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中文摘要论文题目:-sic高级油石的制备及性能研究专 业:材料学摘 要油石是一种磨具,主要用于加工机械零部件,被誉为“工业的牙齿”,用量很大。普通的油石主要是由刚玉(al2o3)做成的,硬度不够高,消耗太快,而-sic作为一种新材料,其做成的油石硬度较高,经久耐用,有望成为传统刚玉油石的替代品,因此本文主要研究-sic油石的制备及其性能。本文从配方和工艺两个方面对-sic油石的物理性能进行了详细的研究,得出了在实验条件下的最佳配方和工艺。即:最佳配方:当-sic含量为100.0g时,钾长石为18.0g,精萘为6.0g,糊精为3.0g,糖水为30.0g,b4c为2.5g,高岭土为19.0g。最佳工艺:陈腐时间为1d,成型压力为30mpa,烧结温度为900,竖放。关 键 词:-sic;磨料磨具;洛氏硬度;气孔率;油石研究类型:应用研究i英文摘要subject:study on preparation and properties of beta silicon carbide advanced oilstonespecialty:material sciencename:zhang qinnan (signature)instructor:wang xiaogang (signature)abstractoilstoneis anabrasive tool, which is mainly used for processingthe mechanical parts and is compared to the “industrial tooth”.there is a great amount of its products in industry.the ordinaryoilstoneis mainly made of corundum(al2o3)with lower hardness and easier to run out. however,-sic,as a newmaterial, that can be used into theoilstone with higher hardness and better durability,is expected to becomea substitute for the traditionalcorundumoilstone. as a result,thispaper have been studied thepreparation and properties of -sic oilstone. in this paper,physicalproperties of -sic oilstonehave beenstudied in detail from two aspects of formulation and process,and obtained the best formulaand process under the experimental conditions. namely: the bestformula: when the content of -sic is 100.0 g, potassium feldspar is 18.0 g, fine naphthalene for 6.0 g, dextrin as 3.0 g and 30.0 g sugar water, b4c for 2.5 g, kaolin as 19.0 g.the optimumprocess: stale time is for 1 d, molding pressure for 30 mpa, sintering temperature of 900 , and vertical put.key