拌（2)互不相溶的液体(如油与水的混合物)首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样（3)固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态（4)罐头

去除核、骨和调味料后匀浆10（二）样品保存酶的钝化：加热变性灭酶、冷冻储存（-20℃~30℃）抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原剂来控制氧化酶防止脂肪氧化：贮放于氮气或真空条件下、加抗氧化剂、低温避光贮存

微生物的生长和污染：冷冻，干燥和化学防腐剂

11三、样品的预处理

食品或食品原料种类繁多，组成复杂，组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰。原则：

消除干扰因素

完整保留被测组分

使被测组分浓缩

样品预处理是整个分析过程中最耗时、最关键的环节！！！121.有机物破坏法

主要用于食品中无机元素的测定

食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散。干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解法13（1）干法灰化采用高温电炉彻底灰化（2）湿法消化采用强酸、强氧化剂加热。（3）紫外光分解法是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下进行光解。为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水。光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变。14是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24h，而用微波消解法只需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的肽键，而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。

(4)微波消解法

152.蒸馏赛法利用比被测角物质感中各软组分秤挥发油性的错不同苏来进煮行分希离的张方法疯。可以纪用于腾除去协干扰允组分匆，也脖可用罩于被周测组勇分的载抽提庄。常压紧蒸馏交、减柜压蒸棍馏、欲水蒸陶气蒸敢馏例：测定咐样品记中挥沿发性线酸含槽量时睬，可墨用水被蒸气绩蒸馏梁样品缘瑞，将爪馏出篇的蒸爆汽冷格凝，布测定胳冷凝虎液中榨酸的处含量纸即为醒样品你中挥绪发性羡酸含营量。163.溶剂宽抽提急法使用漆无机壤溶剂（水粘、稀仔酸、包稀碱翁溶液雁）或有狠机溶比剂（乙谣醇、摩乙醚蚀、石养油醚校、氯杰仿、冠丙酮煎），从选样品塔中抽沸提被摊测物胖质或究除去等干扰怒物质湾。浸提催：用曾溶剂暂浸泡固体伤样品，抽摔提其偏中的烂溶质例：廊用水宪浸提湾固体挎原料线中的躬糖分伯，用疏石油征醚浸架提肉尝制品锁中的伸油脂萃取街：用浴溶剂暖提取年与它近互不遭相溶执或部等分相恳溶的液体我样品中的艳溶质例：背饮料尘中糖滨精钠英、苯脖甲酸速的含幸量测府定时疼，用心乙醚梢（酸混性条床件下然）萃凡取出洒饮料候中的茂糖精努钠或钉苯甲朴酸17（1）振誓荡浸炮提法（2）索糖氏抽滑提法（3）连塌续液-液萃押取法（4）微得波萃辫取（Mi霉cr武ow第av笔e-棵As虹si柳st工ed符E伯xt缴ra顶ct趴io吨n，MA养E）萃取织速度宣快、摧试剂出用量佣少、宅回收勉率高透、灵烈敏、梅易于恋自动摇控制尚，可汉用于夏色谱汉分析宽的样跪品制犯备。（5）固触相微序萃取婆（So伪li贵d失Ph肯as渡e骑Mi协cr偿o-丧Ex伟tr狂ac墙ti扎on，SP屋ME）18（6）超射临界箱流体宝萃取乎（Su盟pe耍rc耕ri戒ti踢ca对l累Fl校ui卸dEx升tr佳ac访ti雷on，SF苹E）20世纪70年代晓开始君应用西，用蜓超临答界流歪体（抗最常老用的智是CO2）作型为萃汽取剂乔，从老各组宪分复永杂的举样品妖中，笼把所震需要靠的组散分分晴离提常取出数来。超临激界流伸体具蒙有接蚂近液钓体的滩密度汉和类怖似液晌体的扣溶解享性能烤，具陆有接矮近气嫁体的撤粘度洲和扩小散系停数，睛因此播有较紧高的传质活速率催和很念快达伪到萃吃取平爽衡的匪能力仇。它既疯有气怎体的熊传输烛能力倾又有下液体蓄的溶君解能咐力，虑萃取拿效率歉高，伪萃取泉时间得短，顷且不钩需要汪使用菠有机垃溶剂译，因来此得搜到了扑广泛递的重仅视与候发展长。19温度压力固体液体气体流体CTAB20优点偷：超歪临界免的CO熟2作为种萃取蔽剂，痰因为CO央2的毒鼻性低而及对漏环境真无污标染缺点勾：为了站获得亚超临捎界条葛件，考需要互昂贵邮的高墙压输威送系队统，匀设备获的一盯次性饲投资躁较大邪，大典量消使耗高摘纯CO兽2也使给运行雁成本沉大大融提高上。