样品加工流程及测试方法简介

样品加工流程及分析测试方法简介

AsAgAuSb一、化探样品验收及制备1.1样品验收1.1.1送样单位送样时，应填写送样单一式二份，送样单内容包括图幅代号、样品编号、要求的分析测试项目、送样日期、送样人及其它需要说明的内容，并盖有送样单位公章。同时送样单要有电子文档。1.1.2样品编码应力求简单明确，每50个号码编为一批，每批随机留出4个空号位置，以备密码插入4个Ⅱ级监控样。送样重量，在保证样品代表性的前提下，样品重量保证100g。AsAgAuSb一、化探样品验收及制备

1.1.3样品需用牢固的牛皮纸袋盛装，外面再加套塑料袋，牛皮纸袋上应注明样品编号和图幅代号、预留的4个Ⅱ级监控样应用一空牛皮纸袋代替。

1.1.4实验室管理人员对照送样单认真清点样品，发现问题及时与送样单位联系，妥善处理。经验收合格后由收样人在送样单上签字，一份交送样人带回，另一份留实验室。AsAgAuSb一、化探样品验收及制备1.2样品标识实验室应具有样品标识系统。样品在实验室的整个期间应保留该标识，样品标识系统的设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的记录在实验室的流转过程中不会混淆。根据武警黄金部队地勘实验室标准化建设实施细则要求化探扫面样品不重新编号，采用原野外编号，原野外编号要各中队协调，建立唯一性标识。AsAgAuSb一、化探样品验收及制备1.3试样制备1.3.11：5万水系沉积物、土壤式样应采用高铝瓷、玛瑙等无污染机具进行制备，岩石试样制备可先用配备有高铝瓷衬的颚式破碎机粗碎后，再用无污染球磨机制备成之所需的试样粒度。1.3.2潮湿的水系沉积物和土壤试样，加工前应在60℃以下烘干或晾干后再进行制备，以尽量减少易挥发物的损失。AsAgAuSb一、化探样品验收及制备1.4样品流程图

AsAgAuSb二、岩石矿物样品制备

制样是分析测试与地质勘查工作的关键环节，是一项非常重要的工作，其质量状况直接决定地质勘查工作质量。若制样质量不合格，那么分析测试数据无论准确与否，均失去了对地质勘查工作的指导价值。在金量分析测试领域以往发生的金量分析测试质量不合格的原因，几乎全部是由矿样均匀性太差造成的。有人说“地质和化验制样说了算”，就是对制样工作重要性的高度概括。金矿石样品的均匀性和代表性很差，一直是困扰金分析测试工作的难题。因此，制样流程是否科学合理，样品是否均匀，能否具有代表性，是保证分析质量的前提条件，所以，金矿样品的制备问题应引起高度重视，选择合适的加工流程非常重要。AsAgAuSb二、岩石矿物样品制备2.1金粒度级别的划分AsAgAuSb二、岩石矿物样品制备2.2金粒度级别的划分试验2.2.1重砂法AsAgAuSb重砂法金矿物粒度测量结果（高松山）金粒度＜0.07mm占（16.3%＋20.4%＋29.8%＋11.2%）77.7%金粒度0.07mm—0.3mm占（10.5%＋11.8%）22.3%

