阳离子鉴定方法

阳离子分离与判定

1/12试验目标1.掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离原理和办法。2.掌握分离、判定基本操作与试验技能。2/12二.试验原理阳离子分析是要确定阳离子组成。判定阳离子时由于经常受到干扰，故阳离子分析常为先分离，再判定。分离：常采取沉淀分离法。判定：采取特性反应。3/12两酸三碱沉淀分离法两酸：HCl、H2SO4三碱：NH3

H2O、NaOH、(NH4)2S组试剂阳离子未知液：Ag+、Pb2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Mg2+、Al3+等离子。

分组情况第一组：盐酸组Ag+，Pb2+

第二组：硫酸组Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Mg2+第五组：两性组Al3+，Cr3+第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+，Mn2+4/12阳离子分组HCl

沉淀(盐酸组)AgCl、PbCl2

H2SO4

溶液沉淀PbSO4

NH3

H2O溶液沉淀溶液Mg2+Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+

Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+NaOH沉淀Fe

(OH)3、MnO(OH)2

溶液AlO2

、CrO42

(NH4)2S沉淀CdS、CuSNiS、CoS溶液Mg2+5/12离子判定试剂现象及产物Mg2+镁试剂，NaOH天蓝色沉淀Al3+铝试剂，NH3•H2O红色絮状沉淀Cr3+NaOH，H2O2，HNO3，乙醚乙醚层中呈深蓝色(CrO5)Mn2+HNO3，NaBiO3(s)紫红色(MnO4-)Fe2+K3[Fe

(CN)6]蓝色沉淀(K[Fe

(CN)6Fe])Fe3+K4[Fe

(CN)6](2)KSCN蓝色沉淀(K[Fe

(CN)6Fe])血红色([Fe

(SCN)n]3-n

)Co2+KSCN(饱和),丙酮丙酮中呈蓝色([Co

(SCN)4]2-)Ni2+二乙酰二肟，NH3

H2O鲜红色沉淀(螯合物)Cu2+K4[Fe

(CN)6]红棕色沉淀(Cu2[Fe

(CN)6])Ag+NaCl,NH3

H2O,HNO3白色沉淀(AgCl)，溶解，沉淀Cd2+H2S或硫代乙酰胺黄色沉淀(CdS)离子判定6/12三.试验步骤阳离子未知液为Ag+、Ba2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co3+、Ni2+、Cu2+、Mg2+九种离子中4种离子混合溶液。7/12阳离子试液20滴6mol

L

1HCl至沉淀完全

沉淀(盐酸组)AgCl、PbCl2

1mol

L

1H2SO4至沉淀完全H2SO4

溶液沉淀PbSO4

NH3

H2O、NH4

ClH2O2,加热

溶液沉淀溶液Mg2+Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+

Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+NaOH、H2O2

沉淀Fe

(OH)3、MnO(OH)2

溶液AlO2

、CrO42

判定Al、Cr判定Pb判定Ag判定Fe

、MnH2SO4、H2O2，加热

H2SO4

8/12(NH4)2S，加热沉淀CdS、CuSNiS、CoS溶液Mg2+溶液Mg2+Cd(NH3)42+、Cu(NH3)42+

Ni(NH3)42+、Co(NH3)63+判定Cu2+、Co2+、Ni2+HCl,搅拌沉淀CuSNiS、CoS溶液Cd2+判定Mg判定Cd9/12四、注意事项①严格操作，沉淀要完全，沉淀与溶液要分离清，沉淀要洗涤洁净。②严格控制试剂用量与浓度。③严格控制温度与加热时间。④排除干扰离子。⑤避免离子“失落”和“过度检出”。⑥空白试验及对照试验。

判定Mg2+时需赶氨。10/12也许产生情况：①Cd2+易失落或易过度检出。②Cr3+易进入三、四组。