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文档简介

Q/ZCG浙江传化股份有限公司企业标准Q/ZCGJ0752014代替Q/ZCGJ0752013传化股份原料检验工作手册20141205发布20141205实施浙江传化股份有限公司发布前言原料组岗位手册旨在为您在原材料检验工作期间提供有效的指导,帮助您了解本岗位的工作职责、工作流程、操作过程中注意事项以及相关的制度等等,本手册属内部培训之用,有效提高检验员的工作效率。但编者水平有限,手册中谬误和不足之处在所难免,切望读者加以指正。编制高冬梅审核俞英珍批准赵梅一、原料组工作职责二、原料检验一检验流程二常用的名词定义三原料检验规定四原料采样五原料检验注意事项六检验结果处理七留样检查相关规定三、微生物监督检验四、水质监督检验五、检验记录书写要求和数据处理规定六、附件一原料分类二常用普通溶液配制方法三常用指示剂配置方法七、引用的相关制度一原料组工作职责1检验工作11负责公司原材料的质量监督检验工作;12修制订原材料的测试方法并不断加以改进;13参与原材料质量指标的修制定及定期评审工作;14监督原材料非合格供方的评审速度及不合格原料的处理情况;15负责原材料质量信息的收集、分析和汇报工作;16完成每月一次原料留样检查情况的报告;17完成原材料的年、月度报表统计分析工作;18负责公司的原料、产品、水质以及相关部门委托的微生物检测;19负责对厂区水处理站的水质定期监督抽查检验;2质量记录及信息传递工作21及时填写、复核原始记录和化验单,分发检验报告单至相关部门。22及时登录检验台帐,装订质量记录,按年限保存并归档。23按规定程序及时记录和汇报本岗位质量异常信息。24确保本岗位各类质量记录(化验单、台帐、报表等)的及时准确,并按有关规定报送、整理和归档。25确保产品检验组的台帐及时输入;异常信息按要求及时、规范的反馈和传递。3其它工作31负责实验室标准溶液的领用、管理;32做好实验室、留样室、细菌室的安全卫生工作;33负责实验用试剂和仪器的审购;34负责培训台帐的输入、课时统计,组织参加相关部门的培训;35负责部门的三合一体系相关工作;二、原料检验(一)原料检验流程(二)常用的名词定义1原料检验分为抽检、(抽检)、免检、免检免取样、日常检验四种类型具体定义见以下内容1抽检是对某个原料中的一个或多个检验项目不必对每批进行检验,按一定的检验频率51,101,季按要求取样原料检测方法检测合格合格供方不合格非合格供方方出具样品化验单发邮件通知相关部门综合管理部供应组评审通过出具合格报告单出具不合格报告单发邮件通知相关部门报告单送原料仓库样本加倍取样包括原由样本原料仓库通知取样度1等抽检。2(抽检)是对某个原料中的一个或多个检验项目不必对每批进行检验,半年抽检一次。3免检对一个原料除外观外所有的项目或其中一个项目进行免检,但是需要取样确认外观。4免检免取样对某个原料规定为免检,是指对所有的项目都免检,免检原料免取样,但根据实际情况需要对该批次的原料外包装需进行确认,必要时需要厂家提供质保单。5日常检验每批原料必检。2原料检验规定21原料抽检规定1对部分检验项目实行抽检的原料必须是抽检项目连续检验3批合格后的原料。2对检验项目实行抽检的原料必须是同一名称、规格、型号、同一生产单位二甘醇是同一进货单位的原料,如果生产单位(二甘醇进货单位)改变时,其它都需要连续测满3批,合格后才能开始抽检,除另有规定外规定外。3抽检项目出现不合格时应停止抽检,必须是抽检项目连续检测3批合格后方可实行抽检。4对检验项目实行抽检的原料,如果其它非抽检项目出现不合格,原则此批原料必须全检不包括(抽检)指标,有两种情况此批原料是不需要全检分别是A与采供员、工艺员联系此批原料决定退货处理的。B抽检项目对产品的效果影响较小,但必须经部门经理签字确认,下一批原料还可以继续抽检。5对同一原料有多个抽检项目,而抽检的项目能反映原料的同个性质时,最好不要同批抽检。6抽检项目的实行,由质检部原料主管提出,质检部经理审核,交技术中心,分厂厂长、品管部、综合管理部会签,经生技副总批准后实施。7具体抽检频次按照Q/ZCGJ061原材料质量指标汇总实施。注意1抽检原料每批必须做好抽检台帐。22原料(抽检)检验规定原材料质量指标汇总里检验项目栏内注有(抽检)的是指抽检检验项目,出现下列情形之一时,应进行抽检检验并做好相应的质量记录1原料换供方或发现原料质量明显变化时;2正常进货时,每半年应进行一次检验(半年集中做一次,目前规定6月、12月份每个生产单位的进货都要检测一次);3原料长期不用后恢复进货时;长期指半年4公司相关人员提出检验要求时;5(抽检)项目不合格,此项目连续测试合格后,第一批可以实行抽检。23免检原料规定免检原料应符合以下条件1稳定的生产商;2包装、标识符合要求;3粉剂原料无明显结块;4实行免检的原料尽可能收集供方质保单并记录供方检测数据;5实行免检的原料需要取样确认外观;具体免检原料见下表原料名称说明D4生产单位是新安化工工业纯碱(轻质)生产单位是江苏华昌、湖北双环工业纯碱(重质)生产单位是江苏华昌食用小苏打生产单位是湖南裕华、龙山化工工业氯化钠新生产单位连续测3批合格后,实行免检苯甲酸生产单位是江苏、淄博粒碱新生产单位连续测3批合格后,实行免检尿素新生产单位连续测3批合格后,实行免检苯甲酸苄酯凝固点,11月3月51,其它月份免检24原料免取样、免检规定免取样、免检验的原料应符合以下条件1稳定的生产商;2包装、标识符合要求;3粉剂原料无明显结块;4实行免取样、免检验的原料尽可能收集供方质保单并记录供方检测数据。5具体免取样、免检验原料见原材料质量指标汇总里的原料名称栏内加()。