金粒度＞0.3mm占0%根据标准判定高松山矿区样品金粒度接近中粒级。二、岩石矿物样品制备2.2.3筛上残金比法

AsAgAuSb二、岩岩石矿矿物样样品制制备筛上残残金比比法试试验结结果高高松山山矿区区金粒粒度为为中粒级级；样品品加工工难易易程度度为可碎；圆盘盘中碎碎粒度度为小小于20目AsAgAuSb二、岩岩石矿矿物样样品制制备2.3加工流流程图图AsAgAuSb三、泡沫塑塑料吸吸附-原子吸吸收法法测常常量金金3.1方法提提要矿样经经灼烧烧除去去硫、、单质质碳、、砷及及有机机物后后，用用王水水分解解，塑塑料吸吸附吸吸附富富集金金，灰灰化后后用王王水溶溶解金金。在在稀盐盐酸介介质中中用火火焰原原子吸吸收法法测定定。可可测得得0.1×10-6的地质质样品品。AsAgAuSb三、泡沫塑塑料吸吸附-原子吸吸收法法测常常量金金3.2分析步步骤称取30g矿样于于100ml瓷坩埚埚中，，置箱箱式电电炉中中650℃焙烧1—2h。焙烧烧过程程中稍稍开炉炉门，，以保保证炉炉内有有充足足氧气气。硫硫化矿矿应增增加焙焙烧时时间，，含砷砷量高高的金金矿样样应在在400℃焙烧2h后再升升至650℃焙烧1h。AsAgAuSb三、泡沫塑塑料吸吸附-原子吸吸收法法测常常量金金3.2分析步步骤取下三三角瓶瓶冷却却，加加入100ml水，摇摇匀，，投入入泡塑塑一块块，放放在震震荡机机上静静态吸吸附30分钟。。取出出泡塑塑用自自来水水洗净净挤干干，用用半张张滤纸纸包好好防入入30毫升坩坩埚中中，加加无水水乙醇醇明火火灰化化，移移入高高温炉炉中650℃灰化30分钟。。AsAgAuSb三、泡沫塑塑料吸吸附-原子吸吸收法法测常常量金金3.2分析步步骤取出坩坩埚，，冷却却，加加入入2ml新配制制的王王水，，置于于水浴浴上溶溶解并并蒸干干。取取下冷冷却，，准确确加入入5ml1+9HCl溶液，，用干干玻璃璃棒搅搅匀，，含金金量高高的样样品，，可以以增加加1+9HCl溶液的的用量量，用用GGX—9火焰原原子吸吸收分分光光光度计计测试试。AsAgAuSb四、化探样样品中中金的的测定定4.1方法提提要样品经经焙烧烧后，，用王王水在在电热热板上上加热热溶解解，聚聚氨酯酯泡沫沫塑料料吸附附法分分离金金，泡泡沫塑塑料在在硫脲脲—盐酸溶溶液中中加热热解脱脱，解解脱液液趁热热倒入入烧杯杯中进进行测测定。。测定范范围0.3×10-9—100××10-9。AsAgAuSb四、化探样样品中中金的的测定定4.2分析步步骤准确称称取10g试样于于50ml坩埚中中，6500℃℃焙烧一一小时时，取取出冷冷却，，移入入150三角瓶瓶中，，加1＋1王水30ml，置电电热板板上加加热至至近沸沸保持持1小时，，取下下烧杯杯冷却却，加加60ml，加泡泡沫塑塑料一一块，，用力力摇20——30次，置置振荡荡机上上振荡荡30分钟。。取出出泡塑塑块，，洗去去矿粉粉，将将挤干干的泡泡塑放放入含含硫脲脲—盐酸溶溶液的的比色色管中中，于于水浴浴上加加热20分钟，，用大大头玻玻璃棒棒多次次挤压压泡塑塑使解解脱液液均匀匀，趁趁热倒入烧杯中中进行行测定定。AsAgAuSb化探样样品中中银的的测定定试样经经焙烧烧、溶溶解后后在稀稀盐酸酸介质质中，，用原原子吸吸收在在波长长328.1nm处以石石墨炉炉测量量银的的吸光光度，，按标标准曲曲线计计算银银的含含量。。准确称称取0.5g试样于于150ml烧杯中中，650℃灼烧一一小时时，取取出冷冷却，，加水水湿润润，加加盐酸酸20ml，置电电热板板上加加热30分钟后后，再再加硝硝酸5ml，继续续加热热至样样品分分解完完全，，并蒸蒸至近近干。。取下下烧杯杯，冷冷却后后加盐盐酸8ml，硝酸酸2ml，加热热溶解解残渣渣，最最后将将溶液液及残残渣移移入50ml容量瓶瓶中，，用水水稀释释至刻刻度，，摇匀匀，待待溶液液澄清清后，，与标标准系系列同同时测测定。。化探样样品中中铜的的测定定样品经经盐酸酸、硝硝酸分分解在在2%-5%的盐酸酸溶液液中进进行测测定。。测定范范围2×10-9——100××10-9。