中药的鉴别专业知识专家讲座

第三章中药判别目标：判别真伪，制剂真实性1中药的鉴别专业知识专家讲座第1页整体↓细胞↓分子↓基因

主要内容§1性状判别§2显微判别§3理化判别§4生物判别2中药的鉴别专业知识专家讲座第2页中成药命名规则：•味数+君药+剂型：六味地黄丸•功效+剂型：护肝片•君药+功效+剂型：牛黄解毒片•处方比+剂型：九一散（石膏900，红粉100）•君药+剂型：“复方”天麻丸•主要药味缩写+剂型：芩连片•药味缩写+功效+剂型：银翘解毒片•形象比喻+剂型：逍遥丸3中药的鉴别专业知识专家讲座第3页惯用名词：供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液如：六味地黄丸中丹皮酚含量测定处方：熟地黄、酒萸肉、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻制法：以上六味，粉碎，加炼蜜与水，制丸。供试品溶液制备：取约0.4g，精密称定，精密加50%甲醇50ml，超声处理，补重，虑过，即得。4中药的鉴别专业知识专家讲座第4页年宪法修改国家为了公共利益需要，能够依照法律要求对公民私有财产实施征收或者征用，并给予赔偿。国家为了公共利益需要，能够依照法律要求对公民私有财产实施征收或者征用并给予赔偿。5中药的鉴别专业知识专家讲座第5页6一、中药材和饮片形状、大小、色泽、表面、断面、质地、气和味等外观表征——中药判定学§1性状判别二、中药提取物颜色、气、味、物理常数（如：相对密度、旋光度、折光率、皂化值等）6中药的鉴别专业知识专家讲座第6页7三、中药制剂除去包装后外观和气味§1性状判别判别内容

——颜色、形态与形状、气、味等黄连上清丸：本品为黑褐色大蜜丸；气芳香，味苦。7中药的鉴别专业知识专家讲座第7页颜色与所含成份、制法等相关形态和形状形态有固体、液体及半流体等,形状与设备模具相关。气由嗅觉感应中药制剂特征信息，与其所含易挥发化学成份特征相关。可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异。味由味觉获取中药制剂特征信息，与其所含化学成份性质相关。可分为酸、甜、苦、涩、辛、咸、麻。8中药的鉴别专业知识专家讲座第8页沉香化气丸：本品为灰棕色至黄棕色水丸；气香，味微甜、苦。牛黄解毒片：本品为素片或包衣片，素片或去包衣后片心显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。龟龄集：本品为胶囊剂，内容物为棕褐色；气特异，味咸。舒心口服液：本品为棕红色澄清液体；气微香，味甜、微苦、涩。物理常数：折光率、旋光度、相对密度等9中药的鉴别专业知识专家讲座第9页10六味地黄丸主要用于：药材、饮片、含药材粉末制剂§2显微判别细胞形状、大小、排列，细胞壁。细胞内含物（如：淀粉粒、纤维素、树脂道、油滴、草酸钙簇晶等）大黄10中药的鉴别专业知识专家讲座第10页11用物理、化学或物理化学方法对中药中所含化学成份进行定性判别§3理化判别

●化学反应法

●升华法

●

色谱法

●光谱法11中药的鉴别专业知识专家讲座第11页一、化学反应法判别对象：有效成份、特征成份伎俩：颜色改变、沉淀生成供试品溶液制备：视成份和剂型而定目标：专属性强、灵敏度高判别成份：黄酮、蒽醌、雄黄、朱砂等12中药的鉴别专业知识专家讲座第12页

取本品9g，切碎，加乙醇40ml，置水浴上加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，加正丁醇15ml振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过。取滤液1ml，加少许镁粉与盐酸2～3滴，加热4～5分钟后，即显橙红色。例1大山楂丸中山楂判别目标：黄酮类13中药的鉴别专业知识专家讲座第13页取本品1ml，加1％氢氧化钠溶液1ml，煮沸，放冷，滤过。取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚10ml，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液5ml，振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久樱红色。例2大黄流浸膏中大黄判别目标：游离蒽醌14中药的鉴别专业知识专家讲座第14页

取本品0.2g，加水湿润，加KClO4、HNO3饱和溶液2ml，振摇，静置，取上清液少许，加BaCl2溶液0.5ml，摇匀，呈白色沉淀，倾去上清液，加HCl溶液，沉淀不溶解。取本品0.2g，加HCl湿润，在铜片上磨擦，铜片上呈银白色，加热，银白色消失。