注意1目前共有5免取样、免检验原料分别是SAS60、试剂硫酸、建筑胶水、0柴油、甲醇钠。2免取样、免检原料接到取样确认外包装,试剂硫酸按照质量指标里要求确认,含量免检。3一些特定供方的原料需要取样检验外观,其他其它指标可以免检,具体见质量指标的备注。25原料日常检验规定每批都需要检验。(三)原料采样1采样时间规定1查看ERP采购检验申请单或原料仓库仓管员的请检电话后,原则30MIN之内必须到仓库取样(特殊情况及时向主管说明),槽罐车装原料要马上取样,并且及时通知仓库管理员检验结果。2槽罐车装原料对测试耗时比较长的原料棕榈油、棕榈仁油、油酸、甘油、工业直连烷基苯磺酸取样测试外观、色泽,合格后及时通知仓库管理员检验结果,其它指标可以放料后检测,一旦检测结果有异常及时通知仓管员和原料检验主管。3槽罐车装原料聚乙二醇400、二甘醇测试外观、过氧化物、PH值、水溶性,合格后及时通知仓库管理员检验结果,其它指标可以放料后检测,一旦检测结果有异常及时通知仓管员和原料检验主管。2采样安全1采样者必须熟悉被采原料的特性,并在采样前须做好各类防护措施,特别是对有毒、有害危险品原料进行采样,采样时若感任何身体不适,及时报告主管人员。2采样过程中应防止被采物料受到环境污染和变质,采样器具必须洁净、干燥,材质不与样品起反应一般为125毫升无色广口玻璃瓶。3若需进烘房采样时应先打开烘房门使空气充分流通后再进入。在采样过程中应首先用开桶器缓慢旋松桶盖放气减压,再完全打开桶盖进行取样。4采样后应恢复包装,发现有任何泄漏都应及时报告并尽快协助排除。3采样时需要确认1原料的包装规格是否符合要求。2内袋应该无明显的渗漏现象。3同批原料规格一致、袋装原料的印刷名称和实物名称一致。4危险品原料包装是否符合指标要求。5有保质期要求的原料要注意是否过保质期。6对外包装无标识的原料质检可以直接以外包装无标识不合格开出。7如果是英文包装,标识则把标签撕下一张或抄下标识,以核对与请检原料是否一致。8采样时观察容器内物料的颜色、粘度、是否正常,有无分层、沉淀或结块现象,表面或底部是否有杂质,原料所取样品是否有代表性。4采取样本数规定41普通原料采样范围和采样单元数常规袋装或桶装原料以批随机抽样,同批号原料采样单元数应符合表1规定。表1固体、液体原料抽样批量范围采样单元数,袋(桶)2532690591150815013在包装单位中如存在小包装的,在每包装单位中抽取2小包装,再从各小包装中采样。42去油灵用粉剂原料、部分粉剂原料去油灵用粉剂原料原则上以同一天进货的为一批,具体去油灵车间用粉剂原料、部分粉剂原料见表2规定。表2具体去油灵用粉剂原料、部分粉剂原料名录类型序号名称序号名称序号名称备注1纯碱(轻质)17工业九水偏硅酸钠33中性无磷助剂2纯碱(重质)18层状结晶二硅酸钠34粒碱3磷酸氢二钠19过硫酸钠35氢氧化钠4磷酸二氢钠20无水硫酸钠36氢氧化钾5磷酸三钠21元明粉H37高效除油剂6磷酸三钠B22磷酸氢二铵38DB3007磷酸三钠二等品23磷酸二氢铵39尿素8三聚磷酸钠24水溶性聚磷酸铵40三甲胺盐酸盐9三聚磷酸钠精化25氯化铵41苯甲酸10六偏磷酸钠26小苏打42五氧化二磷11TSPP27小苏打颗粒12十水合焦磷酸钠28连二亚硫酸钠13无水偏硅酸钠29雕白粉14五水偏硅酸钠30代磷助剂DGIV15五水偏硅酸钠(珠状)31DG碱性无磷助剂去油灵用粉剂原料部分粉剂原料16无水亚硫酸钠32RCA43买进卖出原料以批随机抽样,按批采样单元数为“1”,具体买进卖出原料见表3规定。买进卖出原料除供应商是传化华洋化工季度抽检外,其它供应商的原则上需要每批必须检验。表3具体买进卖出原料名录序号原料名称包装包装规格转成品名称保质期说明供方(高度外径),CM4436季度抽检,换贴公司标签华洋14BK25KG纸桶(高度外径),CM4536荧光增白剂4BKQ/ZCGJ0192013一年每批检验,换帖公司标签杭州唯瑞格24BK(虬澳)50KG纸桶(高度外径)CM4541荧光增白剂4BKBQ/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签上海虬澳34BKB25KG纸桶无库存荧光增白剂4BKBWQ/ZCGJ0192013一年季度抽检,换贴公司标签,批号后加W华洋44BK150KG纸桶(高度外径)CM4541荧光增白剂TF950Q/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签上海虬澳(高度外径)CM5441杭州唯瑞格54BKTF50KG纸桶无库存荧光增白剂4BKCQ/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签杭州美琪6荧光增白剂4BR50KG纸桶(高度外径)CM4541荧光增白剂4BKSQ/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签上海虬澳7荧光增白剂4BS50KG纸桶(高度外径)CM4541荧光增白剂TF950AQ/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签上海虬澳8荧光增白剂4BK120150KG纸桶(高度外径)CM4541荧光增白剂TF950BQ/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签上海虬澳9APC120KG中性包装新桶无库存增白剂Q/ZCGJ0192013半年季度抽检,换贴公司标签,中性包装为白标签,标签内容包括名称、批号、净含量。