《进口铜矿石取样和制样方法》编制说明 2011b075 进口铜矿石取样和

1、PAGE 进口铜矿石取样和制样方法编制说明 2011B075PAGE 第17页 共 16页进口铜矿石取样和制样方法Rules for the sampling and sample preparation of copper minerals for import（2011B075）编制说明编制时间： 2011.82012.4 起草单位：安徽出入境检验检疫局福建出入境检验检疫局主要起草人员：李德军 马红岩 王伟进口铜矿石取样和制样方法Rules for the sampling and sample preparation of copper minerals for import1 项目来源

2、本标准系国家质检总局2005年标准制修订项目计划2011B075进口铜矿石取样和制样方法，现已完成。2 目的和意义铜在自然界中分布很广，已发现的含铜矿物约有170多种，在地壳中约占0.01%。铜赋存于多种火成岩矿床和再生矿床中，其中铜储量较大的矿床有斑岩铜矿床和沉积型铜矿床，前者特点是品位低、储量大、可选性好，多为大型矿床；后者品位高，亦常为大型矿床。铜的主要工业矿物有黄铜矿CuFeS2、班铜矿Cu5FeS4、辉铜矿Cu2S、铜蓝CuS、黝铜矿4Cu2S.Sb2S3.黑铜矿CuO、赤铜矿Cu2O、孔雀石CuCO3. Cu(OH)2、蓝铜矿2CuCO3.Cu(OH)2和自然铜等。铜常与亲硫元素伴

3、生，常含有硒、碲、锗、镓、 铼 、铊、金、银等稀有元素。世界上90%的铜原料是硫化铜矿。世界上铜矿资源主要分布区域如下：南、北美洲的西部山区，如智利、美国、加拿大、秘鲁等 国。非洲的赞比亚、扎伊尔、南非。哈萨克斯坦、乌兹别克斯坦和俄罗斯的乌拉尔。菲律宾、巴布亚新几内亚和澳大利亚的芒特艾德地区。世界铜资源估计1626MT（以铜量计），其中储量估计402MT。我国铜资矿资源储量居世界第四位，主要分布在江西、安徽、湖北、云南、山西和甘肃等省及西藏东部。我国铜矿山规模一般不大，比较分散，矿物含铜一般低于1%，且埋藏较深，开采成本高，加之人口因素，我国仍相对贫铜。近年来，随着我国经济的快速发展，对铜的需

4、求也越来越大，国产铜矿远不能满足需要，国内有色行业每年进口大量铜原料、粗铜及电解铜产品。铜矿石作为铜原料的一种，在铜原料贸易中所占的比例不大。其存在以下一些特征：含铜品位高。对于普通矿山的矿石，含铜量2%左右即可定义为富矿，目前很多含铜量小于0.5%的铜矿都有开采的价值，这些矿石经过浮选以后，普遍含铜品位能达到20%以上甚至更高。而对于直接出口到我国的铜矿石，一般含铜品味都在10%左右，可以直接破碎后与含铜较高的其他铜精矿混合直接冶炼，无须再浮选。以氧化矿为主。因氧化矿的主要构成是CUO，其含铜品味一般较高，但是一般不伴生其他贵金属（金、银等）。来源地单一。主要来源于东南亚及非洲一些经济较为不

5、发达地区。矿山规模小。一般都是小规模矿山，机械化程度低，产量小。正是由于上述原因：货值大、单位高、水份及品质波动、运装方式多样，使得进口铜矿石的检验检疫监管工作异常重要，对维护国内进口企业的利益具有十分现实的意义，同时也决定了检验检疫过程的复杂和艰巨，迫切需要制定统一合理、科学有效的检验检疫规程，这正是本项标准制定的目的和意义所在。3 主要技术内容的确定目前我国铜矿石运输方式多样，取样和制样方式不固定。有部分检验部门参照GB/T 2007系列标准，但是针对性不强，在实际使用上存在较多的困难。铜矿石进口的运输方式，目前主要以集装箱运输为主，有少部分以铁路运输、散装海运为运输方式。在集装箱运输过程

