文档顺酐讲义

PAGE顺酐工艺讲义一原料、材料、半成品的物理化学性质1.原料（1）苯：分子式C6H6分子量78.11A：化学性质比重：0.879/20℃沸点：80.1℃/常压熔点：5.51℃闪点：-11℃自燃点：586℃体积爆炸限1.5%-9.5%重量爆炸限52.2-330g/KgB:规格外观：无色无悬浮物，透明液体苯含量：99.5wt%（最小）结晶点：5.2℃(最小)含水量：0.02wt%(最大)不挥发物：0.002wt%(最大)比重（15/4℃）:0.882-0.886噻吩：100PPM（最大）硫化物：5PPM（最大）酸洗颜色：标准二号（最大）2空气平均分子量：29.27沸点：-194.35℃密度：1.293Kg/Nm3比热：0.24Kcal/kg℃规格：不含有大于5μm的固体物质干空气成分组分Vol%Wt%N278.0375.6O221.0023.1CO20.030.046Ar0.931.786其他0.5×10-43.6×10-63二甲苯（混合）分子式C8H10分子量106A物理性质比重0.87（20℃）沸点137-140℃闪点28℃自燃点490-550℃ 爆炸极限空气中体积爆炸限1-5.3%空气中质量爆炸限47.3-250g/Nm3B规格比重15.5（4℃）0.865-0.875颜色（gK2Cr2O7/H2O）0.003最大游离酸无硫无H2S和SO2铜片腐蚀无沸程第一滴大于137.2℃3.0℃酸洗颜色6.0最大链烷烃4.0Vol%最大碱（吡啶）4PPM最大4热传导盐（熔盐）熔盐是由硝酸盐组成的低共熔点混合物，它是一种优良的载热体，具有无毒、无腐蚀、饱和蒸汽压低且稳定等特点。使用温度范围在350-530℃。因其组成均为强氧化物，使用中不得与有机物如：油、纸、棉、布、麻。塑料等接触，避免因过热分解引起爆炸。5粗马来酐（中间产品）粗马来酐是部分冷凝系统回收得到的粗级产品。规格含量95%最小游离酸1%最大6马来酸（顺丁烯二酸）及其水溶液马来酸是白色晶状固体，具有强刺激性气味，易溶于水形成水溶液，具有强腐蚀性。马来酸水溶液，是本装置从反应生成气中回收粗马来酐后的第二种中间产品，也是脱水蒸馏系统的生产原料。分子式C4H4O4分子量114比重1.59（20℃）熔点139-140℃离心风机离心风机气体换热器混合气体冷却器雾化器反应器熔盐槽液下泵轴流泵熔盐换热器蒸汽去离子水部分冷凝器旋风分离器液酐吸收塔酸槽苯酸槽酸槽恒沸脱水塔塔顶冷凝器二甲苯水分离器淡水槽蒸馏釜蒸馏釜塔顶冷凝器二甲苯中间馏分成品结晶器包装2流程叙述空气经过滤器进入离心鼓风机，经旁路放空阀和进口阀调节流量后进入空气换热器。苯由屏敞泵送出，经计量后在苯雾化器中混合均匀后进入反应器，进行氧化反映。反应放出的大部分热量由熔盐循环移出并副产蒸汽。反应生成气经空气换热器降温后进入混合气体冷却器再进入部分冷却器进一步降温。约50%的顺酐被冷凝液酐进入液酐贮槽。未被冷凝的顺酐气进入吸收塔，用稀酸液或水吸收。吸收的尾气通过高空排放。达到浓度的酸液经送酸泵，直接进入蒸馏塔与塔中上升的二甲苯气体进行恒沸脱水反应。生成的粗酐随二甲苯液体一起进入釜中。水和二甲苯蒸汽从塔顶蒸出。经塔顶冷凝器冷却后进入二甲苯水分离器进行分离，其中的水进入淡酸槽中，二甲苯则回流进塔进行循环脱水。送酸结束后，二甲苯和粗酐一起进入塔釜内和氧化岗位捕集的液酐一起进行精制。精制过程中，粗酐一次经过脱二甲苯、割头、抽酐及割尾。