新型服用纺织纤维鉴别方法的研究

1、天津工业大学硕士学位论文新型服用纺织纤维鉴别方法的研究姓名:姬凤丽申请学位级别:硕士专业:纺织工程指导教师:张毅20080101 学位论文的主要创新点一、尝试性采用“氯化锌一碘"化学试剂的方法对常见的几种新型服 用纺织纤维作定性鉴别,经过实际操作确定该方法是可行的。 二、对牛奶蛋白纤维定性定量分析方法作了探索性的研究,提出了切 实可行的操作方法;针对聚乳酸纤维自身特点,确立一种操作简 便、易于实现的新的定量化学分析方法。1.1引言第一章绪论随着社会的进步和科技的不断发展,纺织业规模扩大,迫使人们不得不去 探索新的纺织原料;而且普通的化学纤维满足不了不同的需要。因此,日本、美 国、德国

2、等相继开发出新合纤、差别化和功能性纤维,增加了许多纺织新材料, 使纺织产品具有多元化、功能化、仿真化和个性化特点【ll。近年来生产这些化纤 原料的石油资源严重短缺,化纤的生产量受到一定限制,因此,许多研究者和开 发商寻找其它途径,利用自然界丰富的动植物资源,开发纺织新材料,满足纺织 品发展需要。同时,人们对纺织纤维提出了新的更高的要求,特别是科技的高速 发展以及人们对衣着的更高要求,迫切需要高科技含量、高附加值、高性能的纤 维。因此,满足各种需求的纤维应运而生,传统的化学纤维也通过物理改性或者 化学改性,使纤维在质量上有了很大的提高。2l世纪新型服用纺织纤维是由信息工程、材料工程、生物工程等各

3、新兴学科 和传统学科综合研究的结果,其开发及应用受到生态环保、耕地面积、石油资源、 科技水平和人们对纺织品要求的提升等因素制约。其总的发展趋势是l习:化学纤 维将当主角,绿色纤维受青睐,高科技纤维发展快,生物工程层出新品,复合纤 维添光彩,纳米纤维显神通。其中开发研究的重点在以下几方面:各类“舒适性” 纤维;绿色环保型纤维;具有各种特殊功能的软技术纤维;新的高性能、高技术 纤维;复合纤维;纳米纤维。在这种趋势下,为新型服用纺织纤维赋予了新的活 力,并得到了快速地发展。1.2国内外新型服用纺织纤维发展历史与研究现状国外对再生蛋白质纤维的研究开发工作较早,从19世纪末、20世纪初即开 始对再生蛋白

4、质纤维进行研究,在1894年Vandura首先尝试生产了人造蛋白纤 维,虽不能用于纺织,却开创了生产蛋白短纤维的先河。1904年,Todenhaupt 用从牛乳中提炼的酪素进行纺丝,制得酪素纤维。不久之后德国、英国、荷兰和 美国都有了自己的人造蛋白质纤维商业产品,同时研究从花生、玉米和大豆中提取蛋白质生产纺织纤维的方法。英国研制出了商品名为Ardil的花生蛋白质纤维, 日本油脂公司开发了以大豆为原料的纤维。意大利研制出了商品名为拉尼塔和梅 利诺瓦的牛奶蛋白纤维,美国研制成功了牛奶蛋白纤维名为阿雷莱克酪素纤维 【31。但由于受到当时科技水平的限制,大多纤维性能较差,强度低、物理机械性 能差、制造

5、成本高等无法进行纺织加工而中断研究。近年来,由于对生态环保的呼吁,人们逐渐意识到合成纤维对环境会造成污 染,而天然纤维产量增加受限。于是从20世纪80年代开始,国外对资源来源广 泛的再生纤维的研制工作又开始重视起来。针对粘胶湿强低、模量小的缺陷,许 多国外公司开发了新的高湿模量纤维,如日本东洋纺公司的Polynosic纤维、Lenzing公司用榉木浆生产的Modal等。英国考陶尔在1989年研制成功第一个 全新的无污染、基于溶剂法纺丝的精制纤维素Tellcel【4制,并于1992年独家 生产出防止原纤化的Tencel A100,而后,奥地利Lenzing公司以溶剂(NMMO, 制得含有纤维素和