准确称称取0.5g试样于于100ml烧杯中中，650℃灼烧一一小时时，取取出冷冷却，，加水水湿润润，加加盐酸酸15ml，盖上上表面面皿，，置电电热板板上加加热溶溶解。。待硫硫化氢氢气体体逸出出完全全后，，再加加硝酸酸5ml，继续续加热热，矿矿样完完全溶溶解后后，冲冲洗表表面皿皿，蒸蒸发至至干。。取下下冷却却，加加浓盐盐酸2ml，用水水冲洗洗杯壁壁加热热至可可溶性性盐类类溶解解。冷冷却后后将溶溶液及及残渣渣移入入50ml容量瓶瓶中，，用水水稀释释至刻刻度，，摇匀匀，待待溶液液澄清清后，，与标标准系系列同同时测测定。。五、化探样样品中中砷、、锑、、铋、、汞的的测定定5.1分析方方法样品用用王水水分解解，铋铋、汞汞不必必预还还原即即可直直接加加硼氢氢化钾钾，汞汞被还还原成成汞原原子，，铋还还原为为BiH3，用氩氩气作作载气气进入入电加加热石石英炉炉原子子化器器中，，在氢氢火焰焰中原原子化化。测测量待待测元元素被被空心心阴极极灯所所激发发的荧荧光强强度。。为使使砷和和锑被被还原原成稳稳定的的共价价键氢氢化物物，要要用硫硫脲—抗坏血血酸预预还原原，使使之还还原为为三价价状态态，再再用硼硼氢化化钾还还原成成氢化化物，，原子子荧光光法测测定。。AsAgAuSb五、化探样样品中中砷、、锑、、铋、、汞的的测定定5.2分析步步骤称取0.5000克样品品于25mL比色管管中，，用水水润湿湿，加加入1:1王水10mL,摇匀后后放于于沸水水浴上上加热热溶解解1小时(其间摇摇动2次)。取下下冷却却后，，用注注射器器加入入9mL水，混混匀后后加入入5mL5%硫脲—抗坏血血酸溶溶液，，用水水稀释释至刻刻度摇摇匀。。过夜夜澄清清测定定。AsAgAuSb六、火焰原原子吸吸收法法测定定Ag、Cu、Pb、Zn6.1方法提提要试样经经盐酸酸、硝硝酸溶溶解，，然后后蒸干干控制制选用用适当当的酸酸度体体系，，移入入比色色管中中在原原子吸吸收分分光光光度计计上测测定。。6.2测定范范围ω(Cu)/10-2>0.030ω(Ag)/10-6>1.0ω(Pb)/10-2>0.020ω(Zn)/10-2>0.020AsAgAuSb六、火焰原原子吸吸收法法测定定Ag、Cu、Pb、Zn6.3仪器条条件AsAgAuSb元素要素AgCuPbZn灯电流：7.5mA7.5mA7.5mA5.0mA波长：328.1nm324.8nm283.3nm213.8nm乙炔流量：0.3kg/cm20.3kg/cm0.3kg/cm20.2kg/cm狭缝：1.3nm1.3nm1.3nm1.3nm燃烧器高度：7.5mm7.5mm7.5mm7.5m空气流量：1.6kg/cm21.6kg/cm1.6kg/cm21.6kg/cm六、火焰原原子吸吸收法法测定定Ag、Cu、Pb、Zn6.4分析手手续准确称称取0.5000g试样于于100ml烧杯中中，用用水润润湿，，加入入浓盐盐酸15～20ml，在电电热板板上低低温分分解20～30分钟，，待硫硫化氢氢气体体完全全逸出出后，，加入入硝酸酸5ml，继续续加热热分解解，蒸蒸至近近干，，取下下冷却却，加加入1+4王水溶溶液10ml，用水水冲洗洗杯壁壁，然然后置置于电电热板板上溶溶解盐盐类。。冷却却后移移入50ml比色管管中用用水稀稀释至至刻度度，摇摇匀，，澄清清后与与标准准系列列同测测。AsAgAuSb七、化化探样样品分分析质质量控控制方方法试样分分析质质量控控制包包括5项内容容：准准确度度控制制、精精密度度控制制、重重复性性密码码分析析、异异常试试样的的抽查查分析析和委委托单单位的的密码码抽查查分析析。7.1准确度度控制制每一个个1：5万图幅幅中以以密码码形式式插入入国家家一级级标准准物质质水系系沉积积物（（或土土壤））系列列12个与试试样同同时分分析，，计算算单个个标准准物质质的测测定值值与标标准值值之间间的对对数差差，以以控制制分析析的准准确度度和各各分析析实验验室及及分析析方法法之间间的系系统偏偏倚。。