其中不同阶段抽出的液料分别进入个字的受槽中，经过结晶器做成成品包装，一批产品的生产流程结束。3、生产工艺（1）氧化原料空气由离心风机压缩输送，经流量计计量后送气体换热器。在通进苯计量器与雾化混匀后变成空气-苯混合物。直接从固体床反应器上部进入。通过装在管内的催化剂时进行催化氧化反应。生成顺酐及其副产物。生成气从反应器的下部离开并预热空气。原料苯用泵从苯槽抽出，使苯通过转子流量计剂量后，在苯雾化器雾化与热空气形成含量50g/Nm3左右的空气-苯混合物。氧化反应的所产生的反应热由熔盐外循环系统移出，熔盐的循环，由大流量的轴流泵推动熔盐在熔盐换热器与固定床的管间作闭路循环。熔盐在熔盐换热器内的管间与管内的软水进行热交换。软水受热气化产生中压蒸汽。（2）恒沸脱水再沸热器（精馏釜）加入一定量的二甲苯，用氧化产生的中压蒸汽在U型管内将二甲苯升温气化。二甲苯蒸汽进入恒沸脱水塔。氧化产生的顺酸水溶液经计量后从脱水塔的中，上部进入脱水塔。在塔内与二甲苯蒸汽接触。酸水和二甲苯通过浮化器上的空隙接触发生传热传质和化学反应完成了酸的脱水和恒沸蒸馏作用。使顺酐脱水在塔内与二甲苯形成恒沸混合物由塔顶引出，进入顶沸冷凝器。冷凝液进入苯-水分离器，水从底部排出，二甲苯重新流入塔循环使用。顺酐和二甲苯凝液形成的混合液流入釜内。（3）精馏分离。在恒沸脱水结束时，先常压蒸馏，此时釜内的脱水混合物，因物料温度接近二甲苯的沸点温度。慢慢采用减压蒸馏时，必须从很低的真空度开始二甲苯。脱二甲苯的速度应根据釜内混合物的沸腾情况，馏出物的多少，而适当提高真空度，过快地提高真空度将导致二甲苯的激烈沸腾而造成冲塔。冲塔的结果使高沸点的物质污染了塔内构件、导管、冷凝器等。影响产品的质量（尤其是白度）。严重时会造成产品不合格。当釜温因二甲苯大量汽化而降低时，即使加大真空度二甲苯的溜出物不断的减少时，此时应加蒸汽供热以保持二甲苯的挥发度。由于二甲苯和顺酐的混合物在同一温度下都有各自的挥发度即蒸汽压，只是在初溜出的二甲苯最多，顺酐最少，中期时顺酐量在增加，而在后期时，顺酐的量能超过二甲苯。本岗位的设备从操作经济上考虑不能做的庞大，回流的精馏作用更不能减少酐含量的增加趋势。在这阶段二甲苯中含有大量顺酐的溜出物必须别行存放。否则较多的顺酐进入二甲苯槽易堵塞槽底部及管道，又防止了顺酐中混入二甲苯而影响质量。这种操作作为割头，操作好坏影响成品质量。精馏塔塔顶温度升到二甲苯在某一真空度时所对应的温度时，然后又有点下降，则表明二甲苯已脱尽，紧接着便是顺酐蒸汽了，可将溜出物从割头槽切到成品槽正式蒸馏顺酐了。蒸酐后期，蒸酐釜温上升，塔顶的溜出量减少，由于釜温过高没成品颜色就会变深，影响产品质量。此时应将溜出物从成品槽切换到中间馏分槽，这就是割尾。当蒸馏釜温上升，塔顶温度逐渐降温，表明釜内顺酐数量已不多了。当视镜中没有溜出物时，蒸馏釜停止加热。塔顶冷凝的冷却水全部排掉。开启低压蒸汽，将塔顶冷凝器管壁上的酐烊下来，抽至中间馏分槽。当釜温降至140℃以下时，便可停车。此批产品全过程结束。结束后进行第二批生产时，严禁在釜温140通过蒸馏出二甲苯、顺酐后釜内便是高沸点物质和少量的顺酐混合物。每隔3-5批清洗一次蒸馏釜。每批结束或中途停车放空必须用氮气。否则会爆炸。洗釜时先向釜内充氮气，待釜内与外界压力平衡时打开釜上脱盐水管路阀门，加入脱盐水（钾和钠离子含量低于3PPM）使之浸没釜内列管，通入加热蒸汽，煮沸后全回流四小时停止加热。