6、中，尚有部分矿石是塑料编织袋包装后堆入集装箱的。因此，运输方式较为复杂，某种程度上又为进口铜矿石的取样和制样带来了困难。3.1进口铜矿石以氧化矿为主，其铜品位一般较高，项目组统计了2009年2011年的部分港口进口氧化矿数据（各种原因被退运处理的除外），得到铜的平均品位约为10%。3.2检验批量的确定3.2.1基本批量的确定目前，国内进口的铜矿石多以集装箱运输为主，一般每集装箱最大装载量为30.480t-2.20t=28.28t。因此，为了检验的方便，我们可以确定以满载集装箱装运量为基本批量，确定为30t。3.2.2检验批量的确定目前，国内进口的铜矿石一般每次交货量都不会太大，以1050个标准

7、箱的交货量为主，同时，由于未经浮选的铜矿石存在相对较大的品质波动因此，我们可确定，检验批量以30t,3090t,90t150t。3.2目标精度水平的设定进口铜矿石以氧化矿为主，主要计价元素为铜元素，其基本不伴生金和银，因此。如果以进口铜矿石平均品位=8%计算，铜价以20012011年10年平均价格计算，约3.5万元/t。每30t铜矿石的金额约为：8%30t3.5万/t=8.4万元参照表1表1 批的交易金额和总精度水准对应关系表批的交易金额万元总精度水准%555102510 1000.5可以通过下列公式1来确定总精密度:（1）3.3取样工具与份样量的确定铜矿石由于粒径分布大，从10mm150mm

8、以上均有分布，因此在取样现场应配备取样铲（该设备有固定尺寸，见图1）、钢锤及钢铲（可以选择普通市售产品，无强制要求，使用即可）。参照其他类别矿石的取制样要求，可以规定粒径与份样量采取如下标准，如表2所示。一般铜矿石的密度约处于2.33.2吨/立方米，可以计算得出，粒径150mm的矿石约重4.4公斤，因此，对于这类大粒径的矿石，应适量的增加份样量。表2 样品粒度与份样量及取样铲尺寸对照表最大粒度份样量取样铲尺寸/mmmmkgabcde15025100153001103002201005010150751501306522.4580458070351026035605025dadabce图1 取样

9、铲尺寸3.4取样方法及参数的确定3.4.1取样方法的确定3.4.1.1系统取样法：如果有大量运输的铜矿石并且是散装的，就存在使用皮带机运输的可能，因此可以使用系统取样法来进行取样，可以分别按照时间和运输吨位进行系统取样，公式如下： （2）式中：T取样质量间隔，t；N1检验批量，t；n标准中规定的份样数；G每小时装载量；如果遇到小数舍去小数部分。采用时间间隔取样，单位时间内货物移动重量应基本相同。第一个份样可在第一个间隔内随机取样，但不得在第一个间隔的始点取样。以后按计算的间隔采取份样。如果份样数取完后，装卸仍在进行，则必须按照该间隔继续取样，直到装卸结束。如果在输送带上或落口处取样，需截铜矿石

10、的全截面；如在堆垛或装卸过程中取样，则应取堆垛或装卸过程中新露矿面上取样，也可在抓斗中取样，取样点应均匀分布在整批矿石的各个部位。3.4.1.2分层取样法一般铜矿石在装卸或堆垛过程中，也可按照分层进行取样,分层不得少于3层，根据每层的质量，按比例在新露出的面上，均匀布点取样。每层应取的份样数按照公式（3）计算。 （3）式中：每层应取份样数；n标准中规定份样数；N1每层质量，t；N检验批量，t。遇到小数则进位为整数。3.4.1.3集装箱取样法对于集装箱运输的铜矿石，如果是散装的，应掏箱平铺取样，如果是包装的，则应破包后平铺取样。平铺取样按照分层取样法进行。3.4.1.4货车取样法原则上取装卸过程