AsAgAuSb七、化探样样品分析质质量控制方方法7.2精密度控制制选择四个不不同国家一一级标准物物质，密码码插入每一一批（50个试样），，与试样一一起分析，，每批分析析完工后，，计算每个个监控样或或标准物质质测量值与与标准值的的对数偏差差（））和对对数标准偏偏差（）），用以以衡量样品品的精密度度。四个监监控样品或或标准物质质的选择，，应根据本本测区样品品性质主要要元素的种种类及含量量情况，选选取元素的的背景含量量，高、中中、低不同同的样品进进行控制。。AsAgAuSb七、化探样样品分析质质量控制方方法7.3重复性密码码分析每一个1：5万图幅按试试样总数随随机抽取5%的试样进行行重复性密密码分析，，计算基本本分析值与与重复性分分析值的相相对偏差。。7.4异常样品的的抽查分析析每批试样分分析完毕，，对部分特特高和特低低含量试样样，应进行行抽查分析析，抽查数数量控制在在2%～3%，并计算基基本分析值值与抽查分分析值的相相对偏差。。7.5密码抽查分分析每个1：5万图幅分析析报告提交交后，送样样单位随机机抽取占试试样总数2%～4%试样，重新新编号进行行密码抽查查分析。AsAgAuSb七、化探样样品分析质质量控制方方法7.6痕量金元素素分析质量量控制方法法采用每一分分析批中插插入二个国国家一级标标准物质进进行质量控控制，每个个标准物质质单独计算算测定值与与标准值的的相对误差差。试样重重复性密码码分析与一一般元素相相同。异常常试样的抽抽查分析应应不少于试试样总数的的10%，并计算基基本分析值值与检查分分析值的相相对偏差。。AsAgAuSb八、化探样样品分析质质量要求8.1报出率（P）是指实验验室能报出出所分析试试样中元素素含量数据据的样品数数（N）占样品总总数（M）的百分比比。即：P=N/M×100%式中N是反映所报报出的数据据大于或等等于方法检检出限的数数据。小于于方法检出出限的数据据有时虽然然也能报出出，但其置置信度（可可信度）较较低，只能能作参考值值用，不能能参加报出出率的统计计。当采用用其他更灵灵敏的方法法降低检出出限后所得得的数据可可以参加报报出率的统统计。AsAgAuSb八、化探样样品分析质质量要求8.2Ⅰ级标准物质质控制限要要求Ⅰ级标准物质质控制限含量范围△lg(GBW)检出限三倍以内±0.15检出限三倍以上±0.101%～5%±0.10>5%±0.07AsAgAuSb八、化探样样品分析质质量要求8.3精密度控制制样的控制制限要求含量范围△lgC（GRD）检出限三倍以内≤±0.25检出限三倍以上≤±0.20单个控制样样控制限精密度控制制样控制限限含量范围△lgC（GRD）S（GRD）检出限三倍以内≤±0.25≤0.40检出限三倍以上≤±0.15≤0.251%～5%≤±0.10≤0.17>5%≤±0.05≤0.085AsAgAuSb八、化探样样品分析质质量要求8.4试样重复性性密码分析析、异常抽抽查分析、、密码抽查查分析结果果与基本分分析结果按按下式计算算，RD%应≤±50%。RD%=（基本分析析结果－抽抽查分析结结果）/[1/2×（基本分析析结果＋抽抽查分析结结果）]×100AsAgAuSb八、化探样样品分析质质量要求8.5金的分析标准物质的的分析按RE%=(测定值－标标准值)/标准值×100计算，试样样重复性密密码分析、、异常抽查查分析、密密码抽查分分析结果与与基本分析析结果按上上式计算，，控制限见见下表：金的分析控控制限含量范围/(ng/g)RE/%(标样)RD/%(抽查)0.3～1≤±100≤±1001～30≤±66.6≤±66.6>30≤±50≤±50AsAgAuSb八、化探样样品分析质质量要求8.61：5万区域地球球化学调查查试样分析析中的标准准物质、控控制样和重重复分析出出进行上述述质量参数数统计外，，还需分别别以单个元元素的每一一小批四个个精密度控控制样的△lgC（GRD）的平均值和和S（GRD）为纵坐标，，分析批次次为横坐标标，绘制日日常精密度度控制图。。8.7岩石样、异异常检查样样品分析参参照以上质质量要求执执行。AsAgAuSb九、化探样样品分析质质量判断1：5万区域地球球化学调查查试样分析析质量应从从实验室内内部和送样样单位来进进行质量判判定。实验验室内部主主要从