将清洗水放到废水槽定期处理。排尽后，用氮气进行吹扫排除了残余水分使系统干燥。三、工艺原理1.氧化（1）工艺方法苯与空气的混合物在320-500℃工艺方法优点缺点流化床可在爆炸范围内投料反应均匀，副反应少设备结构简单，加工容易，一次投资少重量收率小于65%催化剂寿命短固定床1.重量收率大于90%2.反应热回收利用率高3.催化剂寿命长、消耗低投资多，设备要求复杂2、生产能力较低3、反应不均匀，易过热从对比可看出固定床工艺因收率高出流化床许多，每吨产品的成本要低很多。同时反应热得到充分的利用，节约能源显著，显然是发展方向。流化床反应器，气体经过泡帽的分配作用后，通过催化剂床层，此时床层膨胀，宛如沸腾流体这样促使床层各处温度均匀一致，副反应大大减少。但也因为气体的激烈流动，带有不同程度的反混和短路，使苯分子与催化剂颗粒的接触时间有长有短。接触时间短时，有些苯来不及反应而被浪费，而接触时间长则易产生深度氧化成CO2。两种现象都使产品收率降低。另外由于催化剂颗粒与设备磨损，停车检修时间多。固定床反应器，该反应的特点是催化剂静止的放在反应器列管中，反应物气流从催化剂颗粒的间隙所形成的弯弯曲曲的小道中通过，同时与催化剂接触发生反应。由于能准确的控制时间和排除返混现象，故能找到较好的控制点，得到较高的收率。但是反应器是由很多跟列管组成，不可能使每根管子的阻力达到一致，或多或少要产生一些深度氧化。另外由于床层集中，空气量小，反应热利用率高。蒸汽基本能满足生产需要。（2）化学反应方程式苯气相催化氧化到顺酐的反应：此反应是一多相催化反应，其特点是：反应温度高，须催化剂存在，反应热大，每公斤苯可放出5500大卡的热量。1千卡(大卡)=4185.851820846焦耳。苯氧化的理论收率为125.5%，但由于副反应存在收率做好能够达到90&左右。主要副反应为（3）催化反应步骤A、反应物苯由反应混合物的主体扩散到催化剂的内外表面。B、反应物苯被催化剂表面吸附。C、在催化剂表面发生反应。D、反应生成物从催化剂表面解析。E、生成物由催化剂表面扩散到气流主体。（4）影响因素反应条件：氧化反应的主要条件为温度、空速、苯浓度三个。这三者主要有催化剂本身的性质来决定。并随催化剂使用时期不同而变化。A温度一般规律为提高反应温度，反应速度加快，转化率高，收率随温度变化而出现一最大值。这是由于正付反应平衡的结果。因催化剂处于连续高温的工作状态，活性有所降低，故在使用过程中要逐步提高反应温度。B空速M3空气/M3催化剂.h，即每立方米催化剂产每小时要流过的气体流量。空速的大小说明催化剂负荷的大小及物料与催化剂接触的时间，一般增加空速，苯的转化率下降，但提高空速可以增加设备的生产能力。C苯浓度G苯/M3空气表明原料与空气的比例。投苯浓度大，设备生能力大，但不能超过52.5g/m3的爆炸下限。苯浓度的变化对收率、转化率都有影响。D催化剂的装填情况：催化剂的装填好坏关系到反应物与催化剂接触状况好坏的重要因素。表示催化剂装填好坏的指标是反应管催化剂阻力降的相对差值△P%和△H%。△P%=0最好。即每根管子没有误差。△P%=20最差。工业生产中一般要求△P%=5-7%以下。高度相对差值也要求在5-7%以下。固定床催化剂的颗粒为￠5mm左右。要求与反应管的比值D/dp=5-8。太大阻力增加，动能消耗最大，大小管内易造成湍流，影响反应物与催化剂的接触。