6、海藻的Seacell抗菌保健纤维【7】。1989年日本钟纺与岛津共同 开发了玉米聚乳酸(PLA纤维。美国杜邦近几年利用生物转基因技术研制出人 造蜘蛛丝“生物钢"。90年代日本研制的Chinon牛奶蛋白(腈纶基纤维,并 实现工业化生产,这种纤维既有蛋白质吸水、有光泽、手感好等特点,又有一定 强度的聚丙烯腈纤维的特点,目前己实现了工业化生产,其技术水平处于国际领 先地位。但它在使用中存在的问题是耐热性差,化学抵抗力不强,机织物易折皱 等特点。2001年日本致力于研究竹纤维。美国科学家利用转基因的办法开发了 高强度的可用于防弹衣的牛奶蛋白纤维,这种纤维也称为“牛奶钢”,能生物降 解,用途广

7、泛瞵J。新型纺织纤维及其产品出现后,生产、后加工及商检部门需要制定合理的行 业标准,对来料产品进行质量检测,确定其含有几种成分、各成分具体含量,即 产品定性、定量分析方法的系统鉴别过程,以便于根据产品各组分的性质,制定 科学合理的后道工序,并迅速投入生产,提高企业经济效益。笔者经外文文献检 索,有关新型纺织纤维定性定量分析方法的报道较少。国内虽然对新型纺织纤维的研究起步很晚,但也取得了重大成果。我国从 80年代末开始进行有关聚乳酸及其共聚物的研究。20世纪90年代,四川省曾对 蚕蛹蛋白质纤维进行研制,但由于蛋白质含量和纤维干、湿强度都非常低,在织 造和印染加工中问题较多,严重影响了该类产品的开

8、发和技术推广。1993年河 南华康生物有限公司的李官奇潜心八年研究,研制并成功试纺大豆蛋白复合纤 维,改写了世界化纤领域我国原创技术空白的历史【9】。20世纪末,中国纺织大学(东华大学与上海三枪集团有限公司共同合作,完成了牛奶蛋白纤维的实验室 研究开发。上海正家牛奶丝服饰有限公司在1995年研制开发出牛奶纤维长丝, 最近山西恒天纺织新纤维科技有限公司研制了牛奶短纤维,它们都是以丙烯腈为 单体的牛奶蛋白纤维。目前,上海正家牛奶丝科技股份有限公司和山西恒天纺织 新科技有限公司均已建立了一定规模的牛奶蛋白纤维生产线。另一种是黑龙江嫩 江华强纺织有限公司、深圳优倪克公司推出的与聚乙烯醇共混纺丝制得的牛

9、奶蛋 白纤维ll 01。20世纪末,中国丹东东洋特种纤维有限公司生产了高湿模量的Richcel 纤维。竹纤维是20世纪末继大豆蛋白纤维之后我国自主研制的新纤维,竹浆纤 维在国内已实现规模生产,但竹原纤维仍处于试产阶段。业内人士还提出“以竹 代棉、以竹代木”的观点,试与世界级的Lyocell纤维媲判¨】。2005年,浙江大 学许炯【12J采用慈竹为原料制取竹浆粕,采用天丝纺丝工艺成功纺制出竹Lyocell 纤维,其细度、强度达到了文献报道的普通Lyocell纤维值,在国内外尚属首例, 并已申请国家专利;同年东华大学的冯坤【l 3J采用竹材,探索出适合纺丝的竹浆 粕;还进一步探讨了纺丝工