words:-sic;abrasives;rockwell hardness;porosity;oilstonethesis:application researchiv目录目 录1 绪论11.1 选题的背景及研究的意义11.1.1 选题的背景11.1.2 研究的意义51.2 国内外研究进展及发展趋势51.2.1 国外研究进展51.2.2 国内研究进展81.2.3 发展趋势91.3 论文研究内容与技术路线101.3.1 研究内容101.3.2 技术路线112 性能指标的选取122.1 企业用指标122.2 国家标准122.3 自选指标142.4 本章小结163 -sic高级油石的制备173.1 基准配方173.1.1 -sic的性质173.1.2 钾长石的性质193.1.3 精萘的性质203.1.4 糊精的性质213.2基准工艺213.2.1 实验设备213.2.2 工艺流程223.3 测试手段243.3.1 吸水率、气孔率、体积密度的测试243.3.2 洛氏硬度的测试253.4 本章小结264 配方对-sic油石物理性能影响的研究274.1 油石配方设计274.1.1 配方的分类274.1.2 配方设计的内容284.1.3 配方设计的方法344.2 配方的研究354.2.1 -sic含量对-sic油石物理性能影响的研究354.2.2 钾长石含量对-sic油石物理性能影响的研究374.2.3 精萘含量对-sic油石物理性能影响的研究384.2.4 糊精含量对-sic油石物理性能影响的研究404.2.5 糖水含量对-sic油石物理性能影响的研究414.2.6 b4c含量对-sic油石物理性能影响的研究424.2.7高岭土含量对-sic油石物理性能影响的研究444.3 本章小结455 工艺对-sic油石物理性能影响的研究465.1 油石制备的工艺原理465.1.1 结合剂的制备465.1.2 素坯成型475.1.3 干燥485.1.4 粗加工495.1.5 烧成505.1.6 精加工515.2 工艺的研究525.2.1 陈腐时间对-sic油石物理性能影响的研究525.2.2 成型压力对-sic油石物理性能影响的研究545.2.3 烧结温度对-sic油石物理性能影响的研究555.2.4 放置方式对-sic油石物理性能影响的研究575.3 实验油石的微观形貌595.4 本章小结606 结 论607 致 谢618 参 考 文 献629 附 录66vii1 绪论1 绪论1.1 选题的背景及研究的意义1.1.1 选题的背景油石,又称磨石,是用磨料和结合剂等制成的条状固结磨具,使用时通常要加油润滑,故名。油石一般用于手工修磨刀具和零件,也可装夹在机床上进行珩磨和超精磨加工,因此是一种用途十分广泛的通用加工工具13。油石属于磨料磨具行业,是对机械、仪表、电子等进行精密加工的传统配套行业。近年来,随着超硬材料应用领域的不断扩大,以及工程陶瓷和高级耐火材料的发展,为磨料磨具行业的发展开辟了更加广阔的前景4。下面从几张图中来进一步介绍其行业背景:图1-1 2003-2009年油石行业的企业数量发展状况图5从图1-1 2003-2009年油石行业的企业数量发展状况图中可以看出,近年来从事油石行业的企业数量一直在增长,在2008年达到顶峰,2009年有所回落但仍高于2005年的水平。这在图1-2 2003-2009年油石行业的从业人员发展状况图中也有近似的表现。图1-2 2003-2009年油石行业从业人员发展状况图5 从图1-3 2003-2009年油石行业固定资产发展状况图中可以看出,油石行业的固定资产均在接近1百万元的水平且还在逐年增长,增幅最大时期是在2006年2007年,虽然在2007年以后增幅减小,但是仍旧在增长。图1-3 2003-2009年油石行业固定资产发展状况图5 从图1-4 2003-2009年油石行业销售收入发展状况图和图1-5 2003-2009年油石行业利润总额发展状况图中可以看出,油石行业的销售收入平均在300万元的水平,利润总额平均在30万元的水平,即销售利润率大约为10%。