标准解读
《YS/T 667.4-2009 化学品氧化铝化学分析方法 第4部分 4A沸石中砷、汞含量的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法》是一项专门针对化学品氧化铝中的4A沸石材料进行砷(As)和汞(Hg)两种重金属元素含量检测的方法标准。该标准采用氢化物发生技术结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),通过将样品中的目标元素转化为挥发性氢化物,随后引入到ICP光源中激发并发射特征波长的光谱线来实现定量分析。
对于砷而言,首先需要使用适当的酸溶液对4A沸石样品进行消解处理,使其中的砷元素以可溶形式存在于溶液中;接着,在一定条件下加入还原剂(如硼氢化钠NaBH4),使得As(III)或As(V)与之反应生成气态砷化氢(AsH3)。生成的气体被载气带入到ICP-AES系统内,在高温等离子体环境下分解成原子态,并在特定波长处发出荧光信号,根据信号强度与已知浓度的标准曲线对比即可计算出样品中砷的实际含量。
汞的测定过程与此类似,但因其具有更强的挥发性和更低的检出限,通常会采取更为温和的条件促进其转化为甲基汞或其他易于形成稳定气态化合物的形式。同样地,这些化合物也会被导入至ICP-AES仪器中完成后续的测量工作。
整个过程中需要注意控制好实验参数,比如酸度、温度以及试剂用量等,以确保反应充分且结果准确可靠。此外,为了保证数据的有效性,还应当按照标准要求定期校正设备,并通过空白试验、加标回收率测试等方式验证方法的精密度和准确性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-12-04 颁布
- 2010-06-01 实施
文档简介
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中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜667.4—2009
化学品氧化铝化学分析方法
第4部分4犃沸石中砷、汞含量的测定
氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法
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20091204发布20100601实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
书
中华人民共和国有色金属
行业标准
化学品氧化铝化学分析方法
第4部分4犃沸石中砷、汞含量的测定
氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T667.4—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
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电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字
2010年3月第一版2010年3月第一次印刷
书号:155066·220337
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
书
犢犛/犜667.4—2009
前言
YS/T667《化学品氧化铝化学分析方法》共分为4部分:
———第1部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光
谱法;
———第2部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生电感耦合等
离子体发射光谱法;
———第3部分4A沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
———第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分为第4部分。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分起草单位:中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分主要起草人:张新宇、王云霞、陈建立。
本部分主要验证人:李跃平、赵贵芬。
Ⅰ
书
犢犛/犜667.4—2009
化学品氧化铝化学分析方法
第4部分4犃沸石中砷、汞含量的测定
氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
YS/T667的本部分规定了4A沸石中砷、汞含量的测定方法。
本部分适用于4A沸石中砷、汞的测定。测定范围:砷5×10-5%~5×10-3%;汞1×10-5%~
5×10-3%。
2方法原理
试料以盐酸溶解,在一定的酸度下,被测元素在氢化物发生器中经过氢化反应得到富集。然后导入
氩等离子体光源激发,进行光谱测定。以选择有效的络合剂来屏蔽基体及其他干扰元素对测定的影响。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸1+1(优级纯经亚沸二次蒸馏)。
3.2砷标准溶液:此标准储备液(1mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液
用盐酸(3.1)稀释100倍,稀释后的标准溶液1mL含10μg砷。
3.3汞标准溶液:此标准储备液(1mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液
用盐酸(3.1)稀释100倍,稀释后的标准溶液1mL含10μg汞。
3.4混合标准溶液:分别准确移取10.00mL砷标准溶液(3.2)、10.00mL汞标准溶液(3.3)于
100mL容量瓶中,加20mL盐酸(3.1),再以二次去离子水稀释至刻度,混匀。此混合标准溶液中砷、
汞元素浓度均为1μg/mL。
3.5铝基体溶液:称取13.2350g纯铝(>99.999%)于烧杯中,加入250mL盐酸(3.1),低温加热到
溶解完全。移入500mL
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