标准解读
GB/T 22958-2008《河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》是一项国家标准,旨在规范河豚鱼、鳗鱼以及烤鳗制品中角黄素残留量的测定方法。该标准采用液相色谱-紫外检测技术(HPLC-UV)作为主要分析手段,通过科学的方法对样品中的角黄素含量进行定量分析。
标准详细描述了从样品制备到最终结果报告的整个流程。首先,在样品前处理阶段,需要将待测样品经过适当的提取、净化步骤,以去除可能干扰目标化合物检测的杂质。这一步骤对于确保后续分析准确性至关重要。接着,使用高效液相色谱仪配以紫外检测器来分离并检测样品溶液中的角黄素成分。在此过程中,根据仪器的具体型号及实验室条件调整最佳的操作参数,如流动相组成、流速、柱温等,以便获得良好的分离效果与灵敏度。
此外,标准还规定了质量控制措施,包括但不限于空白实验、加标回收率测试等,用以验证方法的有效性和可靠性。同时,提供了详细的计算公式用于从色谱图数据中得出实际样品中角黄素的确切浓度值,并要求在报告中明确列出所有相关的信息,比如采样日期、分析日期、样品编号、测定结果及其单位等。
该文件适用于食品安全监管机构、第三方检测实验室及相关食品生产企业对河豚鱼、鳗鱼及加工产品中角黄素残留水平进行常规监测或专项调查时参考执行。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22958—2008
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素
残留量的测定
液相色谱紫外检测法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22958—2008
前言
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国青海出入境检验检疫
局和中华人民共和国福建出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:薄海波、星玉秀、余孔捷、贾光群、曹彦忠、雒丽丽、贾红卫、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22958—2008
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素
残留量的测定
液相色谱紫外检测法
1范围
本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素(canthaxanthin)残留量的液相色谱紫外检测方法和液
相色谱串联质谱确证方法。
本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留量的测定和确证。
本方法的检出限为0.05mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
试样中的角黄素用乙腈提取,正己烷脱脂净化,高效液相色谱紫外检测,外标法定量。高效液相色
谱串联质谱法确证。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3正己烷:色谱纯。
4.4乙腈饱和的正己烷:取少量乙腈(4.2)加入正己烷(4.3)中,充分混匀。静止分层后,取用上层正
己烷。
4.5甲酸:优级纯。
4.6无水硫酸钠:用前在650℃灼烧4h,置于干燥器中冷却后备用。
4.7焦性没食子酸。
4.80.1%甲酸:移取1mL甲酸(4.5),以水定容1L。当天配制。
4.9角黄素标准物质(CAS:514783):纯度≥95%。
4.10标准储备溶液:准确称取角黄素标准品5.0mg(精确到0.1mg),用乙腈(4.2)溶解,转移至
50mL棕色容量瓶中并定容至刻度。该溶液浓度为100μg/mL。储备液贮存在-18
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