图1-4 2003-2009年油石行业销售收入发展状况图5图1-5 2003-2009年油石行业利润总额发展状况图5从图1-6油石生产区域结构分析图和图1-7油石需求地域结构分析图中可以看出,油石的供需地域分布基本相同,在中南、华东和华北较集中,西南、西北和东北较分散。图1-6 油石生产区域结构分析图5图1-7 油石需求地域结构分析图5 从图1-8油石供需平衡分析图中可以看出,供求曲线交替上升,油石供求基本平衡。图1-8 油石供需平衡分析图51.1.2 研究的意义油石磨具在国民经济发展及人民生活中都占有非常重要的地位,已广泛应用于各行各业各个领域。钢铁、机械、建筑、航空、航天、军工、化工、轻工业、石油、采矿、林业、交通运输、食品加工以及人民日常生活等各个方面都离不开油石磨具。它曾被形象地比喻为“工业的牙齿”,这也体现了它与现代工业发展密不可分的关系,说明它是工业发展所必不可少的工具。因此,研制出性能优异的油石磨具,提高和稳定其质量,一直是人们努力的目标4。1.2 国内外研究进展及发展趋势1.2.1 国外研究进展 1756年,比利时人使用天然金刚石切割宝石。 1760年,法国出现用天然磨料制造砂纸的作坊。 1825年,印度出现用虫胶和树胶结合剂制作磨具。 1846年,出现第一台外圆磨床,使用的是天然矿石砂轮。 1857年,比利时采用天然橡胶结合剂做成砂轮。 1877年,美国用黏土做结合剂制成天然磨料的陶瓷砂轮。 1880年,美国制备出树脂结合剂砂轮。此前制备砂轮所用磨料均为天然磨料。 1891年,美国carborundum公司生产出碳化硅。 1897年,美国norton公司生产出刚玉磨料,从此磨具制备由天然磨料转为人造磨料。 1900年,磨床已进入基本加工车间,磨具应用渐趋广泛。 1910年,开始生产白刚玉磨料。此时,已相继出现内圆磨床、外圆磨床、轧辊磨床、万能工具磨床。 1920年,螺纹磨床出现。陶瓷结合剂磨螺纹砂轮的使用大大提高了螺纹工具的精度。 1925年,齿轮磨床出现。 1930年,磨具生产开始控制组织,陶瓷磨具的使用开始组织号的选择;出现天然金刚石树脂砂轮。 1934年,美国生产出碳化硼磨料。 1936年,美国制成天然金刚石的金属结合剂砂轮。 1940年,出现砂带磨床和陶瓷结合剂金刚石砂轮。 1946年,美国研制成功单晶刚玉。 1948年,纤维增强树脂砂轮开始生产。 19531954年,人造金刚石研制成功。 1957年,人造金刚石磨料工业化生产,立方氮化硼研制成功。 1962年,出现铬刚玉和烧结刚玉。 1963年,锆刚玉出现。 20世纪60代末,出现树脂结合剂立方氮化硼砂轮614。进入20世纪以后,随着磨床的发展和应用日趋广泛,对油石磨具的需求量越来越大,对油石磨具的质量要求也越来越高,这促使油石磨具制造技术迅速发展,使其技术水平不断提高,产品品种不断增加,产品质量不断改进。油石磨具的发展又促使一系列磨削加工迅猛发展并在各个工业领域中广泛应用。20世纪50年代是世界上工业发达国家油石磨具发展最快并达到比较完整的年代。到1956年,工业发达国家磨床产量占整个切削机床的20%左右,当时美国的油石磨具产量为206,000 t,原联邦德国为34,500 t,英国为25,000 t,日本为167,799 t。到1987年,世界普通磨料总产量达150160万t,其中用作油石磨具的约70万t。国外具有代表性的磨具生产厂商有美国的诺顿(norton)、奥地利的泰利莱(tarolit)、德国的温特(winter)、英国的尤尼康(unicon)、意大利的文森特(vincent)、美国的贝斯登(baystate)、瑞士的温特苏尔(winterthur)等,它们的总部设在法国的圣戈班集团,在全世界拥有 1000多个子公司,在45个国家有生产企业,雇员总数达17.1万名614。