10、艺对竹Lyocell纤维结构和性能的影响;而且制取的 纤维不仅具有常规Lyocell纤维的各种优良性能,还保持了竹材的凉爽、顺滑、 清香、负离子等特性,并提出有实现工业化生产的可能性。我国竹资源丰富,成 材迅速,符合了可持续发展的要求,加之竹子的主成分是纤维素,采用竹浆粕生 产Lyocell纤维,不仅提供了一种较为廉价的原料,还为竹子的利用开辟了蹊径; 因此采用竹浆粕制造的纤维将成为2l世纪最有发展前景的纤维。目前,国内对于新型服用纺织纤维定性鉴别、定量分析方法的研究正在开展, 并取得成效。据现有资料报道,新型服用纤维鉴别多采用燃烧法、显微镜法、着 色法、化学溶解法、红外光谱法等常规方法相结合

11、的手段,将纤维区分开。这种 方法虽可以用来鉴别新型纤维的方法,但程序比较繁琐、费时,而且对于红外光 谱法又难于推广,不宜实现,所以有必要对纤维鉴别方面进行深入研究,探索操 作简单、易于实现的可行性方法。而国内有关新型纤维混纺产品成分定量分析, 主要有以下的成果:天丝、莫代尔、竹浆纤维等再生纤维素纤维,在与棉等天然纤维素纤维混纺 产品,采用甲酸一氯化锌作为定量分析试剂溶解再生纤维素,也有报道称采用浓 盐酸溶解天丝;与毛等蛋白质纤维混纺,则采用碱性次氯酸钠溶解蛋白质;与涤 纶混纺时采用75%硫酸溶解再生纤维素纤维;与氨纶、腈纶混纺时采用二甲基甲 酰胺溶解化纤,进行成分定量分析【14J 61。大豆蛋

12、白纤维作为近几年来面世的新产品,其鉴别仍采用常规鉴别方法,有 关其混纺产品成分分析的报道很多,其与纤维素类纤维混纺时,依次采用次氯酸 钠、80%甲酸二步法溶解大豆蛋白纤维;与羊毛等蛋白质纤维混纺时,采用2.5%氢氧化钠溶解羊毛;与腈纶、氨纶混纺时采用二甲基甲酰胺溶解化纤;然后再进 行定量分析计算【17。20】。有关聚乳酸纤维的研究,任春华【2l】等人对其定性鉴别方法、混纺产品定量 分析方面作了相关的研究。在聚乳酸纤维混纺产品定量时,根据混纺产品的不同, 选用不同浓度的硫酸为定量溶剂,溶解其它纤维;而与涤纶混纺时则只能采用 99%冰乙酸为溶剂,溶解聚乳酸纤维。由于聚乳酸纤维自身的特性,它能够溶解

13、 于几种常见的化学试剂,但这种方法鲜有报道。因此本文尝试溶解聚乳酸纤维保 留其它成分的定量分析方法。经检索现有文献,很少有关于牛奶蛋白纤维的鉴别,尤其是没有专门对牛奶 蛋白纤维混纺产品进行定量分析方法的报道,而这方面技术的滞后,将会影响到 牛奶蛋白纤维的发展及推广,笔者认为这方面的欠缺亟待解决,因此本文对牛奶 蛋白纤维的鉴别方法作重点探索性研究。1.3课题研究的目的与意义就已发表的文献资料来看,其研究重点集中在以下几个方面:一是纤维原料 的提取与加工,如桑皮纤维的脱胶工艺研究;牛奶蛋白纤维和大豆蛋白纤维中蛋 白质与高聚物达到什么比例,纤维性能最优等。二是纤维原料性能的探索与研究; 三是纤维的半

14、成品和成品的开发与应用;四是纤维成品织物的各种服用性能的研 究;五是纤维织物的染整后加工的探索。但是对此类纤维的定性鉴别以及其混纺、 交织产品进行定量分析的研究十分欠缺,而对混纺产品的成分分析和定量检测对 于生产管理和商检部门的产品检测都是一项重要的任务。目前,新型服用纺织纤维发展迅猛,为纺织行业注入了新的活力。这些纤维 全部或部分可以进行生物降解,是对环境友好的材料,它们提供了人类减少环境 负担,并在现代文明和自然界之间达到平衡的一种方法,符合可持续发展的要求, 将成为新世纪的主要纺织品纤维221。新型服用纺织纤维因其卓越的优势而迅速投入工业化生产,并开发出各种混 纺交织产品。它不仅促进了纺