华洋10APCH50KG股份塑桶无库存液体增白剂TF916Q/ZCGJ0192013半年季度抽检,换贴公司标签,是华洋塑桶要换包装华洋11APBL50KG股份塑桶无库存荧光增白剂APBLQ/ZCGJ0192013半年季度抽检,换贴公司标签华洋12BBU25KG纸桶无库存荧光增白剂BBU一年根据出口要求华洋13BBU4825KG纸桶(高度外径)CM4840荧光增白剂BBU一年每批检验,根据出口要求山西青山40KG纸桶(高度外径)CM6040出口定做产品一年每批检验,根据出口要求山西青山25KG纸桶荧光增白剂TF919Q/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签山西青山14BBU45040KG纸桶无库存出口定做产品一年每批检验,根据出口要求杭州润盛15BSL25KG纸箱无库存荧光增白剂VBL箱Q/ZCGJ0192013一年季度抽检,换贴公司标签名称后加箱华洋(高度外径)CM4438季度抽检,换贴公司标签华洋16CPD6625KG纸桶(高度外径)CM4840荧光增白剂TF910Q/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签山西青山(高度外径)CM4840每批检验,换贴公司标签山西青山17CPD7525KG纸桶(高度外径)CM4840荧光增白剂TF915Q/ZCGJ0192013一年季度抽检,换贴公司标签华洋(高度外径)CM4840每批检验,换贴公司标签山西青山18CXT25KG纸桶(高度外径)CM4840荧光增白剂CPD/CPNQ/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签上虞宏达(高度外径)CM4536每批检验,换贴公司标签上海虬澳(高度外径)CM4536每批检验,换贴公司标签杭州唯瑞格19CPDA25KG纸桶(高度外径)荧光增白剂CPDAQ/ZCGJ0192013一年季度抽检,换贴公司华洋CM4536标签20CPS4T11021KG纸箱,35KG6塑桶荧光增白剂CPS4TQ/ZCGJ0182013半年季度抽检,换贴公司标签(外面纸箱两面贴标签)华洋21TFB10020KG纸箱,5KG4塑桶荧光增白剂TFB100Q/ZCGJ0182013一年季度抽检,换贴公司标签(外面纸箱两面贴标签)华洋25KG纸桶(高度外径)CM4840每批检验,换贴公司标签山西青山40KG纸桶(高度外径)CM4840每批检验,换贴公司标签山西青山25KG纸桶(高度外径)CM4536每批检验,换贴公司标签上虞宏达22VBL25KG纸桶(高度外径)CM4536荧光增白剂VBLQ/ZCGJ0192013一年季度抽检,换贴公司标签华洋23VBL5025KG编织袋包装荧光增白剂VBL袋Q/ZCGJ0192013一年季度抽检,换贴公司标签,名称后加袋华洋24BA53025KG纸桶高度外径)CM5040荧光增白剂TF918Q/ZCGJ0192013一年每批检验,换贴公司标签上虞宏达25OB1T20KG纸桶高度外径)CM6040出口定做产品一年抄华洋质保单数据华洋26ANCC50KG股份塑桶荧光增白TF917Q/ZCGJ0192013一年季度抽检,换贴公司标签华洋27OB1G20KG纸桶45KG真空包装荧光增白OB1GYQ/ZCGJ0192013一年抄华洋质保单数据华洋431买进卖出原料检验流程34进烘房原料取样对于因气温原因存在凝固、注意1买进卖出原料报告单提供给成品组标签管理员后,检测该原料不合格,需要收回报告单或者要成品组主管冻结仓库的产品,通知调度追回发出去的产品。2退货到退货仓库的买进卖出增白剂由成品组取样,原料组检测,若产品在保质期内,外观符合要求,相关人1接到原料仓库的请检电话,准备好剪刀、取样袋、取样管、一次性扎带、红色带“传化”标志的插销,取样时对照上表3,确认包装物净重和包装规格、标签上的名称和标签大小,取样后必须恢复到原包装。2打开ERP,组织切换到“浙江传化股份有限公司”,再打开“采购检验申请单”查找此批原料。3根据ERP里的信息在原材料检验报告单里填写“原料名称”“生产单位”、“包装规格”、“检验日期”“检验员”等,写好后一式两份,一份存根,一份给成品组标签检验员。4如果此批原料各项都检测完,ERP的“采购检验申请单”里还查找不到,则在无订单或委托单的电子表格里填写相应的内容,发邮件告知相关人员,原料检验报告单暂时不写。5等ERP的“采购检验申请单”里能查找到此批原料,则把检测结果按照ERP的操作流程填写数据,原辅材料入库凭证只打印一份给仓库,同时写好原材料检验报告单,一份给成品组标签检验员。员无特定要求的,其它指标可以实施免检。44进烘房原料分层、沉淀、分布不匀的液体原材料须送烘房完全熔化后再采样。采样时应先打开烘房门使空气充分流通后再进入,在采样过程中应首先用开桶器缓慢旋松桶盖放气减压,再完全打开桶盖进行取样。进烘房原料一般情况以批随机抽样,按批采样单元数为“1”,若相关人员提出有质量隐患的根据需求增加采样单元数。441进烘房原料检验流程注意1单体4326在3545烘房1天烘房放置1个晚上烘化。2丙烯酸十八酯在4560烘房3天烘房放置3个晚上烘化,如果有没融化则取没融化物,放在50观察,在短时间内完全融化,原料判合格,否则判不合格。45易分层原料取样对于非气温原因存在分布不均匀的液体。原料以批随机抽样,同批号原料采样单元数应符合表1规定。451易分层原料取样流程注易分层原料取样流程主要适用于120KG桶装的易分层原料,柔软剂SR、缝纫线润滑剂。46槽罐车装原料取样原则上以同一车进货的为一批号,依据原料特性不同选择从顶部进口采样(采样单元数为“1”)或底部排料1原料到货,原料仓库电话通知质检。2质检根据原料的特性指定烘房,质检同时记录,在当天下班前把记录单送到原料仓库。