接下来主要选取市场上有代表性的几种我国从国外进口的油石作简要介绍:美国必宝(boride)油石适用于模具钢及除去电火花加工的火花纹的强力型研磨油石,采用纯圆氧化铝粒子,磨石在圆好形状下能维持良好的去屑性能,在模腔研磨时尤其明显15。韩国金钟(bellstone)油石一种超精研油石,由高纯度的氧化铝(wa)研磨材料利用vitrified(玻璃化)法处理的产品,具有很高的强度和一定的弹性,特别是结合力强、耐冲击力强、不易折断,具有磨削抛光不堵塞、效率高的特性,适用于放电加工、表面结尾作业、棱角加工以及深沟等的加工,还可进行平磨磨削抛光,使用方便,磨削抛光时不会破坏原有工件的尺寸精度,适用于模具、机械、电子、汽车、航天等领域16。日本锐必克(xebec)纤维油石采用最适合研磨的结晶结构,实现了高效研磨,纤维交叉排列,可纵横向滑动,提高了研磨速度及油石强度,磨粒不易脱落,研磨工件表面不会有划痕产生,研磨时几乎不会有热度产生,不会造成工件变热和油石劣化,油石形状可任意修整,自由改变,除可用于手持研磨外,还适用于气动、电动往复式研磨机,在超音波振动研磨机上使用,效果最佳,也可在各种不同材质的模具钢上研磨加工,最适用于一般难研磨加工处,如窄沟壁、沟底、孔、滑痕、肋部及微小精细处,尤其对于放电加工后积碳层的快速去除及抛光效果更佳17。日本犀利盾(ceraton)纤维油石该超级纤维油石以独特的纤维技术将高纯度氧化铝陶瓷纤维与热固型树脂结合成高强度、富弹性的新一代抛磨油石,具有优异的研磨效果,更长的工具寿命和不易断裂的特性18。日本新日铁(super stone)纤维油石能克服以前的油石易折断、裂痕、缺角等缺点,研磨效率大幅提升。研磨时,间隙不会阻滞,不容易发热。因为是纤维组合,油石磨粒均匀充实,对于放电加工面的粗修饰可以简单达成。对于细微毛边可以简单除去而且不容易再产生二次毛边。呈圆状棒构造,对侧面的研磨效果好,用途广泛,产品种类丰富19。1.2.2 国内研究进展我国早在新石器时代就有了石针、石斧,在秦汉时代就出现了铜镜。石针磨细、石斧磨锋、铜镜磨亮,都是用天然的磨料磨具进行加工的。据目前的一些资料介绍,真正人工制造磨料磨具的历史并不太长,只有200多年的时间。我国在新中国成立前没有磨料磨具行业,只有日本人在沈阳苏家屯留下的一个砂轮生产作坊。新中国成立后,在党和政府正确领导下,磨料磨具行业在我国取得迅速发展。首先在苏家屯砂轮旧厂址扩建成立了原第一砂轮厂,接着于1956年开始创建了第二砂轮厂和郑州砂轮制造学校,此后又分别创建了郑州磨料磨具磨削研究所、第六设计院和其他的骨干生产企业,形成了生产、科研、设计和人才培养几个方面相互配合的完整格局。到20世纪70年代末,我国形成了比较完备的磨料磨具工业生产体系。我国油石磨具产量1975年达到52,530 t,1985年达到82,932 t,1995年达到108,892 t,1997年达到905,021 t。到现在为止,我国油石磨具不但满足了国内大部分用途的需要,还有相当数量的出口,为国家创造了大量外汇。国内磨具生产厂商有白鸽集团、上海砂轮厂、苏州砂轮厂、第六砂轮厂、苏北砂轮厂、山东鲁信高新技术产业股份有限公司、郑州磨料磨具磨削研究所等。但国内在油石磨具生产技术水平、磨具质量等方面与工业发达国家相比还存在较大差距。国产油石的特点是便宜且货源充足,将其简要介绍一下:棕刚玉油石刚玉的基本品种,棕褐色,硬度高,韧性大,是最普通的油石。白刚玉油石刚玉的又一个基本品种,白色,与棕刚玉相比,硬度高,韧性较低,是最基本的硬质研磨油石。黑碳化硅油石黑色有光泽,硬度比白刚玉高而韧性较低,主要用于非金属材料的研磨。绿碳化硅油石绿色,硬度仅次于碳化硼和金刚石,比黑碳化硅硬度和脆性略高,适用于高硬材料的研磨。-碳化硅油石也叫立方碳化硅油石,在轴承超精细研磨中显示出独特的优点,可使其光洁度由9级直接磨成12级以上。与相同粒度的其他磨料相比,-sic的加工效率最高。