一种粘度可控二甲基硅油的制备方法1

1、(19)民国家知局A(10)(43)号日CN地址 (72)(74)专机构宜昌市三峡专C08G 77/06C08G 77/04(19)民国家知局A(10)(43)号日CN地址 (72)(74)专机构宜昌市三峡专C08G 77/06C08G 77/041亥 7KOH100100000mpas。本发明中主要原料不需CN103613765权利要求书CN1036137651/1及氮气保护下，升温至 60 70脱水 1 2h再加入四甲基氢氧化铵晶体或 KOH 固体于 权利要求书CN1036137651/1及氮气保护下，升温至 60 70脱水 1 2h再加入四甲基氢氧化铵晶体或 KOH 固体于 110120

2、聚合得到四甲基氢氧化铵硅醇盐或 KOH12M油 ；300.550550 mpas100100000mpas2说明书CN1036137651/7一种粘度可控二甲基硅油方DMC说明书CN1036137651/7一种粘度可控二甲基硅油方DMC0004 CN102140170A本发明的目的在于提供一种可免调聚合度并将二甲基硅油的粘度控制在 100 100000mpas） 压至 0.05MPa 及氮 60 70脱水 1 2h四甲基氢氧化铵体或 KOH 固体于 110 120聚合得到四甲基氢氧化铵硅醇盐或 KOH 硅醇盐所述的四甲30（MM）加入预热至 80 5的反应釜中搅拌，在通氮气保护下于 0.02M

3、pa 下脱水 0.5 （ D 3 不需要加入任何所述（MDnM）的粘度550mpas所D3 MDnM0.3说明书CN1036137652/70.5h 后，继续升温到 180 2200.09Mp 下脱除低得到高纯度粘度说明书CN1036137652/70.5h 后，继续升温到 180 2200.09Mp 下脱除低得到高纯度粘度可控的二甲基硅油 ；或将 KOH 硅醇盐加入步骤 2） 0.5 2h 2% 0.5h 后，继续升温到 180 2200.09Mp 方法将150g甲基环硅氧烷混合（DMC置于 250mL 三口烧在减压至 0.05MPa 及氮气 60 70脱1 2h 后，再加入 3g 四甲基氢

4、氧化铵晶体于 100 110聚合得到的四甲基氢氧化铵硅的反应釜中在通氮气保护下于 0.02Mpa 下脱水 0.5 1.5h的六甲基环三硅氧继续通氮0.5g 四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应并迅速升 1305平衡反应 0.5将反应釜内温升至 140 150破除催化剂，使之失去活性，保温 0.5h 后，继续升温到 1800.09Mpa 下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在50000mpas100000mpas方法将168g甲基环硅氧烷混合（DMC置于 250mL 三口烧瓶 0.05MPa 及氮气鼓 60 701 2h 后，再加入 3.5g 四甲基氢氧化铵晶体于 100 110聚合得到的四甲基氢氧化铵

5、的反应釜中在通氮气保护下于 0.02Mpa 下脱水 0.5 1.5h的六甲基环三硅氧继续通氮 气4g 四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应中，并迅速升 温至 1305平衡反应 0.5后，将反应釜内温升至 140 150破除催化剂，使之失去活性，保温 0.5h 后，继续升温到 2000.09Mpa 下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在5000mpas15000mpas方法将146g甲基环硅氧烷混合（DMC置于 250mL 0.05MPa 及氮气 60 70脱1 2h 后，再加入 4.4g 四甲基氢氧化铵晶体于 100 110聚合得到的四甲基氢氧化铵4说明书CN1036137653/7说明书CN1036

6、137653/7的反应釜在通氮气保护下于 0.02Mpa 下脱水 0.5 1.5h述的六甲基环三硅氧继续通氮 气4g 四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应中，并迅速升 温至 1305平衡反应 0.5后，将反应釜内温升至 140 150破除催化剂，使之失去活性，保温 0.5h 后，继续升温到 1880.09Mpa 下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在300mpas500mpas方法将148g甲基环硅氧烷混合（DMC置于 250mL 三口烧在减压至 0.05MPa 及氮气 60 70脱1 2h 后，再加入 3.9g 四甲基氢氧化铵晶体于 100 110聚合得到的四甲基氢氧化铵0016预热905的反应釜中