11、中新露出的表面样。必须经过取样偏差校核后方可使用。一般每车按照公示来确定份样数： （4）式中：N2没车应取份样数；N标准规定应取份样数；M检验批总车数。如果遇到小数则进位为整数。3.4.1.5取样程序取样按照一定的流程进行，在取样过程中，即可按照流程规定进行份样的合并和副样的组成或者大样的组成。对于由一个检验批的全部份样组成大样的，如图2所示：图2 由一个检验批的全部份样组成大样图3由各个副批的全部份样组成副样，全部副样合并组成大样3.4.2按照GB/T 2007.3-87散装矿产品取样、制样通则 评定品质波动试验方法进行铜矿石品质波动试验。按照该标准所规定的方法2进行试验。按照标准草案的要求

12、，对进口铜矿石进行15次品质波动试验，其中7批进口铜矿石来自菲律宾、5批来自非洲赞比亚、刚果，3批来自印尼。铜含量的分析按照GB/T 14353.1-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第1部分：铜量测定中的第二部分：氯化铵-氨水分离碘量法的规定实施。交货批量都较少，因此按照每交货批为60t（约两个集装箱满载）的量为一批进行品质波动试验，对于较大批量的，可相应划分为23个交货批进行统计。由于选取的数据较多，不影响最终统计数据。数据见下表:批号份样号12345678910111213141519.5810.2210.589.5810.9911.0913.2510.358.489.149.

13、8913.1514.0113.2213.1929.6010.379.9410.3610.7111.0312.0910.298.599.589.9813.4114.0913.9812.1639.5710.4510.2910.2810.3612.1813.1810.988.299.019.6713.8413.2313.2511.9449.4210.2910.7710.7910.5811.0512.0110.268.109.499.5214.1914.2813.4911.2859.3610.7910.0110.3910.0911.3111.9110.098.819.399.4914.2113.191

14、3.5712.3669.8110.8810.7710.2710.3311.0811.869.918.299.849.8413.8513.2713.2112.5779.2510.3910.2710.5811.1211.8713.069.858.579.2110.0113.5413.0813.0911.5889.7710.5710.2910.3310.6811.3511.8710.368.459.099.9812.7814.1112.8511.6999.5010.8511.0911.2610.5511.0612.0910.278.119.139.8713.5214.1912.6712.36109.

15、3510.7211.0511.0910.3711.9912.3810.528.159.559.5812.0914.2113.0611.85119.2910.5910.7810.2710.3912.1113.0210.268.219.199.6913.4113.1113.2512.09129.6710.3610.2610.3910.2612.1512.0910.198.149.209.9713.7813.1713.5411.37139.4410.5810.3510.8810.9111.4413.0910.368.559.519.5912.2913.0713.4712.25149.1910.291

16、0.2910.2610.2611.2012.3610.988.199.589.8112.7313.0113.2913.06159.9010.8610.3310.7510.3111.0312.4510.298.299.069.7112.9613.1413.0112.28169.2210.0810.0110.3310.4911.0513.2110.118.199.499.4913.2813.1713.8811.899.5010.5210.4410.4910.5311.4412.5010.328.349.349.7613.3113.5213.3012.12151.92168.29167.08167.

17、81168.40182.99199.92165.07133.41149.46156.09213.03216.33212.83193.921443.21771.01746.61762.41773.72095.92502.41704.41113.11397.01523.32842.22928.82832.82354.60.2180.2500.3570.3980.2900.4550.5410.3090.2110.2420.1860.6210.5090.3460.535表3 铜矿石品质波动调查数据上表数据经过排序，可得到如下数据，表4：序号123456789101112131415数值0.186 0.