用-sic细粉压入内燃机汽缸壁上,可延长缸体使用寿命达一倍以上。用电镀法将-sic微粉涂覆于汽轮机叶轮上,可大大提高叶轮的耐磨性能。微晶刚玉油石棕刚玉的派生品种,由微小晶体构成,颜色与棕刚玉相似,强度高,是很粗的油石材料。单晶刚玉油石黄色或灰白色,颗粒为单晶体,强度和韧性都比白刚玉高,是高硬度研磨材料。铬刚玉油石白刚玉的派生品种,玫瑰红色,比白刚玉韧性高,棱角保持好,是用于抛光的材料。以上油石在国内都可以买到,粒度最高的可以达到8000目(1.6m)左右6,7,8,20。1.2.3 发展趋势总体来看油石磨具的发展趋势有以下几个方面:(1)向超硬材料油石磨具方向发展:高性能、长寿命的金刚石油石和立方氮化硼油石磨具的工业化生产应用,并呈现出部分取代普通油石磨具的趋势,出现了所谓的b(borazon指cbn)取代a(aluminum oxide),d(diamond)取代c(silicon carbide)的现象。超硬材料油石磨具在难加工材料磨削(如硬质合金、陶瓷、玻璃、石材、难磨钢材等)方面具有很大优势,在普通材料的高效、数控磨削加工方面也具有很显著的优点。(2)向高性能油石磨具发展:陶瓷刚玉油石磨具、锆刚玉油石磨具等新型高效磨具的应用范围正在不断扩大。(3)向高速、高效、高精专用油石磨具方向发展:高效、高精、数控、自动化生产方面所需高精专用油石磨具呈较大幅度上升趋势。(4)生产技术水平、工艺装备水平不断提高:电子计算机的广泛应用,较大幅度提高了生产管理水平和工艺控制水平。先进设备的出现和应用提高了油石磨具产品的生产、加工和检测水平。(5)油石磨具生产工艺向低温烧成工艺和快速烧成工艺方向发展,向生产工艺及设备自动化方向发展,节约能源,提高效率,减轻和改善劳动强度68。1.3 论文研究内容与技术路线1.3.1 研究内容首先调查企业对油石的性能指标要求,然后以浙江东阳油石为研究对象, 分析其组成,测试其各项性能指标,从而确定出配方和工艺,再结合课题组自身优势和实验室现有条件,逐步研制出达到并进一步超过东阳油石性能指标的高级油石。综合课题研究的背景和意义,本论文的研究内容总结如下:(1) 查询油石测试的国家标准和企业标准,结合实验室现有条件确定油石的测试指标;(2) 测试浙江东阳油石的相应指标;(3) 根据基准配方和工艺不断调整,做出油石成品;(4) 测试自制油石的性能指标与东阳油石作对比,若全面达到并超过其指标则实验结束,反之则继续调整配方和工艺。1.3.2 技术路线技术路线见图1-9 技术路线图:性能指标的确定配方的调整工艺参数的调整测试并对比性能研制出高性能的新型油石性能超过性能未超过图1-9 技术路线图112 性能指标的选取2 性能指标的选取2.1 企业用指标经调查,油石企业所注重的油石的指标有:切削率和洛氏硬度。切削率要达到当油石尺寸为5mm6mmamm(a为任意长度)时,在特定的机床上,能够削去工件的尺寸为812m,通常情况下达到810m就可以使用了。洛氏硬度是在钢球冲击下的hrc硬度为-10度。2.2 国家标准(1) gb/t 14319-93超精油石21。该标准规定了超精油石的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于粒度为w40w2.5的各种普通磨料的陶瓷结合剂超精油石。其包括油石形状代号、长度、宽度、厚度、磨料、粒度、硬度、组织号、结合剂、浸渍处理等10个指标。举例如下:尺寸为8mm6mm63mm,白刚玉和绿碳化硅混合磨料,w28粒度,c级硬度,10号组织,陶瓷结合剂,经过浸渍处理的长方形超精油石,则标记为:scj-8663 wa/gc w28 c 10 v s说明如下:scj为形状代号,代表长方形超精油石。8663代表宽度为8mm,厚度为6mm,长度为63mm。wa/gc代表磨料为白刚玉(white aluminum oxide)和绿碳化硅(green carborundum)混合磨料。