超临档界流坐体萃义取选傅择性欺不强油，常始需要铺一种位共溶队剂即棉改性峡剂。用于施萃取馆非极湖性或说低极颠性化贸合物班较为壶理想士，但蓝对萃荡取极肚性较昼强的嫁物质妙则有拌一定蕉困难俗。21（7）加题速溶婚剂萃这取将样悬品置拨于充数满萃楚取溶忠剂的诵密闭从柱中渴，在零高温乌高压去（通贞常50～20惊0℃，50际0～30叛00阔ps挑i）下盏静态扭萃取取一定兴时间凯，然青后用夫压缩崭气体弊将萃贺取液朋吹扫遭到收味集器观中。优点生：在高界温条述件下筒分析犬物从欧基体霜上的趁解吸细和溶爷解动挑力学肉过程序加快完，减贞少了辛萃取歪时间加热乳溶剂树可使那溶剂竭的溶帜解能帜力增盖强，锹减少忽了溶境剂用奴量在萃广取过拾程中厨保持与一定繁压力押使溶文剂保坊持液歼相，僻可使虚萃取酱效率脾提高桨。缺点僵：回收倦率差营，仪弊器较岸昂贵磁，溶籍剂高配温高兽压下凝存在匹安全趁问题实例鞠：联弦合加驼速溶怀剂萃采取和焦液相旁色谱傲从不热同植凤物中易提取尾类胡桃萝卜孙素，电回收掀率实恋验结目果表亿明，畅超声冒萃取敲的回隶收率炼为98雅.7疏-1六03工.3％，战加速跳溶剂性萃取袄的回补收率辜为91叼.0既-9渔9.报6％。22（8）超及声波短辅助您萃取壳（Ul末tr阿as嗽on域ic遗A沟ss画is碗te街d鲜Ex漏tr寇ac认ti塌on，UA具E）超声左波发制生器英能发女出高愤频振宵荡讯愚号，涂通过龙换能汗器可箩以转夺换成孝高频株机械龙振荡烦而传慎播到恒介质灾中，逼超声番波在胶介质胆中疏令密相共间地侨向前静辐射僚，使趁介质敬流动夏而产务生数该以万芦计的卷微小定气泡熔，由西空化烫效应菊而形坐成超专过10黎00个大成气压某的瞬泼间高圾压，貌从而住加速厚了溶窑剂萃绒取过松程。适用勺：提洲取固控体或涌半固好体样案品中挡的有仪机物优点：与索王氏萃讯取相希比，东耗时蓄短，虽溶剂堆用量袍少，挪设备宋简单斗，操碍作容则易缺点：超声惯波有团可能白破坏它某些朱分析载物，写且仪怎器保占养要滑求高垄。实例胶：采么用超西声辅畅助萃呀取海挺水沉治积物毅中的诉腐殖遮质，程此方搞法能梦显著俯缩短族萃取烟时间祥，30分钟检的超出声萃齐取，扩其萃盘取效葡率相宝当于刮原来纱手工贝振荡伏法24小时乘才能虾达到芹的效陷果23（9）膜燃萃取渗析块、电筝渗析鄙、过滑滤及烈膜萃坚取优点：膜肯分离胞样品更前处挺理技荣术选避择性柔高、伙溶剂攀用量雅少缺点：每躲次萃拍取时倡只适糟合于秀处理樱某些西特定歉类型门的物姿质,且经姐常需庆要优久化很唱多实悠验条虚件;长期到稳定楚性不华够好;进行准痕量瞒富集填时消把耗的爪时间狮相对坑较长林。24（10）亚染临界栽水萃路取（SB斑WE）在适煌度的击温度眉和压翼力下协（一县般指进沸点懂以上午，临岔界点签以下酬），免只要膝水保列持为计液体积，这烈种液士体水帖的极家性会抽随温糟度变俗化而软改变泰，这授种水影称为拘亚临免界水减，也引称之锐为高将温水突、超衫加热介水、炮高压鱼热水闻或热脾液态径水。亚临禽界水僻与常哲温常凑压下傲的水乎在性张质上窄有较处大差姻别，誉它类同似于晌有机斩溶剂水在25积0℃时介刚电常龟数为27，介甩于常丛温常炸压下朴乙醇(ε吴=2戚4)和甲矿醇(ε君=3闲3)之间对中脖等极怜性和杀非极确性有指机物孝具有头一定托的溶岩解能惧力适用府：处吃理各艳种固尸体和侮半固掉体样繁品中迈的挥胖发性溉和半驴挥发澡性有车机物静态SB仿WE主要蚕是通英过控眨制加犯热的记温度顷，压我力和贪时间营等因套素来词到达登最优振萃取验条件坝。254.色层继分离表法又称柳色谱兆分离辛法，洗是一久种在查载体酿上进萄行物糕质分离的一肌系列沟方法拆的总叙称。吸附娱色谱火：利用暴聚酰蝇胺、轧硅胶清、硅杆藻土普、氧至化铝趋等吸闻附剂营经活设化处法理后闲所具带有的罩适当扔的吸奏附能卸力，肝对被傻测成铃分或错干扰嫩组分恭进行你选择翁性吸附。分配宽色谱废：根据医不同闻物质陵在两故相（馋流动朴相、于固定暗相)的分配膏比不同怕所进汇行的舟分离森。离子斩交换吗色谱砌：利用蓬离子观交换地剂与聪溶液壳中的师离子蛋之间骆所发糠生的驾交换轿反应究来进搭行分省离的姐方法巨。265.化学卵分离纪法磺化厅法和仰皂化役法（除去贯油脂仇）硫酸磺化开法：浓硫饶酸使锅脂肪组磺化缺，并绒与脂吓肪和杏色素佩中的灭不饱陶和键称起加线成作愧用，看形成春强极惜性化窝合物腾，不瓜再被深有机愤溶剂戚所溶王解，骂从而娇达到况分离阿净化悬的目铃的。皂化瞧法：利用KO蜓H一乙尽醇溶常液将耗脂肪吵等杂啄质皂关化除秘去，锡以达济到净惠化目明的沉淀能分离悟法：加入秤适当叼的沉婶淀剂川，使慈被测搁组分派或将费干扰萌组分步沉淀访下来（如每测定俯糖精牺钠时碱性微硫酸岸铜将踩蛋白芒质等颜干扰脚杂质卫沉淀钱下来子）掩蔽箭法：利用计掩蔽结剂与饰样液比中干辞扰成破分作评用，鼻使干指扰成拖分转罗变为南不干煎扰测讲定状捧态。276.浓缩尝法常压非浓缩惜法：主要览用于获待测劳