18、211 0.218 0.242 0.250 0.290 0.309 0.346 0.357 0.398 0.455 0.509 0.535 0.541 0.621 表4 品质波动统计数据排序 %对以上结果进行处理：按照平均值法计算，总平均为：0.365%,可将数据以0.365为分界线，分为两部分进行分别平均，得到的结果为：0.268%和0.510%；可见基本可将品质波动划分为0.27%和0.51%两个点。如果按照数字排列的序数进行平均，则平均值应为（0.186+0.621）/2=0.404%，再以0.404为分界点将数据划分成两个部分，也按照排列位置进行平均，得到0.292%和0.538%，由

19、此可见，将品质波动的小定义为小于0.30%，大定义为大于0.60%是合适的。3.4.3精密度试验按照GB/T 2007.4-2010散装矿产品取样、制样通则 偏差、精密度校核试验方法和GB/T 14260-2010散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则进行。选取了20组不同的样品，进行了统计分析，数据见表5。由表中的数字可以计算：由此可以计算出极差的上限： 根据上述限值检查表中数据，没有超出上限的数据。 可以根据下列公示来计算按照极差推算的测定标准偏差、制样标准偏差和取样标准偏差的估计值(所有计算均基于95%的置信水平)。表5 精密度校核试验数据批号批份样A1A2AB1B2BXR3tABXA11

20、XA12XA1R1XA21XA22XA2R1XAR2XB11XB12XB1R1XB21XB22XB2R1XBR2125.0 887.91 7.80 7.86 0.11 8.01 8.13 8.07 0.12 7.96 0.22 8.19 7.99 8.09 0.20 7.96 8.11 8.04 0.15 8.06 0.05 8.01 0.10 228.4 8810.68 10.59 10.64 0.09 10.78 10.85 10.82 0.07 10.73 0.18 10.55 10.66 10.61 0.11 10.46 10.55 10.51 0.09 10.56 0.10 10.6

21、4 0.17 326.7 8811.29 11.36 11.33 0.07 11.51 11.37 11.44 0.14 11.38 0.12 11.36 11.39 11.38 0.03 11.49 11.67 11.58 0.18 11.48 0.21 11.43 0.09 431.2 8811.44 11.50 11.47 0.06 11.52 11.59 11.56 0.07 11.51 0.09 11.31 11.39 11.35 0.08 11.39 11.46 11.43 0.07 11.39 0.07 11.45 0.12 527.5 887.59 7.69 7.64 0.10

22、 7.71 7.83 7.77 0.12 7.71 0.13 7.35 7.41 7.38 0.06 7.43 7.55 7.49 0.12 7.44 0.11 7.57 0.27 622.7 887.59 7.48 7.54 0.11 7.62 7.71 7.67 0.09 7.60 0.13 7.47 7.35 7.41 0.12 7.09 7.21 7.15 0.12 7.28 0.26 7.44 0.32 724.6 8810.97 10.91 10.94 0.06 11.01 11.09 11.05 0.08 11.00 0.11 10.81 10.72 10.77 0.09 10.

23、82 10.93 10.88 0.11 10.82 0.11 10.91 0.18 825.8 888.58 8.68 8.63 0.10 8.82 8.76 8.79 0.06 8.71 0.16 8.56 8.63 8.60 0.07 8.67 8.72 8.70 0.05 8.65 0.10 8.68 0.06 926.1 889.10 9.21 9.16 0.11 9.25 9.19 9.22 0.06 9.19 0.06 9.08 9.17 9.13 0.09 9.06 9.01 9.04 0.05 9.08 0.09 9.13 0.11 1028.0 889.68 9.59 9.6

24、4 0.09 9.68 9.79 9.74 0.11 9.69 0.10 9.75 9.81 9.78 0.06 9.72 9.58 9.65 0.14 9.72 0.13 9.70 0.03 1127.5 889.86 9.70 9.78 0.16 9.98 9.90 9.94 0.08 9.86 0.16 9.90 10.04 9.97 0.14 10.07 10.11 10.09 0.04 10.03 0.12 9.95 0.17 1226.3 886.12 6.00 6.06 0.12 6.12 6.29 6.21 0.17 6.13 0.15 6.00 6.11 6.06 0.11