我厂用的催化剂为BC-118B改进型，为￠6×1.5×5mm黑色或黑绿色环状体。压碎强度≥3.5kg/粒。堆积密度0.76kg/1左右。活性物密度≤0.2%（we）（5）氧化反应工艺指标说明氧化状况好坏的指标有转化率、选择性、收率、CO和CO2等分子的收率。吸收在化工生产中，选用适当的条件，使气体混合物与液体充分接触，将气体混合物中某些组成部分溶解到液酐中去。从而达到分离的目的，此过程为吸收。根据吸收过程的特点，吸收可以分成物理和化学吸收二种。物理吸收一般不伴随化学反应。而化学吸收则在吸收过程中有化学反应。本工艺中，氧化反应的生成气中所含的顺酐气体被水吸收变成顺丁烯二酸水溶液而收集起来。吸收液做循环吸收，为后处理操作提供40%左右的半成品。化学吸收顺酐被水吸收是一种伴有化学反应的吸收操作。吸收理论：气液两相流体之间有一个接触界面，界面两边分别存在着气体和液体的稳定薄膜-气膜和夜膜。吸收质（生成气中的顺酐）以分子扩散的方式由气相主流穿过气膜的接触表面。溶解后穿过液膜进入液相主流。根据吸收理论，气体速度越来越大。气、液膜将减薄，容易渗透。气液两相的总接触面积也愈大，故吸收率也越高。顺丁烯二酸酐操作规程氧化操作规程1.1泵类及风机操作要点1.1.1溶盐轴流泵操作要点1开车前准备：（1）检验润滑油是否满足要求。（2）开通蒸汽保温管路对泵体进行充分预热至少可融化固体熔盐（3）盘车/轴应运转自如。2启动：（1）开启电动机，观察运转方向，运行情况。（2）冷却水量的调节应使水温升高不超过15度。（3）正常后要关闭蒸汽保温管路。3停车：（1）短期停车，关闭电机即可（2）长期停车，关闭电机后，要将泵内熔盐排净。当泵完全冷却后方可关闭冷却水。4维护：（1）泵的运行应平稳无振动，无异常噪音。（2）泵不可干转。（3）泵承温度比室温高50但不可高90。（4）检查润滑油保持油充足。1.1.2一般式离心泵操作要点通则1开车前准备：（1）检查润滑油是否满足要求。（2）完全打开入口阀充液，此时可打开出口排气然后关闭。盘车应运转自由。（3）对备用泵来说，如出口没有止回阀则出口阀应关闭。2启动：（1）开启电机，如果泵的输出压力不是随着速度提高而连续提高，则关闭电机，待停稳后再次仔细充液，重新启动。（2）当泵的运转达到工作转速，就缓慢打开出口阀调节到所需工艺参数。（3）出口阀的开启不能拖延过长时间。3停车：（1）如泵的出口管线有逆止阀则可直接关闭电机，否则应先关闭出口阀方可停车。（2）如果有密封冷却介质则在泵冷却下来之后就应关闭冷却管路。（3）重新启动：启动时轴应静止，一定不能在反转下启动。4维护：（1）泵应平衡、均匀的运转。（2）性能指标决不能超过铭牌上的规定值。（3）润滑油腔中应保持油充足。（4）新轴承在工作200小时后，要更换新油。以后每年更换一次。如轴承温度高于80℃1.1.3屏蔽泵屏蔽泵是一种把电机和泵头装配于同一墙体的完全无泄漏输液泵，点击的冷却和润滑靠输送的物料本身。1开车前准备：打开入口阀充液，开出口阀，将泵体全部充满。2开车：启动电机，调节好管路回路。压力调节到0.3-0.35MPa，夏天回苯流量大时要将苯冷却进泵。3停车：关进料阀，停泵。4维护：泵运转平稳，无振动：噪音徒增是故障信号。正常状态下定时检修。至少六个月小修一次。1.1.4锅炉给水泵1开车前准备：（1）滚动轴承充润滑脂。（2）除氧器温度超过100℃2开车：（1）以上工作完毕污物即可开启电机。