GB/T 15000.3-2023标准样品工作导则第3部分：标准样品定值和均匀性与稳定性评估

ICS01120

CCSA.00

中华人民共和国国家标准

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

代替GB/T150003—2008

.

标准样品工作导则

第3部分标准样品

:

定值和均匀性与稳定性评估

Directivesfortheworkofreferencematerials—

Part3Referencematerials—Characterizationand

:

assessmentofhomogeneityandstability

ISOGuide352017Referencematerials—

(:,

Guidanceforcharacterizationandassessmentof

homoeneitandstabilitIDT

gyy,)

2023-05-23发布2023-09-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅴ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

符号

4………………………3

约定

5………………………4

标准样品生产概述

6………………………4

概述

6.1…………………4

项目设计概要

6.2………………………4

原材料的获取

6.3………………………5

可行性研究

6.4…………………………6

标准样品加工

6.5………………………6

均匀性评估

6.6…………………………6

稳定性评估

6.7…………………………6

测量程序的选择

6.8……………………6

计量溯源性

6.9…………………………6

定值和不确定度评定

6.10………………6

互换性评估

6.11…………………………7

运输事宜

6.12……………7

赋值

6.13…………………7

稳定性监测

6.14…………………………7

重复批生产的标准样品

6.15……………7

均匀性评估

7………………7

概述

7.1…………………7

均匀性试验研究的需求

7.2……………8

拟研究的特性

7.3………………………9

统计有效的抽样计划

7.4………………9

均匀性研究的测量程序选择和实施

7.5………………11

均匀性研究设计

7.6……………………12

评定均匀性研究

7.7……………………15

测量程序重复性欠佳的情况

7.8………………………17

单元内均匀性

7.9………………………18

Ⅰ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

均匀性的确认

7.10……………………20

均匀性研究的不确定度评定

7.11……………………20

稳定性评估与监测

8………………………21

概述

8.1…………………21

稳定性评估

8.2…………………………22

稳定性研究的分类

8.3…………………24

有效稳定性研究的一般要求

8.4………………………25

评定稳定性研究结果

8.5………………26

稳定性研究中发现显著趋势后的措施

8.6……………32

稳定性研究的不确定度评定

8.7………………………32

由稳定性研究估计储存寿命保存期

8.8(“”)…………34

有关稳定性管理的使用说明

8.9………………………34

稳定性监测

8.10………………………34

材料定值

9…………………37

概述

9.1…………………37

建立计量溯源性

9.2……………………37

在单个实验室中采用单一参考测量程序参见定义进行定值

9.3(ISO/IECGuide99)…………39

在一个或多个有能力的实验室采用两种或两种以上可证明准确度的方法对非操作定义的

9.4

被测量进行定值

……………………41

采用有能力的实验室网络对操作定义的被测量进行定值

9.5………43

纯度

9.6…………………44

身份

9.7…………………45

存在不存在

9.8/………………………47

定序尺度

9.9……………47

定性特性

9.10…………………………47

非标准值的定值

9.11…………………47

测量不确定度评定

10……………………48

评定特性值不确定度的基础

10.1CRM……………48

批定值的基本模型

10.2………………48

不确定度来源

10.3……………………48

包含区间和因子

10.4…………………49

附录资料性定值研究的设计与评价

A()………………50

附录资料性统计方法

B()………………58

附录资料性实例

C()……………………66

附录资料性测量不确定度评定

D()……………………74

参考文献

……………………75

Ⅱ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是标准样品工作导则的第部分已经发布了以下部分

GB/T15000《》3。GB/T15000:

第部分在技术标准中陈述标准样品的一般规定

———1:;

第部分常用术语及定义

———2:;

第部分标准样品定值和均匀性与稳定性评估

———3:;

第部分证书标签和附带文件的内容

———4:、;

第部分质量控制样品的内部研制

———5:;

第部分标准样品包装通则

———6:;

第部分标准样品生产者能力的通用要求

———7:;

第部分标准样品的使用

———8:。

本文件代替标准样品工作导则标准样品定值的一般原则和统计方

GB/T15000.3—2008《(3)

法与相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

》,GB/T15000.3—2008,,:

更改了标准的范围见第章年版的第章

———(1,20081);

增加了测量模型标准值信息值校准样品质量控制样品同步稳定性研究和标准

———“”“”“”“”“”“”“<

样品的生产等个术语见

>”7(3.3、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10);

删除了测定瓶间均匀性瓶内均匀性混合基体材料加料短期稳定性长期稳定

———“”“”“”“”“”“”“”“

性使用寿命和有效期等个术语见年版的

”“”“”10(20083.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、

3.12、3.13);

更改了标准样品和有证标准样品个定义见年版的

———“”“”2(3.1、3.2,20083.1、3.2);

增加了约定定值研究的设计与评价测量不确定度评定等内容的有关规定见第章附

———“”“”“”(5、

录附录

A、D);

将项目设计更改为标准样品生产概述细化并更改了计量溯源性定值和不确定度评

———“”“”,“”“

定互换性评估赋值稳定性监测重复批生产的标准样品等相应的技术内容见第

”“”“”“”“”;(

章年版的第章

6,20085);

将均匀性研究更改为均匀性评估细化并更改了统计有效的抽样计划均匀性研究的测

———“”“”,“”“

量程序选择和实施均匀性的确认均匀性研究的不确定度评定等相应的技术内容见第

”“”“”(

章年版的第章

7,20087);