3原料仓库根据质检通知将原料在当天下班前放入指定烘房,并做好台账。4物流将原料放入指定烘房后,标识“仓库取样”。5质检收到信息后根据原料烘化时间进行取样,取样完成后贴上“样已取”标识和取样完成时间,并在原料仓库相应的台账上签名。6物流收到已取样信息后,如车间领用可以不出烘房,车间不用时,在取样完成当天下班前必须将原料搬出烘房。1打开120KG桶盖。2若有内袋,剪掉内袋上的扎带,把内袋尽量摊开。3用自制的搅拌工具上下搅拌15下,注意搅拌工具放下去时要放到桶底部,提起来时要露出上层液面。4一桶原料搅拌均匀后马上在底部取样。5扎好内袋,盖好桶盖。口采样(采样单元数为“3”,从放出的3桶原材料中采样)。461槽罐车装原料入罐规定为了避免槽罐车装原料入罐错误,造成罐中原料的污染,所以槽罐车装原料入罐时需要仓管员与质检员双人确认,确认方法和流程具体见以下内容知识分类基础知识改善事例故障处理经验共享承认者董亿凡主题槽罐车装原料入罐流程制作者高冬梅适用范围棕榈油、棕榈仁油、油酸、二乙醇胺、苯甲酸苄酯、二甘醇、PEG400、AEO9制定日期2015120内容说明1槽罐车装原料异丙醇、液碱放料时不需要现场确认。2槽罐车装原料不入罐放料时不需要现场确认。讲授人高冬梅讲授时间10受教育人数547特定原料取样具体见表4表4名称平平加O平平加O如一次进货批号在3个或3个以上的,检验员按表1规定取样、溶解性试验合格后,可组批检验其它项目,化验单合并开一张,一次进货批号有2批的不可组批检验其它项目,化验单要以01、02区分。五氧化二磷按照表1规定打开包装桶检查,要求每个小包装有两层内袋,装在50L内袋中,确认没有水。1接到仓库槽罐车装原料入罐电话通知,带着上图的槽罐车卸货记录本。2记录本里写好原料名称、生产单位、检验日期、批号、结论里写“理化指标初检合格”、备注里写“放料口确认正常”。3到现场确认槽罐车装原料的名称与所放的原料是否一致,要求要一致。4找到要放原料储罐的进料口。5槽罐车的放料口与相应原料储罐的进料口连接,否则不同意放料。6在槽罐车卸货记录本的检验员处质检检验员签字确认,在复核员处放料的仓管员签字确认,一式两份,一份质检存根,一份给仓库。6在槽罐车卸货记录本的检验员处质检检验员签字确认,在复核员处放料的仓管员签字确认,一式两份,一份质检存根,一份给仓库。取样时打开任意一桶的两小袋,取样即可。48吨桶包装原料取样吨桶包装的原料一般直接在下面放料口取样,但是遇到刺激性、毒性、腐蚀性等比较强的原料可以在上面的桶口取样,注意氨水在上面的桶口取样,阳离子乳液C一定要在下面放料口取样。49危险品原料取样在原材料质量指标里原料名称前打属于危险品原料,采样要熟悉危险原料的性质,采样过程中带好防护用品,注意安全。具体见下表形体特性原材料名称液体固体酸性碱性易燃易爆腐蚀毒害性质、防护要求、急救措施第一类易燃、自燃或遇湿易燃原料D4易燃液体,闪点58C,明火有燃烧危险,有毒,可使用的灭火剂为干砂、二氧化碳、泡沫、干粉。混醇接触高浓度蒸气出现头痛、倦睡、以及眼、鼻、喉刺激症状。长期皮肤接触可致皮肤干燥、皲裂。如有不慎溅到身上用大量的水冲洗。灭火剂为抗溶性泡沫、泡沫、1211灭火剂、二氧化碳、干粉。异丙醇易燃,闪点12,接触高浓度蒸气出现头痛、倦睡、以及眼、鼻、喉刺激症状。长期皮肤接触可致皮肤干燥、皲裂。如有不慎溅到身上用大量的水冲洗。灭火剂为抗溶性泡沫、泡沫、1211灭火剂、二氧化碳、干粉。酒精易燃,闪点12,燃烧时有淡蓝色火焰;其蒸气能与空气形成爆炸性混合的,遇热、明火有燃烧爆炸危险;与氧化剂铬酸、次氯酸钙、过氧化氢、硝酸、硝酸银、过氯酸盐等反应剧烈,有爆炸危险。灭火剂为抗溶性泡沫、泡沫、1211灭火剂、二氧化碳、干粉。煤油遇热、明火、氧化剂有引起燃烧爆炸危险;蒸气能与空气形成爆炸性混合物,可使用的灭火剂为干砂、二氧化碳、泡沫、干粉。精甲基萘GF1800易燃,遇热、火种或与氧化剂接触有导致燃烧危险,燃烧时放出有毒的刺激性烟雾。可使用的灭火剂为雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。保险粉自燃物品,具刺激性。强还原剂。250时能自燃。加热或接触明火能燃烧。暴露在空气中会被氧化而变质。遇水、酸类或与有机物、氧化剂接触,都可放出大量热而引起剧烈燃烧,并放出有毒和易燃的二氧化硫。正丁醇闪点35,燃点340,相对密度081;禁忌物强酸、酰基氯、酸酐、强氧化剂。易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。在火场中,受热的容器有爆炸危险。异辛醇闪点77;禁忌物强氧化剂、强酸、酰基氯;危险特性遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险;第二类氧化剂、还原剂双氧水明火极易燃烧爆炸;遇易燃物、有机物会引起爆炸;撞击、摩擦、振动有燃烧爆炸危险;有腐蚀性;有强氧化性;会缓慢分解放出氧气,接触金属(铝除外)分解速率亦增加。本品对皮肤有刺激作用,吸入本品蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性,眼睛直接接触可致损伤。不慎溅到身上用大量的水冲洗。过硫酸钠禁忌物强还原剂、活性金属粉末、强碱、醇类、水、硫、磷。危险特性本品助燃,具刺激性。无机氧化剂。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。急剧加热时可发生爆炸。二氧化硫脲禁忌物水,氧化剂,强碱性物质,高温;危险特性本品可燃,有毒,具刺激性。遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。