15、织业的健康发展,规范市场,而且还为我国与国际 市场接轨、推动国际贸易的发展。但目前对于新型服用纺织纤维缺乏相关的行业 标准或国标规定,这就使得新型服用纤维及其制品的检测无据可依,其管理体制 还有待进一步的规范化、完善化;而且生产部门只有了解来料产品的性质、质量, 才能制定出合理的后道加工工序,正确指导生产。因此,正常开展新型服用纺织 纤维及其制品的鉴别工作具有十分重要的社会效益和经济效益。由于新型服用纤维属于新产品,其鉴别方法还不太成熟或还没有涉足,还有 第一章新删再生纤维黍纤维的定性定付分析力法的研究斓鞲镧×I amln X30mI n圈27Modal变化幽像(J口热条什F,405

16、0"C山图27中看.在加热条件下,Modal纤维迅速溶胀,表面有剥皮现象,约 6rain时,纤维皮芯结构消失,15mi n时纤维开始溶解,颜色逐渐变浅,纤维摄终 部分溶解。鉴十卜述研究,莫代尔的快速搭别方法,即首先通过燃烧确定是纤维素类纤 维,并借助显微镜观察形态,纤维表面有卜2根沟槽,横截面类似腰圆型;然后 常温F.滴加氧化锌一碘试剂,纤维呈现明显的皮芯层结构,且皮芯膨胀快慢和 着色不均,随时间的延长,皮层沿纤维轴向缓慢剥丌,井出现横节和裙子;若轻 微加热,纤维迅速溶胀膨润,表面有剥皮现象,并部分溶解。根据上述特征判定 该纤维即是Modal纤维。2434竹浆纤维在常温条仆F,滴加氯

17、化锌一碘溶液,竹浆纤维的变化图像,见图28所示。 繁多多 阐龋耋×20m1n X30mi n ×40m¨o图28竹纤维变化H像(常温F从图28中可看出,竹浆纤维在氯化锌碘作用下逐渐膨胀。2min时纤维呈 现墨绿色,表面由f具有多条沟槽而存在的棱了,随时间而溶解,因而棱条出现 了问断甚至缺失。8rain时纤维呈现黑青色,膨胀较小。25min时由于度芯层结构 的存在,表面皮层开始溶解并出现剥皮现象,纤维表面出现大量的絮状物质脱落 现象,芯层也逐渐变细。40min时纤维皮、芯部分溶解呈絮状,此后无明显变化。 笔者在常温下,做K时间高倍镜下观察,发现纤维局部会沿纤维纵向裂

18、开,但在第一章新型再生纤维索纤维的定性定幢分析方法的研究现性较差,这也说明竹浆纤维自身结构的不稳定。在加热条件下,滴加氯化锌一碘溶液,竹浆纤维变化如图29所示。 ; , l r藕 ”二m_J蕊 ?_t.粥l2:口×15min ×20mln ×30mln削29竹浆纤维变化图像(加热F加热后,竹浆纤维开始变化卅;人,lOmin显现皮芯结构,皮层膨胀较快并先 行溶解,20min时芯层也随之溶解,J土芯结构消失,但仍存在残留物。整个变化 过程很迅速。笔者经常时间跟踪观察,发现纤维最终部分溶解,残余一部分絮状 物质。苗未知纤维滴JJu了氯化锌一碘试剂后.能出现上述图29巾所

19、示的现象就 有可能是竹浆纤维。从卜述氯化锌一碘试剂法可以看山,三类再生纤维素纤维随着滴加试剂后时 问的延长.能够表现山明显不同的外观特征,田此可根据不同的特征对纤维定性 牲别。这种氯化锌碘试剂定性鉴别方法具有简捷、快速、操作方便,节约原料 等优点,可以作为区别r其它纤维的种方法。25新型再生纤维素类混合产品的成分定量分析最近几年,天丝、莫代尔、竹浆纤维在fJ场上逐渐盛行,由J单原料结构 的时代已成过去.纤维原料呈现多元化趋势,因而其产品主要是混合产品。笔者 缔过查阅大量文献和市场调研,其常见的品种主要有:天丝/棉、天丝/涤纶、天丝/羊毛、天丝/蚕丝、天丝/麻、天丝/牛奶蛋白纤 维等等。莫代尔/