例3牙痛一粒丸中雄黄、朱砂判别15中药的鉴别专业知识专家讲座第15页二、微量升华法：分离和判定含有升华性质化学成份。大黄、冰片、麝香例：牛黄解毒片中冰片判别

取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新配制1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。

16中药的鉴别专业知识专家讲座第16页三、色谱分析法（一）薄层色谱法TLC●分离、分析同时进行●简便、快速、三维●检测成份种类多●药典中应用最多17中药的鉴别专业知识专家讲座第17页薄层色谱法18中药的鉴别专业知识专家讲座第18页操作方法薄层板制备

点样

展开显色与检视统计19中药的鉴别专业知识专家讲座第19页常见三种类型色谱图像。可见光荧光荧光淬灭20中药的鉴别专业知识专家讲座第20页影响薄层色谱判别主要原因供试品溶液制备：提取、净化一捻金薄层色谱图（人参判别）a未经净化处理b经净化处理ab21中药的鉴别专业知识专家讲座第21页展开剂选择：种类、百分比；Rf值在0.2~0.8之间；突出主斑点；安全性22中药的鉴别专业知识专家讲座第22页克服边缘效应：选择较小体积展开缸；预饱和；内壁贴上浸有展开剂滤纸条。

23中药的鉴别专业知识专家讲座第23页对照物选择：对照品、对照药材和对照提取物。脏连丸：盐酸小檗碱、黄连（黄柏）定坤丹：阿魏酸、当归（川芎）24中药的鉴别专业知识专家讲座第24页湿度和温度：影响薄层色谱重现性。复方皂矾丸中西洋参（10~25℃，60%）不一样相对湿度下苍术薄层色谱图25℃10℃不一样温度下人参薄层色谱图25中药的鉴别专业知识专家讲座第25页牛黄解毒片中大黄判别处方：牛黄、雄黄、石膏、大黄等供试品溶液制备：取本品1片，去糖衣，研细，加甲醇20mL，超声处理15分钟，滤过，取滤液10mL，蒸干，残渣加水10mL使溶解，加盐酸lmL，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。26中药的鉴别专业知识专家讲座第26页对照品溶液制备取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再分别取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL含1mg对照品溶液及混合对照品溶液。色谱条件硅胶H板-0.3％羧甲基纤维素钠；展开剂：石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层溶液27中药的鉴别专业知识专家讲座第27页判别：置紫外光灯（365mm）下检视。置氨蒸气中熏后，日光下检视。1芦荟大黄素2大黄酸3大黄素4大黄素甲醚5大黄酚6混合对照品7大黄对照药材8~13供试品28中药的鉴别专业知识专家讲座第28页（二）气相色谱法利用保留值进行判别，适合用于含有挥发油或挥发性成份制剂；气-质联用。安宫牛黄丸、麝香保心丸中麝香；麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片；十滴水软胶囊中桉油；少林风湿跌打膏、安阳精制膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯判别29中药的鉴别专业知识专家讲座第29页30（二）气相色谱法对照品供试品例：安宫牛黄丸中麝香判别30中药的鉴别专业知识专家讲座第30页（三）高效液相色谱法

●应用范围广，●极少单独用作判别，●多与含量测定结合进行,●特征图谱和指纹图谱。31中药的鉴别专业知识专家讲座第31页32（一）紫外分光光度法——

最大吸收波长例：木香槟榔丸四、光谱法取本品粉末4g，加水10ml，水蒸气蒸馏，搜集馏液约100ml，照紫外-可见分光光度法测定。在253nm波优点有最大吸收。32中药的鉴别专业知识专家讲座第32页33（二）近红外光谱法33中药的鉴别专业知识专家讲座第33页34§4生物判别例3-12乌梢蛇生物判别（P66）聚合酶链式反应法（PCR）（1）DNA提取（2）PCR反应（3）电泳检测：制胶、上样、电泳、检视供试品凝胶电泳图谱中，在对照药材凝胶电泳图谱对应位置上，在300bp~400bp应有单一DNA条带。34中药的鉴别专业知识专家讲座第34页35版药典关于中药判别修改中药标准中不再使用颜色或沉淀化学反应和光谱判别方法加强显微判别，含生药粉中成药基本都增加了显微判别版共收载TLC1507项，仅新增就达2494项，除矿物药外都有薄层判别35中药的鉴别专