与强酸接触能发生强烈反应,引起燃烧或者爆炸。其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。有害的燃烧产物一氧化碳和二氧化碳。在空气中易潮解。熔点180182。在150时转变成硫氰酸铵。在真空下150160时升华,180时分解。第三类腐蚀品苯甲酸遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险,如有不慎溅到身上用大量的水冲洗氨基磺酸皮肤接触可引起化学灼伤,如有不慎溅到身上用大量的水冲洗冰醋酸皮肤接触可引起化学灼伤,如有不慎溅到身上用大量的水冲洗磺酸酸性腐蚀品,对皮肤,眼睛有强腐蚀性,皮肤接触可引起化学灼伤。取样应带手套,如有不慎溅到身上用大量的水冲洗硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激作用和腐蚀作用盐酸对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激作用和腐蚀作用固碱、氢氧化钾、粒碱液碱在空气中易吸收水蒸气而溶化,同时产生大量热。对皮肤,眼睛有强腐蚀性。取样应带手套。接触皮肤可立即用大量水冲洗,或用硼酸水或稀乙酸冲洗后,涂氧化锌软膏,腐蚀严重的立即送医院诊治。氨水对人体、眼及呼吸道有剌激性和腐蚀性与水溶解时产生高热,水溶液呈碱性,有毒。取样过程中要戴好防护眼镜和防毒口罩,检验必须在通风柜内进行,不慎溅到身上用大量的水冲洗,严重的送医院诊治。次氯酸钠氧化剂经常用手接触本品的工人,手掌大量出汗,指甲变薄,毛发脱落。本品有致敏作用。本品放出的游离氯有可能引起中毒。磷酸禁忌物强碱、活性金属粉末、易燃或可燃物。危险特性遇金属反应放出氢气,能与空气形成爆炸性混合物。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。具有腐蚀性。多聚磷酸禁忌物强氧化剂;危险特性不燃。受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。遇发泡剂立即燃烧,具有腐蚀性。五氧化二磷禁忌物钾、钠、水、醇类、碱类、过氧化物;危险特性接触有机物有引起燃烧的危险。受热或遇水分解放热,放出有毒的腐蚀性烟气。具有强腐蚀性。二乙醇胺危险特性遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。能腐蚀铜及铜的化合物。本品可燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。甲醇钠甲醇溶液甲醇钠第四类有毒品乙二醇丁醚吸入本品蒸气后,导致呼吸道刺激及肝肾损害。蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可致皮炎。第五类其他化学品乙二醇危险特性遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物一氧化碳、二氧化碳。灭火方法尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。柴油遇热、明火、氧化剂有引起燃烧爆炸危险;蒸气能与空气形成爆炸性混合物,可使用的灭火剂为干砂、二氧化碳、泡沫、干粉。还原清洗剂RCA还原剂雕白粉有极强的还原性,遇强氧化剂会引起燃烧爆炸,暴露在空气中会被氧化而变质;接触空气能自燃或干燥品久贮变质后能自燃;受高热或燃烧发生分解放出有毒气体;有特殊的刺激性气味;加热或接触明火会引起燃烧;遇水、酸类或与有机物、氧化剂接触,都可放出大量热而引起剧烈燃烧,甚至爆炸,并放出有毒和易燃的二氧化硫。皮肤接触,用大量流动清水冲洗至少15分钟;丙烯酸十八酯禁忌物强氧化剂、强酸、强碱;禁忌条件强光直射、高温;危险特性遇明火可燃。与强氧化剂接触可发生化学反应。长时间处于高温状态下容易自聚。十二醇闪点1267;燃点275;禁忌物强氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯;危险特性遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。410试剂原料采样A采样范围和样本数试剂原料按批随机抽样,同批号原料采样单元数应符合表1规定。B采样方法打开箱子检查是否有合格证、生产许可证编号、执行标准、生产厂名注册商标、品名、级别,再任取一箱中的一瓶摇匀后直接倒入采样瓶,或者摇匀后用吸量管吸取一定量到采样瓶中。C采样量采样量以能满足分析需要即可,检测好后样品直接处理,不留样。411贵重原料取样A氯铂酸为5G一瓶装,较贵重且很容易吸潮,一般一个批号抽检一瓶。可以拿一瓶至实验室,分析测试完毕后在瓶外标签上标明此瓶中用掉的量,及时归还仓库。B每批氯铂酸抽取1袋(1袋20瓶),在瓶盖和瓶身的标签上编号,称取每瓶编好号的样品并且记录到氯铂酸净含量抽检记录里,收集车间使用氯铂酸后的空瓶,空瓶中可能有少量的异丙醇,用纸擦干净再晒一段时间,称取空瓶的重量,两次重量相减,可得样品的净含量,净含量厂家提供指标要求范围是5G002G,如果净含量不符合要求,发原料异常信息邮件通知相关人员。5采样方法A对于袋装固体原料采用自袋口倾斜插入3/4深处采样,因受潮等原因引起较大结块的须先经过粉碎后采样。B散装固体原料(煤),原则上同一天进货的为一批号,采样单元数为其中T为散装固体原料的数量(以20吨计)。C对于均匀桶装原料用采样管垂直插入桶最底部采样。D对于一吨坦克桶包装原料可直接从桶下部放料口采样。E对于瓶装等小包装原料可摇匀后直接从包装口倒出一定量样品。