ICP-MS法测定水中锰测量不确定度

1、icp-ms法测定水中猛测量不确定度摘要：按照中华人民共和国国家计量技术规范 jjf 1059 -2012测量不确定度评定与表示的要求，通过电 感耦合等离子体质谱法测定水中猛的实验，展示了电感耦 合等离子体质谱法测定水中镒实验中的不确定度评定的全 过程，得出了水样中猛的质量浓度，为同类水中猛的检测 提供了经验。关键词：不确定度，电感耦合等离子体质谱法，猛 中图分类号：053文献标识码：a随着检测技术及检测仪器的不断进步，人们对检验数据 的准确性和可靠性提出了更高的要求。据此，一份完整的检 测报告应包括对其不确定度分析。本文根据jjf 1059 -2012 测量不确定度评定与表示，采用电感耦合等

2、离子体质谱法 对饮用水中猛的检测，进行了不确定度的分析。1、实验部分1. 1仪器和试剂采用热电公司x series 2电感耦合等离子体质谱仪测 定水中猛的浓度。牢孟标准物质采用absolute公司多元素金属混标。cu：标准值：10 u g/ml,不确定度：+0. 002 u g/ml0优级纯hn03 ；纯水用18mq超纯去离子水。1. 2测量原理样品经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氫气为基质 的高温射频等离子体中，样品从等离子体得到能量使待测 元素去溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子 经过采样锥进入真空系统中，用四极或磁扇形质谱计依据质 荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计

3、数，所产 生的信号由计算机处理。1.3数学模型其中，p ( mn)为样品中猛的质量浓度，ug/ l ；为 从标准曲线上查得样品中猛的质量浓度ug/ l ； v 1为测 定样品的体积，ml川为原测定样品的体积，ml。2、各输入量标准不确定度的评定2. 1a类不确定度评定1) 样品测量精度引起的不确定度分量。测定猛试样10 次，通过标准回归方程求得试样中猛的浓度，结果见表1。表1猛的浓度计算结果2) 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度不确定度分量。配 制猛标准溶液0.250 ug/ l ,测量1 0次，其结果见表2。表2测量结果标准不确定度：3）标准曲线不确定度分量。配制浓度为0. 100ug/l,0.

4、 500 u g/ l, 1. 0 u g/ l, 5. 00 u g/ l 和 10. 0 u g/ l 的猛 标准溶液系列，调节仪器性能至工作状态，分别注入空白 溶液和猛标准溶液系列，每个浓度测定3次，结果见表3。根据表3中的溶液质量浓度和测定值，设拟合标准回 归方程为：y= a+ bx o其中，b为直线的斜率；a为截距；y为溶液的测定值; x为溶液的质量浓度。经过计算，拟合标准回归方程：y 二0997x+ 0.007726。其中，b=0. 997, a二 0. 007726,x二 1. 00。实验数据用最小二乘法拟合标准曲线回归方程，曲线 上任何点和表征曲线拟合参数的标准不确定度及回归方

5、程 的标准差，按贝塞尔公式计算：二0. 042u3=sy/x=0. 042a2. 2 b类不确定度评定1）直接用多元素金属混合标准溶液（loppm ）作为标准 使用溶液（loppb）,标准溶液证书，给出猛元素不确定度为 0. 002o 按置信概率95%处理（2 2）,其标准不确定度为：2）猛标准溶液配制过程中使用容量瓶引起的不确定度 分量。在此试验过程中均使用（100. 0 + 0. 10） ml容量瓶 定容，按矩形分布处理（3）,则由此带来的标准不确定度为：3）猛标准溶液配制过程中使用移液器引起的不确定度 分量。试验过程中均使用移液器进行移液，共使用10-100 ul.1-10 u l两支移液器。根据移液器标准不确定度：s：检定树种容量允许误差n：重复性由此带来移液器标准不确定见表43、合成标准不确定度=0. 0024、扩展不确定度(k=2)u= k u =2x0.02=0. 045、测量结果及其不确定度的报告测得水样中猛的质量浓度：(0. 339+0. 04ug/l)结论：通过本次试验可以得出，本次实验中不确定度涉 及的有十个来源，整个试验过程的计算所涉及的步骤繁多, 给实验者带来了大量的工作量。但每一个因素对分析结果都 有一定的影响，因此本文系统分析了整个试验过程中的每一 个因素，使不确定度的结果更加可信，