GB/T 4324.28-2012钨化学分析方法第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T432428—2012

代替.

GB/T4324.28—1984

钨化学分析方法

第28部分钼量的测定

:

硫氰酸盐分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part28Determinationofmolbdenumcontent—

:y

Thethioyanatespectrophotometry

2012-12-31发布2013-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

钨化学分析方法

第28部分钼量的测定

:

硫氰酸盐分光光度法

GB/T4324.28—2012

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

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服务热线

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年月第一版

20135

*

书号

:155066·1-47190

版权专有侵权必究

GB/T432428—2012

.

前言

钨化学分析方法分为部分

GB/T4324《》28:

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铋量的测定氢化物原子吸收光谱法

———2:;

第部分锡量的测定氢化物原子吸收光谱法

———3:;

第部分锑量的测定氢化物原子吸收光谱法

———4:;

第部分砷量的测定氢化物原子吸收光谱法

———5:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———6:;

第部分钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:;

第部分硅量的测定氯化钼蓝分光光度法

———12:-;

第部分钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———13:;

第部分氯化挥发后残渣量的测定重量法

———14:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———15:;

第部分灼烧损失量的测定重量法

———16:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———17:;

第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———21:;

第部分锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———22:;

第部分硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法

———23:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———24:;

第部分氧量的测定脉冲加热惰气熔融红外吸收法

———25:-;

第部分氮量的测定脉冲加热惰气熔融热导法和奈氏试剂分光光度法

———26:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———27:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———28:。

本部分为的第部分

GB/T432428。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钨化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钼量本部分与

GB/T4324.28—1984《》。

相比主要技术变化如下

GB/T4324.28—1984,:

工作曲线部分增加了适用于钼量的试料的工作曲线绘制

———>0.008%~0.020%;

对于钼量在范围的试液采用吸收皿测量吸光度

———>0.008%~0.020%2cm;

取消了原稿中酚酞乙醇溶液的配制

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T432428—2012

.

本部分起草单位北京有色金属研究总院赣州有色冶金研究所厦门金鹭特种合金有限公司

:、、。

本部分主要起草人童坚周新华佟伶刘红英黄晓汀张江峰

:、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4324.28—1984。

Ⅱ

GB/T432428—2012

.

钨化学分析方法

第28部分钼量的测定

:

硫氰酸盐分光光度法

1范围

的本部分规定了钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨钨酸仲钨酸铵中钼量的测定方法

GB/T4324、、、、、、。

本部分适用于钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨钨酸仲钨酸铵中钼量的测定测定范围

、、、、、、。

为

0.0015%~0.35%。

2方法提要

试料用过氧化氢或氢氧化钠溶解以柠檬酸络合基体钨在硫酸介质中以硫酸铁为催化剂用抗

,。,,

坏血酸还原钼为钼使钼与硫氰酸盐形成有色络合物于分光光度计波长处测量其吸

(Ⅵ)(Ⅴ),,460nm

光度

。

3试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31柠檬酸

.。

32乙酸正丁酯

.。

33过氧化氢ρ

.(=1.10g/mL)。

34硫酸

.(1+1)。

35硫酸

.(1+24)。

36氢氧化钠溶液

.(200g/L)。

37硫氰酸钾溶液

.(500g/L)。

38抗坏血酸溶液用时现配

.(100g/L),。

39硫酸铁溶液称取金属铁置于烧杯中加硫酸加热完全溶解冷却移入

.:0.1000g,,15mL(3.5),,,

容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铁

1000mL,,。1mL100μg。

310钼标准贮存溶液