w28代表磨料粒度为w28。c 代表油石的硬度为c级硬度(超精油石的硬度代号由软到硬依次为a、b、c、d、e、f、g、h、j、k、l、m、n共13级)。10代表油石的组织号。组织号对应磨粒率,即磨粒在磨具中所占的体积百分比。磨粒率vg与组织号n的换算关系为:vg=62-2n。v代表所使用的结合剂为陶瓷结合剂。s代表经过了浸渍处理。(2) gb/t 14319-2008固结磨具 陶瓷结合剂强力珩磨磨石与超精磨磨石22。该标准是前一个标准的修订版,规定了超精磨磨石和陶瓷结合剂强力珩磨磨石的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于粒度为f320f1200的各种普通磨料的陶瓷结合剂超精磨磨石。本标准适用于能在7.84mpa39.2mpa的磨削负荷下进行强力珩磨加工的普通磨料陶瓷结合剂强力珩磨磨石。其包括磨石种类、对应标准号、型号、型面、宽度、厚度、长度、磨料种类、粒度、硬度、结合剂、浸渍处理。举例如下:尺寸为8mm6mm63mm,白刚玉和绿碳化硅混合磨料,f400粒度,c级硬度,陶瓷结合剂,经过浸渍处理的长方形超精磨石,则标记为:超精磨磨石 gb/t 14319-2008 54 10-8663-wa/gc/f400 c v s说明如下:超精磨磨石代表磨石种类。gb/t 14319-2008代表对应标准号。54代表型号,10代表型面,5410合起来代表长方形磨石的形状。8663代表宽度为8mm,厚度为6mm,长度为63mm。wa/gc代表磨料为白刚玉(white aluminum oxide)和绿碳化硅(green carborundum)混合磨料。f400代表磨料粒度为f400。c 代表油石的硬度为c级硬度(超精油石的硬度代号由软到硬依次为a、b、c、d、e、f、g、h、j、k、l、m、n共13级)。10代表油石的组织号。组织号对应磨粒率,即磨粒在磨具中所占的体积百分比。磨粒率vg与组织号n的换算关系为:vg=62-2n。v代表所使用的结合剂为陶瓷结合剂。s代表经过了浸渍处理。另外,这两个标准都规定了超精油石的外观。要求:超精油石的外观应整洁,色泽一致;不得有裂纹、铁斑、黑心、发泡、夹杂;边棱缺损数量不得超过2处。2.3 自选指标首先,测出东阳油石的以下指标:东阳油石的xrd分析结果见图2-1东阳油石xrd图谱,主晶相为sic、sio2和c。图2-1 东阳油石xrd图谱红外分析结果见图2-2东阳油石红外图谱,3400-3200cm-1区域内的吸收峰可能是羟基中的o-h伸缩振动吸收峰,由于此区间内3315 cm-1和3190 cm-1处出现两个吸收峰,初步判断这些羟基以自由羟基和缔合羟基的形式存在,再由1280 cm-1的出现可初步判定可能是酸类型的羟基;3400-3200cm-1区域内的吸收峰也有可能是胺基中的n-h伸缩振动吸收峰,再根据1692-1590 cm-1有吸收峰,因此也有可能是伯酰胺类化合物。2981 cm-1出现小的吸收峰为c-h伸缩振动吸收峰,2033cm-1出现可能是酰胺键伸缩振动,1680-1560 cm-1出现苯环特征吸收峰,再根据805 cm-1出现吸收峰可知物质中含1,2,3,4位取代苯环类物质,也可以说是芳香类物质。综上所述,东阳油石的物质成分复杂,其中有含羟基的物质,且有可能是酸类,还可能有含酰胺类物质和苯环物质。图2-2 东阳油石红外图谱sem分析结果见图2-3东阳油石sem图(a)和(b),其气孔多而大,且分散均匀,有凸起,颗粒结合紧密。(a) (b)图2-3 东阳油石sem图然后,结合课题组现有条件,选取以下指标,并测出了浙江东阳油石的这些指标:(1) 外观,经手感目测评价为整洁,色泽一致,无裂纹、铁斑、黑心、发泡、夹杂,边棱无缺损,质轻,颜色通体浅绿,手感滑腻,轻微摩擦后易脱落,自然状态下不脱落,依据中华人民共和国国家标准gb/t 14319-2008固结磨具 陶瓷结合剂强力珩磨磨石与超精磨磨石22测得。