F对于因气温原因存在凝固、分层、沉淀、分布不匀的液体原材料须送烘房完全熔化后用采样管垂直插入桶最底部采样。G对于非气温原因存在分布不均匀的液体样本必须分别从离液面高度的1/4、1/2、3/4处分别采取相同体积样品混合均匀。H对于槽罐车装原料可以从顶部进口采样或底部排料口采样,原则上一般从底部排料口放出三桶,然后用采样管分别从桶内采样后混合均匀。51液体取样时注意A)非气温原因引起的分层原料有增光增滑剂、柔软剂SR、柔软剂PEN、KG201增稠剂、消泡剂类(上层消泡效果低下层高)、有机硅油润滑剂(上层含固量高、下层低)、起毛油类等,应充分搅拌均匀后在上、中、下部位取样。(用取样管搅拌时,要注意不要碰破取样管,如有取样管碰破的情况,一定要与原料检验主管或者仓管员说明,并且做好标识以便区分。)B)气温原因引起的分层需要在烘房熔化后取样的原料平平加55、IDA50、TDA60、XL50、1631、1831、1231、RM40、BY130、TX15、农乳600、D4、DS9、SN抗静电剂、PEG400单油酸酯、PEG400双月桂酸酯、SG6、吐温80、D4、AM03、AM04等。由于气温原因造成分层、冻结、生成沉淀或上下层分布不匀的液体样本须送烘房熔化后用采样管垂直插入桶最底部采样;C)对于底部有杂质的液体原料,可以只抽取最底部原料作为检验依据。D试剂硫酸不取样,但是需要打开包装箱确认合格证、生产许可证编号、执行标准、含量、注册商标、级别、生产厂名。52固体取样时注意A)粉剂原料取样时要注意观察结块情况是否严重,特别是磷酸氢二钠、磷酸氢二铵、工业磷酸三钠、尿素、牢度提升剂RCA、氯化铵、水溶性聚磷酸铵、磷酸二氢钠等。B)外包装物上的名称、生产单位与所取样品是否一致,有保质期要求的原料还需要确认生产日期。C)买进卖出原料取样时需要关注外包装是否符合,要求同一名称原料不同厂家生产的尽可能使用的包装物规格一致,净重一定要一致,否则要与原料检验主管或者部门经理说明。张贴的标签不要过大,因为撕掉标签时导致纸桶的表面破裂,无法用我司的标签覆盖,(目前山西青山的使用5CM5CM的标签),但要有原料名称、批号、净重体现。打开包装物取样后一定要恢复原包装,有特殊情况,比如需要封口机封口才能恢复原包装,则必须与仓管员说明,请仓管员帮忙解决。具体买进卖出增白剂见买进卖出增白剂信息一览表。D)对于塑料袋或纸塑袋包装原料采好样后用粘贴纸贴好取样口,以防止漏料和吸潮。E)对于氢氧化钠、氢氧化钾、保险粉、雕白粉、RCA、三甲胺盐酸盐等易吸潮或者有特殊气味的原料应先用取样袋装好后再置于取样瓶中保存。6采样量A固体原材料每一采样单元的采样量约40G,每次采样总量要求不少于120G,满足检测及留样的需要。B液体原材料每一采样单元的采样量约30ML,每次混匀后采样总量不少于100ML,对不足100ML的应增加单位采样量;对于贵重液体或进货量少的原材料可减少采样量,但必须能满足分析需要。C样品装于清洁干燥的采样袋(瓶)中,密封贴标签,注明批号、生产单位、样品名称、采样日期、采样人、保存期。7采样瓶、采样管的选择A固体取样管分为两种一种是一般固体取样用,另一种是增白剂专用取样管。B三甲胺盐酸盐、苯甲酸、雕白粉、连二亚硫酸钠、五氧化二磷原料装入样袋中,为了避免挥发或者吸潮再装入200ML的塑料瓶中。C取完PLUS硅油、201甲基硅油、消泡剂290、107胶(1万)的取样管直接扔掉,以免所有取样管粘上硅油而无法清洗干净DSK阴离子柔软剂钥匙挖取。(四)原料检验注意事项1仪器设备使用注意事项11小型仪器使用注意事项仪器名称使用过程中的注意事项电子称1擦干净天平上的灰尘,保持天平内外干净整洁,然后调节水平底脚螺丝使其保持水平。2称量前接通电源预热30MIN,开机,校正按住CAL,出现跳动的校正砝码重量数值,如2000000,把校正砝码放入,跳出00000后拿下砝码,再次显示校正砝码重量数值,然后回零,放入砝码,记录差值,如差值超出要求的误差范围,则应再次校正,直到达到要求。注意开机预热后放入200G砝码,如果在允许误差范围内就省去校正的步骤,记录差值。3称量按下显示屏的开关键,待显示稳定的零点后,将样品放入,关上防风门,显示稳定后即可读取称量值。操作相应的键还可实现去皮等功能,但称量完毕拿出样品后要使天平去皮归零,并关好防风门。注取、放样品时开关门要轻。4原则上天平每天启用前校正一次,但出现仪器移动或称量数据有异议时应重新校正确认,校正完毕应填写好校正记录。5检查天平内的干燥剂,及时更换。阿贝折射仪1打开电源开关,聚光照明灯亮,同时显示窗显示00000。2在恒温循环水槽上设置所需温度。3温度达到设定值时,连接仪器,打开循环水泵。4仪器达到所需要的温度后,先用去离子水进行校正,校正方法是用干净的吸管吸12滴去离子水放到棱镜下面的工作表面上,然后将上面的进光棱镜盖上,将照明灯拉到合适的位置,通过目镜观察,同时旋转调节手轮,(如看到视场是暗的,可将调节手轮逆时针旋转,看到视场是亮的,则将调节手轮顺时针旋转,明亮区域是在视场的顶部)。5在明亮视场情况下旋转目镜方缺口里的色散校正手轮,调节聚光镜位置,使视场中明暗两部分具有良好的反差和明暗分界线具有最小的色散,看清晰交叉线。6旋转调节手轮使明暗分界线准确对准交叉线的交点。然后按“READ”键显示被测样品的折射率,20时水的折射率应为1333000003,25是时水的折射率应为1332500003,如不在此范围之内,则要对仪器进行校正,通过旋转色散校正手轮里面的螺钉,使分划板上交叉线的位置上下移动,然后再测量,直到达到校正值为止。5样品检测结束后必须用脱脂棉蘸取石油醚或丙酮、异丙醇、酒精檫洗。注意1恒温时间不能太长,否则视镜因附有水蒸汽而模糊;2每次检测完样品后都应清洗干净棱镜工作表面;严禁检测腐蚀性较强的样品。