20、棉、莫代尔/涤纶、莫代尔/毛、莫代尔/氨纶、莫代尔/聚乳酸等等:竹浆纤维/棉、竹浆纤维/毛、竹浆纤维/氨纶、1寸浆纤维/聚乳酸纤维等等。 纤维织物经过定性鉴别后,确定了其具体成分,就要选用合适的定量化学试 剂,并优化实验参数,对产品进行定量分析,确定纤维组分比。第二章新型再生纤维素纤维的定性定量分析方法的研究本课题主要针对三类再生纤维素纤维与棉混合的定量分析方法的研究。按照 GBfF2910.1997纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法【3l】中高湿模量 纤维的检测方法,选用甲酸一氯化锌作为定量分析试剂。在该标准中提到了两种 温度条件:40和70,笔者在实际操作过程中,发现在40时,天丝等

21、纤维并 不能完全溶解,而且操作时间较长:在70。C条件下,纤维基本完全溶解,但对棉 纤维的损伤过大。因此,为节约能源和时间,且保证纤维充分溶解又对棉纤损伤 不大,笔者作了实验条件的优化,确定最佳温度和时间。甲酸一氯化锌溶液:209无水氯化锌和689无水甲酸加水稀释至1009。稀氨溶液:取氨水20ml(密度为0.8809/m1稀释至1000ml摇匀即可;稀乙酸:取5ml冰乙酸用水稀释至1000ml;蒸馏水。 j祭、YG747型通风式快速烘箱;LIBRoRAEG220型电子天平(感量0.1mg;称量 瓶;干燥器(装有蓝色变色硅胶;具塞三角烧瓶,容量250ml;XMTB数显温控 恒温水浴锅;YQ02

22、30型旋片式真空泵;玻璃滤瓶;抽气滤瓶;玻璃砂芯漏斗(3#, 微孔直径40.80nm;量筒;烧杯等。将天丝、莫代尔或竹浆纤维等再生纤维与棉纤维人为地按照一定比例进行混 合,然后依据GB/T2910.1997有关高湿模量纤维定量分析的方法,按照1:100的 浴比,投入到适当温度的甲酸一氯化锌试剂中,进行溶解性实验,仔细观察并记 录实验现象,通过溶解、砂芯漏斗过滤、冲洗、烘干和称重,进行结果计算。在 此基础上对实验条件进行工艺优化。(1A天丝溶解工艺的实验方案本次实验首先分析反应温度和作用时间对纤维溶解性的影响。图210、21l 是A天丝溶解情况随各因素的变化。第二章新型再生纤维素纤维的定性定量分

23、析方法的研究1:一 _一 :茳=受 1:二l 如 3060甲酸很厦%图212甲酸浓度对A天丝溶解性的影响由图212可看出,当甲酸浓度增加至60%时,A天丝的溶解度明显增加,达 到70%时已基本完全溶解。实验中发现:当甲酸.氯化锌试剂中甲酸含量小于70%时,几种纤维并不能再现有关文献中提到的能够完全溶解的结论,甚至升高温度 或延时也无济于事,纤维只是变成一团粘稠状物质而不溶解。笔者认为导致其原 因是A天丝结晶度较高,纵向结合力较大,而甲酸浓度较低时,无法将分子链中 的甙键打开,因而纤维仅仅发生膨胀或者部分溶解,故在溶解纤维时应保证甲酸 浓度不能低于70%。从实验现象中发现:A天丝刚投入到温度为7

