第一章样品的采集与处理

1、LOGO第一章第一章样品的采集与处理样品的采集与处理食食 品品 分分 析析样品的采集与处理样品的采集与处理食品分析的一般程序是：食品分析的一般程序是： 样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处样品的预处理理 成分分析成分分析 分析数据处理分析数据处理 撰撰写分析报告。写分析报告。 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要

2、按一个共同程序进行一般为：象，都要按一个共同程序进行一般为：样品的采集与处理样品的采集与处理第一节第一节 样品的采集样品的采集采样采样在大量产品（分析对象中）抽取有在大量产品（分析对象中）抽取有 一定一定代表性代表性样品，供分析化验用，这项工作叫样品，供分析化验用，这项工作叫采样采样。一一. . 样品采集的目的和意义样品采集的目的和意义 为保证分析结果准确无误，首先就要正确的采样。为保证分析结果准确无误，首先就要正确的采样。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为结果也将毫无价值

3、，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。重要。样品的采集与处理样品的采集与处理正确采样的原则正确采样的原则（1 1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。的组成、质量和卫生状况。（2 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染。）防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。）采样方法要

4、尽量简单，处理装置尺寸适当。样品的采集与处理样品的采集与处理采样时的标签记录采样时的标签记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点采采 样样 日日 期期样样 品品 批批 号号 采样方法及采样数量采样方法及采样数量分析项目及采样人分析项目及采样人样品的采集与处理样品的采集与处理 二、采样的数量和方法二、采样的数量和方法1 1、样品的分类、样品的分类检样检样由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。检样的量按产品标准的规定。检样的量按产品标准的规定。原始样品原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品平

5、均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。者称为平均样品。 2 2、样品的数量、样品的数量采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对取采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对取样量的需求，应一式三份样量的需求，应一式三份, ,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.50.5公斤。公斤。样品的采集与处理样品的采集与处理3 3、采样的一般方法、采样的一般方法1 1）简单随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各个）简单随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各个

6、部分取样。但随机部分取样。但随机随意。随意。 随机随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。2 2）系统随机）系统随机抽样抽样3 3）分层随机抽样）分层随机抽样4 4）分阶段随机抽样）分阶段随机抽样样品的采集与处理样品的采集与处理4 4、具体样品的采样方法、具体样品的采样方法1 1）有完整包装的食品：首先根据下列公式确定取样件）有完整包装的食品：首先根据下列公式确定取样件数数固体样品；固体样品；稠的半固体样品；稠的半固体样品；液体样品液体样品2 2）散装固体食品。）散装固体食品。（可按四分法对角取样。）3 3）肉类、水产等食品。）肉类、水产等食品。

7、（按分析项目的要求可分别采取不同部位的样品混合后取样。）4 4）罐头、瓶装食品。）罐头、瓶装食品。（可根据批号随机取样。） 2Nn 样品的采集与处理样品的采集与处理第二节第二节 分析样品的制备及分解分析样品的制备及分解一、样品的制备一、样品的制备 样品制备：样品制备：是对上述采集的样品进一步粉碎、混匀、是对上述采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀，取任何部分都具有缩分，目的是保证样品完全均匀，取任何部分都具有代表性。代表性。 样品的制备方法因产品类型不同而异。样品的制备方法因产品类型不同而异。样品的采集与处理样品的采集与处理1 1、常规样品的制备、常规样品的制备（1 1）液

8、体、浆体或悬浮液体）液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。摇匀，充分搅拌。（2 2）互不相容的液体（如油与水的混合物）互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。先分离，再分别取样。（3 3）固体样品）固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。切细、粉碎、捣碎、研磨等。（4）罐头）罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。除核、去骨、去调味品、捣碎。样品的采集与处理样品的采集与处理2 2、测定农药残留量时样品的制备、测定农药残留量时样品的制备（1）粮食：）粮食：充分混匀后用四分法取充分混匀后用四分法取20g粉碎粉碎 （2）肉类：）肉类：（3）蔬菜、水果）蔬菜、水果（4）蛋类）蛋类（5）禽类）禽类

9、（6）鱼）鱼四分法四分法：样品的采集与处理样品的采集与处理二、样品的预处理二、样品的预处理 食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在, ,必须进行必须进行分离分离, ,掩蔽掩蔽, ,排除干扰组分；有的含量低排除干扰组分；有的含量低, ,必须进行浓缩必须进行浓缩, ,这这些些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程- - 样品的样品的预处理。预处理。1 1、样品预处理的目的与原则：、样品预处理的目的与原则：目的：目的：1 1、 测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分； 2 2 、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。方法：方法：主要