（2）当泵达到工作转速就缓慢打开出口阀，调节到所需工艺参数。3停车：关闭电机。4检修保养：（1）该泵不能在没充液时投入运转。（2）反复启动电机前，注意泵轴承温度不高于105℃1.1.5离心鼓风机操作要点1开车准备：（1）通过油液位镜观察油的液位，是否正常。（2）打开所有压力表的测压开关阀。2鼓风机启动：（1）通知送电10KV。（2）试运转方向。(3)关闭鼓风机入口阀门。（4）打开鼓风析出口阀及放空阀。（5）启动鼓风机。（6）观察电动机电流，待达到额定速度后缓慢打开入口阀，并调节到适当风量。（7）检查鼓风机出口压力。（8）检查鼓风机轴瓦温度，轴振动，轴位移及油温。3停车：（1）正常停车：缓慢关风机入口阀，停风机。风机完全停止后，用手盘车，每两小时使转子转动90°。停止进冷却水，断开电气装置的动力。4维护保养：（1）风机应平稳，均匀地运转。（2）运转声音一致，无杂音，无振动。（3）油液正常。（4）风机连续运转三个月换油。（5）风机连续运转一年检修一次。1.1.6真空泵操作要点1开车前准备：（1）检查油杯及曲轴箱液位是否正常。（2）打开气缸底部排污阀，盘车。2开车：（1）打开气缸冷却水阀。（2）启动电机，调节好管路阀门。（3）观察设备运行是否平稳，有无撞击声。3停车：关电机，待气缸完全冷却，关冷却水。4维护保养：（1）设备平稳、均匀的运行。（2）连续运转半年曲轴箱换油一次。（3）设备运转三个月进行检修一次。1.2加盐操作要点1.2.1送电在电工、主任在场的情况下，合闸送电（先检查电热棒及电源线）逐步开启六组电热棒电源。检查电流是否正常。总功率360KW，正常断电后，向箱内加水十吨。1.2.2加盐由于熔盐泵吸入口离底板距离为18cm，防止因体盐吸入泵中。加盐速度要控制适当，箱内熔盐的堆积高度要低。1.3反应器预热操作要点为保证固定床的安全，避免冷热温差对他的影响，需从以下几步进行：（1）固定床夹套进水。（2）打开固定床夹套进水阀及溢流阀，放空阀，向其内加水，至溢流阀有水流出为止。（3）关进水阀开蒸汽阀，向床内开蒸汽加热。（4）开轴流泵让其循环，使反应床整体升温。1.4打盐操作要点1将熔盐槽内的熔盐水溶液打进固定床夹套内，直到有熔盐溢流回熔盐槽。2打盐过程中或在升温过程中，熔盐槽内的熔盐液位离底板的高度均要超过90cm，否则会烧坏电热棒。可补充水或熔盐以提高液位。1.5氧化操作要点

1.5.1风量调节本岗位在操作过程中如发现风量偏离控制范围以外，应及时调节离心机进口阀。调解时应缓慢进行，尽量减少波动，调节后还应校核风机电流应小于35A。1.5.2苯泵出口压力在操作过程中如发现苯泵出口压力超过0.35-0.40范围，必须有本岗位二人同时配合调整，一人去调节泵出口回流阀，同时另一个应把转子下降50L/h，然后缓慢升至1100L/h上并继续监视5-10分钟，确保无误才能离开现场。1.5.3投苯控制投苯量是用转自调节剂量的，投苯转子必须控制在1100L/h的指标上。除了检查巡回苯转子流量外，在其他条件不变时，热点温度高低也能反应出投苯量的大小，如有偏差应及时纠正，以保证生产的安全正常进行。1.5.4盐温控制熔盐控制温度以固定床轴流泵进口盐温为准，开稳车时以固定床床内盐温为准。熔盐温度用熔盐换热器的进水量及熔盐调节阀来控制。车间规定轴流泵熔盐温度控制指标操作人员要尽量调整。若气动阀失灵，应切换到旁路调节，必要时可降低投苯量，1换热系统：多级泵出口压力为1.5-1.6MPa，高压气包压力1.0-2.5MPa。