24、0。C的溶液中,纤维立即发生膨 胀,约2min后,纤维变成粘稠物质。此时轻轻转动烧瓶,发现溶液严重粘着瓶壁; 约20min后,观察溶液中纤维基本完全溶解。但经过滤后,发现纤维并未完全溶田幻 o第二章新型再生纤维素纤维的定性定量分析方法的研究解,而是残留一团粘稠物。这说明试剂并未完全将分子链打开,可尝试采取提高 反应温度或延长反应时间的措施。经反复实验得知,延长一段时间后,当瓶壁基 本无溶液黏附时,此时纤维已基本完全溶解,再经3#砂芯漏斗过滤后无残留物。 莫代尔、竹浆纤维也出现上述现象,可按同样方法解决。(2其他再生纤维素纤维的实验设计按照A天丝工艺设计的方法,对G天丝、莫代尔和竹浆纤维进行实验

25、设计, 得到工艺参数依次为:G天丝:60X 60min;莫代尔:60×80min;竹浆纤维:55×80min。质量修正系数的公式:d=mo/ml (2一1式子中:d是不溶解纤维在试剂处理时的质量修正系数;mo已知不溶纤维的干燥重量;ml试剂处理后不溶纤维的干燥重量。表23是当甲酸一氯化锌试剂溶解A、G天丝、莫代尔和竹浆纤维条件下, 棉的质量修正系数。表2-3. 棉纤维在甲酸一氯化锌作用下的质量修正系数d的合理性检验(t值检验法:样品理论修正系数 弘=1.05;d=1.0571;lF6;s=O.0048t:!璺=兰L!至=1.4799S 第毛章牛奶蛋白纤维和聚乳酸纤维定性定量

26、分析方法的研究泣:l-dqj存;s-溶解;.轻微膨润;so一立即济解:P.部分溶解;j稃比:1:100。笔者在研究实验过程中发现,以下部分不同丁文献o”中所表述的现象: (1聚乳酸纤维在沸水浴巾的冰乙酸中迅速溶解,井形成均稳定的白色 浑浊液,可用砂芯漏斗立即过滤完毕;若溶解液冷却,溶液逐渐变得粘稠:滤液 遇到水会有白色物质析出,并出现明显分层现蒙,白色物质位于上层,而无法过 滤。该白色物质在空气中放置数日变成赞绿色固体物,用手碾类似石蜡,最后残 斟柏白色细微颗粒物。(2聚乳酸纤维分别扯40一80的j%氧氧化钠溶液rfl不断震荡lOmin,纤 维不溶解,到90。C时纤维才逐渐溶胀并开始部分溶解;

27、在沸水浴中,纤维立即 溶解并形成白色混浊液,10一【5min后,纤维基本完全溶解,可用3#滤尽.滤液 遇到水不会产浑浊。(3聚乳酸纤维在25%氢氧化钠中煮沸5rain,纤维开始溶解,并形成白 色混浊液:继续反应15rain后,溶液的可视度逐渐降低,但纤维不能完全溶解, 轻轻摇动烧瓶,发现溶液浓缩,流动性很小。此刚,若将其放在温度约为28.30的环境下,约2-3min后就形成白色浆糊状物质,几乎无水分存在。3314氯化锌一碘试剂法聚乳酸纤维滴加氯化锌一碘试剂后,在常温下观察,聚乳酸纤维呈现透明状, 衰血布满斑点,纤维膨胀较小几乎不变,具体见图37。黼 凝 雾镧×2mi n ×

28、10ml rl ×30mln圉37聚乳酸纤维(常温下聚乳酸纤维滴加氯化锌一碘试剂后,加热情况下,纤维会发生显著变化,具 黼体见图38x2rain ×lOmin ×30rain豳3-8聚乳酸纤维(受热,60-70在加热时纤维原有的棒状外观出现严重塌陷现象,变为扁平带状,并且会沿 着纵向出现扭曲,局部出现弱节但并不发生断裂。3315聚乳酸纤维的定性鉴别方法综上所述,定性鉴别聚乳酸纤维的程序可确定如下:(1燃烧法实验:燃烧时基本无烟(区别于合成化学纤维,红蓝色火焰, 并且燃烧过程中有香甜味,残留物旱很脆的扶白色块状。(2显微镜法观察:在显微镜F聚乳酸纤维纵面呈透明的棒状

