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文档简介
1、用V310S-KHF加热炉测量锂电池材料磷酸钒锂中的水分含量 —样品介绍— 磷酸钒锂具有单斜结构的Li3V2(PO4)3化合物,不仅具有良好的安全性,并且具有更高的Li+离子扩散系数,更高的放电电压(3.6 V,4.1 V )和能量密度( 2330 mWh / cm3 掺杂碳后 ),兼具了钴酸锂和磷酸铁锂的优点,克服了上述两者的缺点,这样,Li3V2(PO4)3被认为是比LiCoO2更好的正极材料。 但是钒材料存在价格昂贵、前驱体提炼工艺难度大和能耗高的缺点,而且存在材料合成过程和电池被丢弃产生毒性和环境污染的可能性。 —实验目的— 本实验通过V
2、310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测锂电池正极材料磷酸钒锂中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。 —仪器配置— 1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪 2、全封闭安全电解池组件 3、测量电极,电解电极 4、电子天平(0.1mg) 5、无油无水净化空气源或氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa) 6、10ml 干燥样品瓶 —技术参数— 1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量) 2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量) 3、测定重复性:99.7%(1000μg 纯水) 4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa) 5
3、、温度范围:室温300 6、样品瓶:10ml、20ml 可选 —试剂— 1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2 —测定方法— 1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。 2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为180,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。 3、将样品瓶移出,用电子天平称取约 0.65g 样品置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。 4、输入样品称取的重量,
4、等待测量结束后显示最终测量结果。 —测定条件— 1、温度设置:165 2、流量设定:50ml/min 3、滴定延时:200S 4、漂移扣除:自动 5、空白扣除:扣除 —实验结果— 采用禾业科技的V310S-KFH锂电池专用水分测定仪可以方便,准确,快速的检测磷酸钒锂中的水分。 样品名称: LVP181020A-08 环境湿度: 45% 环境温度: 16 漂移校正:0.41ug/s 空白值:22ug 测定次序 进样量 g 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm 1 0.5974 315.7 4:12 525.457 2 0.6036 31
5、6.5 4:18 524.354 3 0.6437 341.4 4:53 530.371 平均值 %: 526.7273 RSD偏差 %: 0.6082% 样品名称: LVP181111A-01 环境湿度: 45% 环境温度: 16 漂移校正:0.41ug/s 空白值:22ug 测定次序 进样量 g 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm 1 0.7296 351.7 4:43 482.045 2 0.7126 345.9 4:27 485.406 3 0.5160 248.6 3:59 481.783 平均值 %: 483.078 RSD偏差 %: 0.4182% 样品名称: LV
6、P181020A-07 环境湿度: 45% 环境温度: 16 漂移校正:0.76ug/s 0.4182% 测定次序 进样量 g 含水量 ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm 1 0.4157 188.9 3:21 454.414 2 0.5272 241.8 4:16 458.149 3 0.7266 245.2 4:57 475.089 平均值 %: 462.5507 RSD偏差 %: 2.382% 样品名称: 1-5 环境湿度: 55% 环境温度: 18 漂移校正:0.76ug/s 0.4182% 测定次序 进样量g 含水量ug 测定时长 m:s 测定结果 ppm 1 0.6529 667.4 6:52 1022.209 2 0.6266 648.5 5:53 987.664 3 0.7215 749.3 5:33 1038.531 4 0.7
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