2仪表系统：仪表气源压力为0.3-0.4MPa，气动阀开启情况，阀芯是否堵塞。3投苯系统：投苯转子、风量。1.5.5排污操作熔盐换热器排污每3小时一次，每次应排污干净。1.5.6液酐捕集操作要点开启粗酐分离器，粗酐槽及管路保温阀，使设备处于保温状态。开系统大循环两蝶阀，关系统小循环蝶阀。打开分离器下出料球阀。待投苯后，开热水泵，通过气动阀调节进水量来控制部分冷凝器出口温度，顺酐熔点52.8℃，沸点202.2℃待水温稳定后，应经常观察粗酐灌得液位，来断定出料流动情况，以防管道阻塞。随时注意系统压力的变化。1.5.7清洗部分冷凝器操作要点1开系统小循环蝶阀，关系统两蝶阀，停排水泵，打开冷凝器协税阀。2关分离器下部出料阀。3通过部分冷凝器下部进水口向器内进水。4开溢流阀，两放空阀。5进蒸汽加热，当温度达到80℃左右，减少蒸汽并保持很小的溢流，至溢流出水干净为止。6调节好分离器底部三通阀，将冷凝管中的水排净。7将系统阀门调节好进入大循环状态。8工艺控制指标1.5.8酸吸收及浓度测定，出酸操作要点1吸收塔每两小时测一次浓度。2把吸收塔浓度，液位一起记录在报表上。1.5.9氧化巡回检查1检查轴流泵运行情况。2熔盐换热器运行情况。3液酐分离出料情况。4吸收塔酸泵运行情况。5离心风机运行情况。6苯泵运行情况及转子流量读数。1.5.10氧化正常停车要点1停脱盐水泵，关紧软水进水阀。2停多级水泵，开换热器排污阀，关汽包出口阀。3应逐步下降投苯量直至关投苯控制阀，停苯泵，关苯泵进口阀。4停止投苯后，风机空吹2-3分钟，才能关离心机进口阀和出口阀，停离心风机。5停酸泵，关吸收塔酸出口阀。6停轴流泵。7如氧化岗位需做小量检修时，风机可有停止运转，关闭进口阀和投苯转子，使风机空运转。检修完毕，开投苯转子和进风阀。1.5.11氧化停车后开车1设备及阀门开启位置均检查无误。2开酸泵，溶盐轴流泵。3关风机进口阀，离心风机运转正常后，开足出口阀，再调进口阀，将流量调节至22000±500m34开苯泵进口阀，启动苯泵，将压力调节至0.3-0.35MPa。1.5.12苯槽保温苯槽温度20-35℃，低于10℃二、恒沸脱水，精制系统操作规程2.1开车前的准备与检查1塔顶冷凝器、循环冷凝水工作正常，确保顶部冷凝水压力大于0.1MPa。2二甲苯槽已准备12m33酸液储槽酸浓度大于35%，且酸量30m34塔釜和精馏塔及真空系统，已做过真空泄露试验，泄漏量3KPa/hr以下为合格，否则应进行反复试漏直至合格为止。5检查管路伴热状况，仪表、电器和机泵工作状况，确定各部已正常工作。2.2恒沸脱水操作2.2.11蒸馏釜检查：（1）关二只排污底阀及其他进口阀，关闭进纯水阀两只打开进水阀排净阀。（2）关蒸汽二只进阀，开凝水排净阀将凝水排净。2精馏塔检查：（1）开塔顶冷凝器至一次分离槽连通阀（简称水阀），关塔顶冷凝器至物料分配连通阀（简称聊阀）。（2）开苯水分离器回流阀，关蒸酐回流阀。（3）关塔上进酸阀。（4）打开一次分离槽放空阀。（5）开塔顶冷凝器下进上出冷却水进出阀及薄膜调节阀前后阀门。3一次分离槽：投料前适当进纯水，增加纯水层高度，直至出水口有水流出止。以防止进料时跑二甲苯。2.2.2进二甲苯升温和投料操作1开蒸馏釜进二甲苯阀，再次确认无水方能开二甲苯槽出二甲苯底阀，向蒸馏釜送二甲苯12m32开塔顶冷凝器冷却水调节阀。