7、搅拌，在通氮气保护下0.02Mpa下脱0.51.5h所述继续通氮1.2g 四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应并迅速升 1305平衡反应 0.5后，将反应釜内温升至 140 150破除催化剂，使之失去活性，保温 0.5h 后，继续升温到 1950.09Mpa 下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在300mpas400mpas方法将176g甲基环硅氧烷混合（DMC置于 250mL 0.05MPa 60 701 2h 后，再加入 4.0g 四甲基氢氧化铵晶体于 100 110聚合得到的四甲基氢氧化铵预热905的反应釜中搅拌，在通氮气保护下0.02Mpa下脱0.51.5h所述继续通氮1.8g 四甲基氢氧化铵

8、硅醇盐加入上述反应并迅速升 1305平衡反应 0.5后，将反应釜内温升至 140 150破除催化剂，使之失去活性，保0.5h 后，继续升温到 2000.09Mpa 下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在 100mpas 200mpas 的二甲基硅油。方法将150g甲基环硅氧烷混合（DMC置于 250mL 三口烧在减压至 0.05MPa 及氮气 60 70脱1 2h 后，再加入 5.0g 四甲基氢氧化铵晶体于 100 110聚合得到的四甲基氢氧化铵5说明书CN1036137654/7继续通氮0.5g 说明书CN1036137654/7继续通氮0.5g 四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应并迅速升 130

9、5平衡反应 0.5后，将反应釜内温升至 140 150破除催化剂，使之失去活性，保0.5h 后，继续升温到 2100.09Mpa 下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在 10000mpas 25000mpas 的二甲基硅油。0021 方法将126g甲基环硅氧烷混合（DMC置于 250mL 三口烧在减压至 0.05MPa 及氮气 60 70脱1 2h 后，再加入 2.7g 四甲基氢氧化铵晶体于 100 110聚合得到的四甲基氢氧化铵继续通氮3.3g 四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应并迅速升 1305平衡反应 0.5后，将反应釜内温升至 140 150破除催化剂，使之失去活性，保温 0.5h 后，继续

10、升温到 1800.09Mpa 下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在800mpas900mpas方法将138g甲基环硅氧烷混合（DMC置于 250mL 三口烧在减压至 0.05MPa 及氮气 60 70脱1 2h 后，再加入 4.5g 四甲基氢氧化铵晶体于 100 110聚合得到的四甲基氢氧化铵继续通氮3.7g 四甲基氢氧化铵硅醇盐加入上述反应并迅速升 1305平衡反应 0.5后，将反应釜内温升至 140 150破除催化剂，使之失去活性，保0.5h 后，继续升温到 2200.09Mpa 下脱除低沸物，得到高纯度粘度可控在 500mpas 700mpas 的二甲基硅油。0025 KOH6说明书CN1

11、036137655/7继续通氮气，将0.1gKOH 硅醇盐加入上述反应釜1.5h 量分数为2%乙醇溶液进行中和破催化剂，保温 0.5h说明书CN1036137655/7继续通氮气，将0.1gKOH 硅醇盐加入上述反应釜1.5h 量分数为2%乙醇溶液进行中和破催化剂，保温 0.5h 后，继续升温到 210，0.09Mpa 下脱除低沸KOH继续通氮气，将0.5gKOH 硅醇盐加入上述反应釜1.5h 量分数为2%乙醇溶液进行中和破催化剂，保温 0.5h 后，继续升温到 210，0.09Mpa 下脱除低沸KOH继续通氮气，将1.5gKOH 硅醇盐加入上述反应釜1.5h 量分数为2%乙醇溶液进行中和破催

12、化剂，保温 0.5h 后，继续升温到 210，0.09Mpa 下脱除低沸KOH905的反应釜中搅拌，在通氮气保护下0.02Mpa下脱0.51.5h所述继续通氮气，将2.4gKOH 硅醇盐加入上述反应釜1.5h 量分数为2%乙醇溶液进行中和破催化剂，保温 0.5h 后，继续升温到 188，0.09Mpa 下脱除低沸7说 明 CN1036137656/7KOH0034说 明 CN1036137656/7KOH0034预热905的反应釜中搅拌，在通氮气保护下0.02Mpa下脱0.51.5h所述继续通氮气，将2.8gKOH 硅醇盐加入上述反应釜1.5h 量分数为2%乙醇溶液进行中和破催化剂，保温 0.5h 后，继续升温到 188，0.09Mpa 下脱除低沸KOH的反应釜中在通氮气保护下于 0.02Mpa 下脱水 0.5 1.5h的六甲基环三硅氧继续通氮气，将3.4gKOH 硅醇盐加入上述反应釜1.5h 量分数为2%乙醇溶液进行中和破催化剂，保温 0.5h 后，继续升温到 188，0.09Mpa 下脱除低沸KOH0038200g 六甲基环三硅氧烷（D3）12g 六甲基二硅氧 烷（MM）加 入预热至90 5的反应