29、形态。(3溶解法苴;验:由以上步骤,基本能判断其为非大然纤维、非纤维素纤 维。在此基础J二再进行如下步骤的溶解试验,可进一步判定具体品种:(1将试样放入80%甲酸溶剂中,常温震荡lmin,试杆不溶,则可排除醋 酯、锦纶、维纶纤维。(2将试样放入5%氢氧化钠溶液中煮沸。试样立即溶解,溶液呈现白色混 浊状态,遇水溶液中白色悬浮物会发生凝聚,则可排除腈纶、涤纶、丙纶、乙纶、 氯纶、氨纶纤维。(3将试样放入冰醋酸试剂中煮沸,试样立即溶解,溶液呈现白色混浊, 遇水白色混浊液会出现凝聚现象,则可进一步排除天然类纤维和纤维素纤维。 (4纤维滴加氯化锌一碘试剂后,存加热条件下.纤维会出现塌陷甚至出现 扭曲现象

30、,则进步确认。通过对浆乳酸纤维进行一系列的实验研究,分析其结果得出:以燃烧法实验、 显微镜法观察及其溶解性能实验为主的聚乳酸纤维的定性鉴别方法和操作程序, 为下一步进行聚乳酸纤维混纺产品的成分定量分析奠定基础。3.32聚乳酸纤维混纺产品成分定量分析方法的研究聚乳酸纤维作为新型聚酯纤维,兼具天然纤维和合纤两优点,其织物以其优 异的性能而倍受各界人士的青睐,其产品不断涌向市场。较常见的品种有聚乳酸PLA散纤维、棉纤维、毛纤维、竹纤维。冰乙酸(99.8%;氢氧化钠(固体;稀氨水;稀醋酸;蒸馏水。以上 试剂均为化学分析纯。笔者根据上述化学溶解法实验结果,按照浴比1:100,采用冰乙酸进行定性 实验。结

31、果发现,聚乳酸纤维在约60冰乙酸中放置10.15min时开始膨润并溶 解。而70冰乙酸中5min时开始溶解,20.25min后基本溶解完全,但溶解液十 分粘稠,难以过滤。经反复研究性实验得知,冰乙酸的温度、反映的浴比和反应 时间影响聚乳酸纤维的溶解性。故本实验中,采用t,9(34正交设计试验方案,考 察三因素的影响情况并确定最佳工艺条件。(1实验方案本实验考察的因子和各个因子的水平见表3.16,实验结果见表3.17。尔乎因子l 23A浴比 1:lOO 1:1501:200B温度 70 80 90C时间 5min 10min 15min采用直观分析法知道,RA>Rc>RB,故浴比对聚

32、乳酸纤维的影响因素较大, 编号9的实验结果,基本将纤维完全溶解。因此采用冰乙酸作为聚乳酸纤维定量 分析试剂的最佳工艺为:浴比l:200;温度:80"C;时间:10min,为保证纤维 能充分溶解应适当延长反应时间到20min。(2实验步骤将已知干重的聚乳酸纤维试样,按照每赢样加入200“溶液的比例,投入到 盛有温度为80"C冰乙酸的烧瓶中,并不断震荡。约20min后,聚乳酸纤维充分溶 解;将溶液倒进3#砂芯漏斗抽滤,并不断搅拌;然后用少量冷的冰乙酸冲洗反应 烧瓶1.2次,再用l:50(反应前纤维的重量和氨水的体积比比例的8%稀氨水冲 洗烧瓶3.4次;最后用冷水注满漏斗先靠重力过滤,再抽滤,约34次至滤液接近 中性。(3实验现象及解决办法为了合理确定冰乙酸溶解聚乳酸纤维的工艺参数,首先用少量纤维作定性分 析。聚乳酸纤维在常温、40、60"C时的冰乙酸中不溶解。当温度为70"C时开始 溶胀、溶解,溶液立即变成白色混浊液,不断震荡烧瓶,约10min大部分纤维溶 解,但仍有部分白色固体物存在,将不溶物取出并在显微镜下观察,如图39所示。图中可以看出,该不溶物是一团未不