3开蒸馏釜加热蒸汽手动调节阀和调节阀加热二甲苯，调节气动阀的开度控制升温速度，以防损坏设备和冲塔跑苯。4当塔釜温度达到135℃时，应减少供给蒸汽量，防止爆沸使塔内温度逐步升高，直至塔顶温度达到1355开塔上进酸阀，开送酸泵缓慢打开转子流量计调节阀，将流量调节到1m3/h，根据塔顶温度和回流量逐步增加供热蒸汽量，使塔顶温度保持在105-110℃之间，以每次送算量增加0.5m3的速度，调节送算量直至达到设计流量2.8-3.0m3/hr6脱水过程工艺条件及控制原则：（1）脱水过程中，任何时候塔顶温度都不能低于100℃，正常情况下塔顶温度应控制在105-108℃。（2）为了保证塔顶温度恒定，应注意观察灵敏点即进料板下温度变化，按进料板下温度变化进行调节可保持塔顶温度的稳定性，正常情况下进料板下温度应为130℃7脱水结束及冲洗管路：（1）送算量累计达到一定量时，通过观察蒸馏视镜，可结束本批送酸脱水操作（通常塔釜装料不超过全容积80%）。（2）当达到规定量时，停送酸泵，关转子流量计送酸调节阀，开工艺水进阀，注意流量不能太大，冲洗送酸管1-2分钟，当塔进料板下温度开始降低即结束冲洗，关闭塔上进酸阀。（3）蒸馏釜继续加热，进行脱水，直至塔顶温度升到大于135℃2.3精酐操作2.3.1加中间组分料、减压操作1塔顶温度达到135℃2切换塔顶冷凝器出料阀，开冷凝器至物料分配器连通阀，关冷凝器至一次苯水分离器连通阀。3开精馏塔蒸酐回流阀，关苯水分离器回流阀。4开蒸馏中间组分料进料阀及中间组分槽底阀将中间组分料缓慢的加入到蒸馏釜内。5开真空泵及泵上抽气阀，缓慢的调节真空度，使之由小变大，开始减压，控制减压速度约1KPa/分钟。6同时适当的开一点塔釜蒸汽加热，当塔顶压力接近（约53KPa）时，逐步调节蒸汽加热量，使回流达到稳定状态。压力稳定在（约53KPa）左右。2.3.2脱二甲苯操作1开物料分配器二甲苯出料阀。2观察视镜满管后逐步打开物料分配器进料调节阀，控制二甲苯出料与回流。（约1:1）。3当塔压差小于13MPa时，应尽快增加供热量，最大限度的提高系统蒸发量，以缩短脱二甲苯时间，应注意保持回流比和压力稳定。4当塔进料板下温度升到135℃或升高55当塔顶温度升高到113.5℃2.3.3脱前馏分操作1切换塔顶冷凝器冷却水进水方向，开冷凝器上冷却水进水阀，关冷凝器下进冷却水阀。2缓慢的调节真空度，按0.7-1.0KPa/分钟速度，直至大压力降低到（约80KPa）3在减压过程中，如果流量太大，可再减少供热量，直至停止供热或降低减压速度。4调节冷却水量使塔顶冷凝器出料，物料温度保持在55-60℃5观察物料分配器上视镜，当视镜中物料色泽略有变深时，即开至中间组分槽阀，关出二甲苯阀，进行割头操作。6调节物料分配器进料阀，将回流比控制在5:1左右，在保证塔压差不大于14KPa的前提下，应尽量加大供热量，使系统中的二甲苯赶出精馏塔提高割头效率。2.3.4精酐操作1开成品槽夹套进温水保温。2当塔顶温度回升接近145℃3调节物料分配器进料阀，将回流比控制在0.7:1左右，在保证塔压差不大于14KPa的前提下，应尽量加大供热，提高出成品速度。4调节冷却水量，使塔顶冷凝器出料的物料温度不得低于55℃，保持在55-605当釜内物料减少，塔顶温度也有下降或视镜中的物料色泽又变深时，结束本次操作，进入破坏真空操作或继续精馏进入脱后馏分的操作。2.3.5脱后馏分操作1保持精酐操作的条件，将