将稳定性研究更改为稳定性评估和监测细化并更改了稳定性评估稳定性研究的分

———“”“”,“”“

类有效稳定性研究的一般要求稳定性研究中发现显著趋势后的措施稳定性研究的不确

”“”“”“

定度评定等相应的技术内容见第章年版的第章

”(8,20088);

将特性值测定更改为材料定值建立和证明溯源性更改为建立计量溯源性同时细化

———“”“”,“”“”,

了实用方法测量方案设计和有关特性的一些问题等技术内容见第章年版的第章

、(9,20089);

将测量不确定度评估更改为测量不确定度评定细化并更改了评定特性值不确定

———“”“”,“CRM

度的基础包含区间和包含因子等相应的技术内容见第章年版的第章

”“”(10,20086);

删除了数据及不确定度评估证书等内容的有关规定年版的第章第章

———“”“”(200810、11)。

本文件等同采用标准样品定值和均匀性与稳定性评估指南文件类型由

ISOGuide35:2017《》。

的指南文件调整为我国的国家标准

ISO。

Ⅲ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

本文件做了下列最小限度的编辑性改动

:

为与现有标准协调将标准名称改为标准样品工作导则第部分标准样品定值和均匀

———,《3:

性与稳定性评估

》。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国标准样品技术委员会提出并归口

(SAC/TC118)。

本文件起草单位中国标准化协会冶金工业信息标准研究院建筑材料工业技术监督研究中心国

:、、、

家地质实验测试中心

。

本文件主要起草人徐大军吴忠祥卢行安何平王向红田文唐本玲赵亚娴张帆石雨婷

:、、、、、、、、、、

胡晓燕刘英徐建平

、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———1994GB/T15000.3—1994;

年第一次修订时并入标准样品工作导则化学成分标准样

———2008,GB/T15000.5—1994《(5)

品技术通则的内容的历次发布版本情况为

》(GB/T15000.5—1994:GB/T15000.5—1994);

本次为第二次修订

———。

Ⅳ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

引言

标准样品的生产是改善和维持全球测量一致性体系的关键活动正如指南[1]所

(RM)。ISO33

述具有不同特性的被应用于测量如校准质量控制能力验证和方法确认也用于给其他材料赋

,RM,、、,

值有证标准样品还用于确认或建立诸如辛烷值硬度和等约定标尺的计量溯源性为了

。(CRM)、pH。

能在时空上可比测量需要可追溯至适当的和规定的参考标准在化学生物学和物理学以及涉及物质

,。、

和材料的其他学科中在建立测量结果溯源性方面具有重要作用实验室应用作为易于获

,CRM。CRM

得的测量标准以建立其测量结果与国际标准的可溯源性所具有的特性值可以追溯到国际单

,。CRM

位制或生产过程中其他国际公认的参考标准在这方面我国已经建立了支撑标准样品制作和应

(SI)。,

用的基础性国家标准体系以确保其生产的标准样品质量符合最终使用者的要求在该标准体系

,。

中标准样品工作导则是指导我国标准样品工作的基础性和通用性标准

,GB/T15000《》。GB/T15000

旨在确立普遍适用于标准样品生产者制备定值包装储存分发和应用工作的准则由个部分构成

、、、,8。

第部分在技术标准中陈述标准样品的一般规定目的在于规定技术标准制定中陈述标准

———1:。

样品的一般要求标准样品与技术标准的关系选择标准样品的技术准则等

、、。

第部分常用术语及定义目的在于规定与标准样品有关的术语和定义特别是用于标准样

———2:。,

品产品说明书证书和相应的研制报告中的术语

、。

第部分标准样品定值和均匀性与稳定性评估目的在于就技术问题提供更具体的指

———3:。

导并提供标准样品均匀性稳定性评估和定值过程的基本模型

,、。

第部分证书标签和附带文件的内容目的在于确立适用于编写标准样品证书标签和附

———4:、。、

带文件内容时需要遵守的相关要求

。

第部分质量控制样品的内部研制目的在于规范和指导质量控制样品的研制和使用

———5:。。

第部分标准样品包装通则目的在于确立适用于标准样品包装和储存运输方面的基本规则

———6:。。

第部分标准样品生产者能力的通用要求目的在于规定有关组织管理和运行要求以确保

———7:。,

标准样品生产者能够生产出符合要求的标准样品

。

第部分标准样品的使用目的在于为标准样品的正确使用提供指导

———8:。。

本文件解释了如何研发获得标准样品可靠特性值的各种方法使得特性值能够溯源至合适的特定

,

标准

。

随着生产方法的发展的种类也随着技术的进步而增加这就增加了对生产中更广泛

RM,RM,RM

适用的技术指导的需求同时各实验室越来越多地使用和需要对有证标

。,ISO/IEC17025ISO15189,

准样品的计量溯源性有更加清晰的说明

。

本文件在指南的基础上结合国情增加脚注提供了更广

GB/T15000.3—2008(ISO35:2006,IDT),

泛的均匀性稳定性研究策略和指导并对生产中计量溯源性的建立做出了具体规定

、,RM。

Ⅴ

GB/T150003—2023/ISOGuide352017

.:

标准样品工作导则

第3部分标准样品

:

定值和均匀性与稳定性评估

1范围

本文件对标准样品生产的下列有关概念进行了解释并提供了方法

:

均匀性评估

———;

稳定性评估和有关特性稳定性的风险管理

———;

标准样品特性的定值和赋值

———;

标准值的不确定度评定

———;

标准值计量溯源性的建立

———。

本文件为的实施提供了支持只要满足的要求也可以使用其他方法

ISO17034。ISO17034,。

本文件提供了对互换性评估需求的简要指导但未提供技术细节简要介绍了定性特性的定