熔点仪1开启电源开关,等待2S3S后设定起始温度。2设定起始温度设定切勿超过仪器的使用范围(WRS1B熔点仪使用温度范围是300),否则仪器会损坏。3样品按要求焙干,在干燥和清洁的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填结实,毛细管样品装填量约3MM,同一批样品高度应该一致,以确保测量结果的一致性。4某些样品的起始温度高低对熔点测定结果有影响的,应该确定一定的操作规范。一般情况下如线性升温速率选1/MIN,起始温度应比熔点低35,线性升温速率选3/MIN,起始温度应比熔点低915。5线性升温速率不同,测定结果也不一致,一般要制定一定的规范,一般速率越大读数值越高,未知熔点值的样品可先快速升温,得到初步熔点范围后再精确测。6被测样品最好一次填装根毛细管,需装实。分别测定后废弃最大最小值,取用中间3个读数的平均值作为测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。7毛细管插入仪器时用干净的软布或纸将外面的物质搽干净,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。8熔点测定可能产生误差的因素熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、填充样品的量、样品的细度、装填的是否紧密、加热速度等因素有关其中加热速度是主要因素。A样品未完全干燥内有水分和或其他溶剂,加热,使溶剂气化,样品松动,也使所测熔点数据偏低,熔程加大。B样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小,传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。C加热速度太快,升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热速度不能太快,这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。D填充样品量的多少也会有影响。太少会产生熔点偏低;太多则会造成熔程变大,熔点偏高。E毛细管太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。9实验完毕,再次设定起始温度,如30,等仪器降温到50以下时关闭电源,以保护仪器。NDJ7旋转式动力粘度计工作原理仪器的驱动是靠一个微型的同步电动机,它以750转/分的恒速旋转。电动机的壳体采用悬挂式安装,它通过转轴带动转筒旋转,当转筒在被测液体中旋转受到粘滞阻力,产生反作用而使壳体偏转,电动机壳体与二根一正一反安装的金属游丝相连,壳体的转动使游丝产生扭矩,当两力矩达到平衡时,与电动机壳体相连接的指针便在刻度盘上指出某一数值,此数值与转筒所受粘滞阻力成正比,于是刻度读数乘上转筒因子就表示动力粘度的量值。1在恒温循环水槽上设置所需温度。2校正机器要保持水平状态,空转(不可将转子挂在连接器上)指针指在零点,否则在电机工作时调节左侧滚花螺钉机械调零校正。每次在使用前一定校正零点。3转子钩子位置与转筒相平(否则测试样品时产生阻力影响测试结果),根据样品的黏度选择转子,选择转子的型号最好使所测样品的粘度读数在刻度的1/3和2/3之间。4温度达到设定值时,连接恒温水槽,打开循环水泵。5测量样品时,必须保持转筒的清洁和干燥,先润洗三次后放入样品恒温应使试样温度达到所需温度。6读数时指针应和刻度盘里的刻度线相平行和镜子里的指针重叠,在数值稳定时再读数,否则取得的数值会存在较大的误差。运动粘度计1打开电源设置测试温度。2毛细管粘度计的选择试样的流动时间不少于200秒,内径04MM的流过时间不少于350秒。3测试毛细管粘度计的内径应清洁干燥,检测前先用样品润洗23次;用洗耳球或注射器连接粗管子上的小玻璃管,左手拿着粘度计,并用食指堵住粗管子口,将粘度计倒过来,把有粘度计的长玻璃管伸入样品内,拉动注射器或洗耳球,装入试样量应是粘度计第二标线处(下刻度线),然后竖起来即可。同时外壁所沾的多余试样擦去。把装好样品的粘度计夹到恒温槽的夹子上,把粘度计左、右、前、后调垂直,在测定温度下至少预热15MIN以上。4计时用秒表记录下来液面从第一标线处(上刻度线)到第二标线处(下刻度线)所需时间。注意1保持毛细管的垂直。2实验完毕后倒出样品,毛细管应倒置沥干(不必清洗,但必须定期用酒精泡洗,以保持毛细管的清洁,不影响下次检验结果。)酸度计1PH计的校准PH计常用的校正方法是“二点校正法”,即制备两种PH标准缓冲液使其中一种的PH值大于并接近试液的PH值,另一种小于并接近试液的PH值。通常情况下先用PH686的标准缓冲液与电极对组成工作电池,调节温度补偿钮至该溶液温度处,调节“定位”调节器,使仪器显示该标准缓冲溶液在此温度下的PH值。再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。(如果待测溶液呈酸性,则选用PH400的标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用PH918的标准缓冲液。)此时不要动“定位”调节器,而是调节“斜率”调节器,使仪器显示值与第二种PH标准缓冲溶液的在此温度下PH值相同。2校正工作结束后,做好校正记录。对使用频繁的PH计一般在24小时内仪器不需再次校正。