25、6.25 6.07 6.16 0.18 6.11 0.11 6.12 0.03 1328.0 888.23 8.07 8.15 0.16 8.29 8.38 8.34 0.09 8.24 0.19 8.45 8.29 8.37 0.16 8.47 8.39 8.43 0.08 8.40 0.06 8.32 0.16 1431.0 8811.59 11.48 11.54 0.11 11.58 11.69 11.64 0.11 11.59 0.10 11.52 11.42 11.47 0.10 11.62 11.60 11.61 0.02 11.54 0.14 11.56 0.05 1530.1

26、8812.66 12.57 12.62 0.09 12.74 12.88 12.81 0.14 12.71 0.20 12.66 12.59 12.63 0.07 12.76 12.82 12.79 0.06 12.71 0.16 12.71 0.01 1630.9 887.85 7.66 7.76 0.19 7.91 7.82 7.87 0.09 7.81 0.11 7.29 7.41 7.35 0.12 7.52 7.41 7.47 0.11 7.41 0.12 7.61 0.40 1727.2 8811.32 11.36 11.34 0.04 11.45 11.52 11.49 0.07

27、 11.41 0.15 11.31 11.24 11.28 0.07 11.31 11.39 11.35 0.08 11.31 0.08 11.36 0.10 1826.4 8810.19 10.21 10.20 0.02 10.18 10.09 10.14 0.09 10.17 0.06 10.16 10.23 10.20 0.07 10.29 10.35 10.32 0.06 10.26 0.13 10.21 0.09 1924.9 886.52 6.64 6.58 0.12 6.51 6.67 6.59 0.16 6.59 0.01 6.41 6.55 6.48 0.14 6.32 6.

28、46 6.39 0.14 6.44 0.09 6.51 0.15 2028.5 888.19 8.27 8.23 0.08 8.40 8.28 8.34 0.12 8.29 0.11 8.35 8.47 8.41 0.12 8.29 8.36 8.33 0.07 8.37 0.09 8.33 0.08 1.99 2.04 2.52 2.01 1.92 2.32 2.69 根据公式进行计算： 由于，每个大样都是个份样组成，故实际的因此，可以计算出，所以：小于批量为30t以内的精密度要求0.40%。3.4.4在做矿石品质波动试验、精密度试验数据的基础上，计算出达到所需总精度水准基本批量的最小份样数

29、为：根据矿石品质波动试验，小、中、大的品质波动范围为0.3以下、0.30.55之间、大于0.55 。在其精密度试验中，批量也基本在2030t之间，可以30t作为基本批量，求得相关规定参数。具体计算如下：份样数可按公式2计算。 （2）式中：份样间的标淮偏差；取样标准偏差； 批量应取的最少份样数。根据上述公式及品质波动实验数据，按大、中、小波动区间分别计算最小份样数。只需要得到即可进行下一步计算。而可以根据下列算是来进行计算：已知精密度最宽松要求是按照变异系数确定的：将精密度试验中的,得到：当品质波动为小时（=0.3），至少要取样数量为:取样数量过少，为了保证取样安全，同时又不增加成本，可以取到8

30、个样；当品质波动为中时（=0.6），至少要取样数量为：，可以取15个样，为了操作时方便，取偶数，为16个样；当品质波动为大时（=0.9），至少要取样数量为：由于品质波动以较大的0.9为，可以取到32个样（取32个样时，假设的品质波动为0.88）。3.4.5扩大批量的应取份样式中：基本批量应取的最少份样数； 检验批增大时应取的最少份样数； 检验批量，t； 基本批量，t。所以，如果批量为90t时， 如果批量为150t时3.4.6当检验批量30t时，计算得出：,当检验批量30N90t时, =0.88时，当检验批量30N90t时, =0.88时,，由此可以得到如下表6：表6 不同检验批铜矿石应取最少份