10、有主要有8 8种。种。样品的采集与处理样品的采集与处理原则：原则： 消除干扰因素；消除干扰因素； 完整保留被测组分；完整保留被测组分； 使被测组分浓缩；使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。被测组分的损失可用回收率来衡量：被测组分的损失可用回收率来衡量：%100量原来所含的待测组分质质量分离后测得的待测组分回收率样品的采集与处理样品的采集与处理2 2、样品预处理的方法、样品预处理的方法 ( (一一) )、有机物破坏法、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法有机结

11、合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。两大类。1.1.干灰化法干灰化法原理：原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。灰色为止，所得残渣即为无机成分。样品的采集与处理样品的采集与处理优点：优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。测组分。有机物分解彻

12、底，操作简单。有机物分解彻底，操作简单。缺点：缺点：所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。收率降低。样品的采集与处理样品的采集与处理2. 2. 湿法消化湿法消化原理：原理： 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高常用的

13、强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。锰酸钾、过氧化氢等。样品的采集与处理样品的采集与处理优点：优点： （1 1）有机物分解速度快，所需时间短。）有机物分解速度快，所需时间短。 （2 2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：缺点： （1 1）产生有害气体。）产生有害气体。 （2 2）初期易产生大量泡沫外溢。）初期易产生大量泡沫外溢。 （3 3）试剂用量大，空白值偏高。）试剂用量大，空白值偏高。样品的采集与处理样品的采集与处理3. 3. 紫外光分解法紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。高压汞灯提供紫外光。85855 5 ，加

14、双氧水。，加双氧水。4. 4. 微波消解法微波消解法 食品样品最多只要食品样品最多只要1010分钟（分钟（2.5 MPa);2.5 MPa);其它方法：其它方法： 1.1.高压密封消化法高压密封消化法120120150150，数小，数小 时，要求密封条件高。时，要求密封条件高。 2.2.自动回流消化仪。自动回流消化仪。样品的采集与处理样品的采集与处理（二）蒸馏法（二）蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏常压蒸馏 蒸蒸 减压蒸馏减压蒸馏 馏馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 方方 扫集共蒸馏扫集共蒸馏 法法 共沸蒸馏共沸蒸馏 萃

15、取精馏萃取精馏 食品分析中常用前食品分析中常用前3 3种。种。 精馏精馏样品的采集与处理样品的采集与处理1 1、常压蒸馏、常压蒸馏v 适用对象：常压下受热不分解适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。或沸点不太高的物质。v 蒸馏釜：平底、圆底蒸馏釜：平底、圆底v 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型v 注意：注意： 1. 1. 爆沸现象。（沸石、玻爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）璃珠、毛细管、素瓷片） 2. 2. 温度计插放位置。温度计插放位置。 3. 3. 磨口装置涂油脂。磨口装置涂油脂。样品的采集与处理样品的采集与处理2 2、减压蒸馏、减压蒸馏 适用对象：常压下

16、受热易分解或沸点太高的物质。适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。3 3、水蒸汽蒸馏、水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。样品的采集与处理样品的采集与处理（三）溶剂抽提法（三）溶剂抽提法v 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混利用混合物中

17、各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。合物分离的方法。 浸提法浸提法溶剂抽提法溶剂抽提法 溶剂萃取（溶剂萃取（LIELIE） 超临界萃取（超临界萃取（SCFESCFE）（）（SFESFE） 固相萃取（固相萃取（SPESPE） 微波萃取（微波萃取（MAEMAE） 超声波萃取（超声波萃取（UEUE）样品的采集与处理样品的采集与处理（四）色层分离法（四）色层分离法v 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。v 色层分析色层分析使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。两相物质：两相物质： 固定相固定相 流动相流

18、动相 样品要制备成液体或气体。样品要制备成液体或气体。 按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱层析法柱层析法固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸层析法纸层析法层析滤纸为支持剂，层析滤纸为支持剂， 滤纸上结合水为固滤纸上结合水为固 定相定相 。 薄层层析法（薄层层析法（TLCTLC）将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（气相色谱（GCGC）流动相为气体。流动相为气体。 液相色谱（液相色谱（HPLCHPLC）流动相为液体。流动相为液体。样品的采集与处理样品的采集与处理（五）磺化法和皂化法（五）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。（六）沉淀分离法（六）沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