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新校正A溶液温度与标定温度有较大的差异时;B电极在空气中暴露过久,如半小时以上时;C定位或斜率调节器被误动;D测量过酸PH2或过碱PH12的溶液后;E换过电极后;F当所测溶液的PH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距PH686又较远时。3测定PH值注意事项A玻璃电极用去离子水浸泡24H或01MOL/LHCL浸泡4H活化后才能使用,玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡,若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。B甘汞电极使用时要注意电极内是否充满KCL溶液,里面应无气泡,防止断路,必须保证甘汞电极下端毛细管畅通。CPH计不用时应用去离子水浸泡。D测定某溶液之后,要认真冲洗,并吸干水珠,再测定下一个样品。E测定有油污的样品,特别是有浮油的样品,用后要用CCI4或丙酮清洗干净,之后需用12MOL/L盐酸冲洗,再用蒸馏水冲洗,在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用。F电极一般在560温度范围内使用,常温下最佳。G忌用浓硫酸或铬酸洗液洗涤电极的敏感部分。不可在无水或脱水的液体如四氯化碳,浓洒精中浸泡电极;不可在碱性或氟化物的体系,粘土及其它胶体溶液中放置时间过长,以致响应迟钝。4标准缓冲溶液的配置配制PH标准溶液时所用的水,应是预先煮沸(1530)MIN,除去溶解的二氧化碳的高纯去离子水。(水在冷却过程中应避免与空气接触,以防止二氧化碳的污染。)配制时直接将袋内试剂溶解后转入规定体积的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。一般PH标准缓冲溶液可保存23个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,需重新配制。5PH计检查A把PH玻璃电极与参比电极放入PH700的标准缓冲溶液中,参比电极用甘汞电极时毫伏读数应为0/3毫伏。B放入PH400的缓冲溶液中,读数应大于160毫伏。6以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极时,在25摄氏度PH值变化1个单位,其电位差的变化为59毫伏,如果读数与上述范围不符,应进行清洗。KF1水分测定仪原理卡尔费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要定量的水参加反应(即试样中的水与卡尔费休试剂中的碘和二氧化硫反应,卡尔费休试剂事先以精确已知量的水用滴定法标定。由试剂的用量计算出含水量的质量百分数。)I2十SO2十2H2O2HI十H2SO4上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。滴定的总反应方式为I2十SO2十3C5H5N十CH3OH十H2O2C5H5NHI十C5H5NOSO2OCH3试剂的理论摩尔比为碘二氧化硫吡啶甲醇1131。1校正刻度范围及零点的校正,旋钮打到关时,刻度指针指向零,旋钮打到校正时,刻度指针指向满偏。2滴定度加入甲醇量(也可以根据样品的性质加其他溶剂做滴定度),应浸没电极2MM3MM,加入的水量应是004G左右(精至00001G)为准。最后结果要求二次平行测定结果之差不得超过平均值3。3读数用卡尔费休试剂滴定至电流表指针偏转到30UA40UA之间较为准确,并保持30秒不变为终点并读数。4称样量试样含水量低于1,则称取5G10G;试样含水量高于1,则称取1G5G。5卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒在仪器表面造成腐蚀,测定好后将废液吸干,密封。6卡尔费休试剂要排入固定的废液瓶中,按废液处理,不可敞口放置或任意排入下水道,以防污染环境。7精密度重复性相同试样,同一分析者相继测定两次结果之差,应不大于平均值的6;再线性相同试样,在两个不同实验室中测得结果之差,应不大于平均值的10;恒温水1在使用恒温水浴锅前要先检查各连接输血管是否漏水;浴锅2在使用过程中要经常检查设置温度与实际温度是否符合(经常会出现控温器失控现象);3如果水浴锅内是不是甘油而是水则要随时观察水量并及时添加。烘箱1注意烘箱温度和鼓风情况,(一般为开)温度要看温度计的实际温度,而不是烘箱的设定温度2到烘箱内取物时必要时一定要戴上防护手套,防止烫伤。扁形称量瓶坩埚1未放样品的扁形称量瓶、坩埚应先在烘箱中烘至恒重,放入干燥器里冷却至室温,然后称量。盛有样品的扁形称量瓶、坩埚也应在烘箱中恒重(烘的时间应和前者相同),然后取出放入干燥器里冷却至室温(前后两次冷却时间也应相同),称量。2实验完毕扁形称量瓶、坩埚应清洗干净,可放在沸水里加去油灵煮,然后用清水冲洗干净。自动立式压力蒸汽灭菌器(高压灭菌锅)操作时注意事项1在堆放灭菌包时应注意安全阀、放气阀孔。安全阀、放气阀孔位置必须留出空位,保障其畅通放气,否则因安全阀出汽孔堵塞不能正常工作造成事故。2对物品在灭菌后要迅速干燥,可在灭菌终了时将灭菌器内的蒸汽通过上下放气阀予以迅速排出,使物品上残留水蒸气得到蒸发,灭菌液体时严禁使用干燥方法。3为了保证温控仪与灭菌室温度的一致,在灭菌加温时应将下排汽阀稍稍的打开一些让微量的蒸汽通过下排汽阀在整个灭菌过程中不断排出,这样有利于灭菌室上部与下部温度保持同步。隔水式恒温培养(恒温培养箱)

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