标准解读

《GB/T 23364.1-2009 高纯氧化铟化学分析方法 第1部分:砷量的测定 原子荧光光谱法》是一项国家标准,旨在规定使用原子荧光光谱法测定高纯氧化铟中砷含量的具体步骤和技术要求。该标准适用于高纯度氧化铟材料中微量砷(As)元素浓度的准确测量。

标准详细描述了样品准备、仪器校准以及测试过程中的关键参数设置等环节。首先,在样品制备阶段,需要将待测样品溶解于适当的酸性溶液中,形成适合后续分析的液体样品。接着,通过一系列的前处理步骤去除可能干扰测定结果的其他成分或杂质,确保砷元素能够被有效检测。

在仪器选择上,《GB/T 23364.1-2009》推荐使用具有足够灵敏度和精确度的原子荧光光谱仪来进行砷含量的测定。实验过程中需按照标准给出的操作条件调整仪器参数,包括但不限于光源类型、检测波长、气体流量等,以保证数据的可靠性和重复性。

此外,为了提高测量结果的准确性,标准还提出了采用标准物质进行校正的方法,并对空白值控制、回收率试验等方面做出了具体指导。通过对已知浓度的标准溶液与未知样品同步测定并比较其荧光强度,可以计算出样品中砷的实际含量。

整个分析流程强调了质量控制的重要性,要求实验室应定期检查设备性能,同时做好记录保存工作,以便追溯每次实验的具体情况。通过遵循此标准规定的程序,可实现对高纯氧化铟中砷含量的有效监控,为相关行业提供技术支持。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-03-19 颁布
  • 2010-01-01 实施
©正版授权
GB/T 23364.1-2009高纯氧化铟化学分析方法第1部分:砷量的测定原子荧光光谱法_第1页
GB/T 23364.1-2009高纯氧化铟化学分析方法第1部分:砷量的测定原子荧光光谱法_第2页
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文档简介

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中华人民共和国国家标准

犌犅/犜23364.1—2009

高纯氧化铟化学分析方法

第1部分:砷量的测定原子荧光光谱法

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20090319发布20100101实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

犌犅/犜23364.1—2009

前言

GB/T23364《高纯氧化铟化学分析方法》分为6个部分:

———第1部分:砷量的测定原子荧光光谱法;

———第2部分:锡量的测定苯基荧光酮分光光度法;

———第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法;

———第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法;

———第5部分:氯量的测定硫氰酸汞分光光度法;

———第6部分:灼减量的测定称量法。

本部分为第1部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分由柳州市产品质量监督检验所、广西铟工业协会、桂林工学院参加起草。

本部分主要起草人:黄肇敏、黄小珂、周素莲、黄旭升、税志坚、宫辛玲、李琳、李镭。

犌犅/犜23364.1—2009

高纯氧化铟化学分析方法

第1部分:砷量的测定原子荧光光谱法

1范围

GB/T23364的本部分规定了高纯氧化铟中砷量的测定方法。

本部分适用于高纯氧化铟中砷量的测定,测定范围(质量分数)为0.00001%~0.0050%。

2方法提要

在盐酸、氢溴酸溶液中,砷被硫酸肼预还原,经蒸馏、冷凝,用水吸收。在氢化物发生器里,三价砷被

硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度,计算

砷量。

3试剂

除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1盐酸(ρ约1.19g/mL)。

3.2氢溴酸(ρ约1.49g/mL),蒸馏后使用。

3.3硫酸肼。

3.4硼氢化钾溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾,溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中,混匀。若

有沉淀,则过滤后使用。用时现配。

3.5盐酸(1+19)。

3.6砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先在105℃干燥1h的三氧化二砷(质量分数≥99.99%),置

于300mL烧杯中,加15mL盐酸(3.1)和5mL硝酸(ρ约1.42g/mL),加热溶解,蒸发至近干。加

100mL盐酸(3.1)溶解盐类,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含

100μg砷。

3.7砷标准溶液A:移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.6),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,

混匀。此溶液1mL含5μg砷。

3.8砷标准溶液B:移取10.00mL砷标准溶液A(3.7),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混

匀。此溶液1mL含500ng砷。

3.9砷标准溶液C:移取10.00mL砷标准溶液B(3.8),置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含100ng砷。

3.10氩气(体积分数≥99.99%)。

4仪器

4.1蒸馏发生器。

4.2原子荧光光谱仪,备有砷特制空心阴极灯。原子荧光光谱仪应达到下列指标:

———稳定性:30min内

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