31、样数检验批量N/t品质波动类型小中大0.30.30.60.630816320.310.4030N901428560.240.3490N1501836720.220.33注：如果品质波动过大，不能满足精密度要求时，可以按照公式计算份样数。3.5制样参数的确定3.5.1制样工具的确定由于属于未磨块矿，所以必须用到破碎设备，可以选用颚式破碎机或者双辊式破碎机。破碎机规格不同，可以选择不同型号，进行从粗碎到细碎的整个过程。破碎以后进行缩分，主要使用二分器进行缩分。缩分的重量都有详细的规定。缩分用到的工具以二分器为主，同时还有十字板、钢板以及分样铲等。破碎缩分以后的研磨，可以选用密封饼式研磨机进行研磨。

32、3.5.2缩分方法二分器缩分法，使用二分器进行缩分；二分器格槽宽度至少为样品最大粒度的2.5倍，每半边格槽8个以上，二分器的接收器与主体密合。缩分之前先进行样品的充分混合，可以使用二分器进行不少于三次的混合，暨通过二分器后再将样品合并。粒度小于1mm的样品也可以使用转堆法进行混合。将混合好的样品平铺于给料容器内，然后沿二分器格槽均匀缓慢撒落（如遇格槽被堵，则应清理后再继续操作）。样品收集于两个接收器内，随机取一个接收器内样品为保留样如果需要进一步缩分，可以将保留样再次或多次通过二分器至所需用量为止。圆锥四分法。将样品至于干净、平整的钢板上，堆成圆锥形，每铲自圆锥顶落下，使均匀的沿锥尖散落，注意

33、不要使锥尖错位，如此反复至少转堆三次，然后将圆锥顶尖压平，用十字板至上而下压下，分成四等份，任取两个对角的等份，重复操作至不少于该粒度规定的最小保留量。dabc网格缩分法，将样品至于干净、平整的钢板上，根据破碎粒度按照表2所列dabc4 分样铲示意图 表7 分样铲规格和尺寸 单位为毫米样品粒度分样铲尺寸样品层厚度abcd22.480458070354510603560502535550305040203013025302510153.5.3制样流程安排制样过程按照如下流程图5安排。3.5.4水分的测定不再另行规定，按照GB/T 2007.6进行。3.5.53.5.64取样偏差的校核试验方法规定

34、了4种取样方法，第一种系统取样法认为不存在取样偏差的问题。按照取样方法的规定，使用第一种方法系统取样法为参比方法（称为A法），分层取样法（B法）、集装箱装运分层取样法（C法）、货车取样法（D法）为被校核方法。所有要求均按照GB/T 2007.4-2010执行。采用大样对比。得到数据如表8所示（以显著性水平为5%计算）。考察计算的到的结果，发现，三组数据的均小于t，所以得出结论，三种取样方法与A法比较无显著性差异，可以作为日常取样方法使用。图5 制样流程示意图表8 取样方法偏差校核试验试验A法B法C法D法Cu,%Cu,%Cu,%Cu,%18.67 8.44 8.58 8.52 0.23 0.09

35、 0.15 0.0529 0.0081 0.0225 211.57 11.49 11.38 11.51 0.08 0.19 0.06 0.0064 0.0361 0.0036 310.62 10.48 10.71 10.55 0.14 -0.09 0.07 0.0196 0.0081 0.0049 49.58 9.27 9.45 9.36 0.31 0.13 0.22 0.0961 0.0169 0.0484 57.52 7.50 7.47 7.59 0.02 0.05 -0.07 0.0004 0.0025 0.0049 66.44 6.51 6.68 6.49 -0.07 -0.24 -0.05 0.0049 0.0576 0.0025 710.26 10.32 10.41 10.49 -0.06 -0.15 -0.23 0.0036 0.0225 0.0529 811.02 11.20 11.09 11.13 -0.18 -0.07 -0.11 0.0324 0.0049 0.0121 99.58 9.71 9.66 9.49 -0.13 -0.08 0.09 0.0169 0.0064 0.008