(2) 吸水率wa=31.0%;显气孔率pa=43.0%;体积密度=1.39g/cm-3,依据中华人民共和国国家标准gb/t 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法23中的煮沸法测得。(3) 洛氏硬度,hrb=50.1,为b级硬度,较高,依据中华人民共和国国家标准gb/t 2490-2007固结磨具 硬度检验24测得。2.4 本章小结本章主要从企业用指标、国家标准和自选指标三个方面论述了油石检测所用的指标,最后结合实验室现有条件,着重强调了自选指标,并对东阳油石的这些指标进行了检测,以此作为自制实验油石所要达到并进一步超过的指标。163 -sic高级油石的制备3 -sic高级油石的制备3.1 基准配方这里的基准配方参照工厂经验,见表3-1基准配方表:表3-1 基准配方表原料w5-sic钾长石精萘糊精糖水质量/g100.0g18.0g6.0g3.0g30.0g 下面逐一详细说明这些配料的性质。3.1.1 -sic的性质一-sic简介2527-sic又名立方碳化硅,属立方晶系,莫氏硬度为9.259.6,与金刚石的10接近,光洁度比金刚石好,是仅次于金钢石的最硬的高性能材料之一,其超高硬度和密度使其可理想地适用于经受高磨损和滑动磨损的部件,适用于各种研磨作用,尤其是超精密研磨;-sic属低温晶型,1800发生晶型转换,在高达1600以上的温度时具有超高的强度和优异的抗蠕变、抗断裂性能;作为半导体材料,-sic比-sic高几十倍;发电机材料添加-sic后耐热性更好;-sic的比重比大多数合金小一半,为钢的40%,与铝大致相同。二-sic的基本性质和性能25271-sic的基本性质-sic的基本性质见表3-2 -sic的基本性质表:表3-2 -sic的基本性质表性质物理常数性质物理常数熔点/2973(分解)蒸发活化能/kjmol-1244.5摩尔热/jmol-1k-124.7(276k)生成热/kjmol-1111.8线膨胀系数(373k)6.5810-6线膨胀系数(1173k)2.9810-6热导/js-1k-10.0630.096燃烧热/kjmol-130.343密度/gcm-33.216莫氏硬度9.259.6晶体结构立方体 (3c)维氏硬度2.5002.900分解温度/283040磁化率/h-12.810-6压缩系数0.2110-62-sic的性能:优良的耐磨耐腐蚀性;高硬度;化学稳定性;高温传导性;优异的室温和高温强度。三立方碳化硅的应用25271烧结微粉-sic在1800即可结晶,以往的产品需要2300、2400、2500,加添加剂后也需到2100才可结晶。作为半导体材料,添加-sic后,发电机材料的性能会很好,而且耐温好。纯度高的 -sic制成单晶,可集成电路板,比单晶si、多晶si好很多。2导电材料导电、导热比-sic好几倍,可以做发热器、热交换器、电暖器,抗热震性很好,不怕忽冷忽热,其它材料会容易爆炸。3特殊涂层一般在军工企业做锡箔涂层,哈工大曾做过。化学镀/复合镀到耐磨产品上,耐磨寿命都会比较好,碳钢的钻头钻10mm钢板,钻1到2个钻孔,而涂上-sic后超过合金钻头,可以钻1020个。风机的风叶也可以用-sic,只要磨损大的物品,用-sic后耐磨寿命都比较好。4磨料粗抛用-sic即可,在精抛光方面,用-sic可提高光洁度。用金刚石做抛光,w3.5、w5价格很高,是-sic的10倍左右。用-sic磨不锈钢、硅片、玻璃的光洁度都比金刚石好。现在刚玉做油石寿命短,-sic替代刚玉,光洁度高,磨削力强,寿命长。刚玉做的油石若一天用10根,则-sic做的油石用1根即可,两者在价格一致的前提下,用-sic的工作效率提高了。-sic可以做研磨膏、研磨液,金属抛光、机械设备领域方面都有,砂布砂带市场也可以进入,汽车行业也可以进入。5c粉添加剂加-sic后,增加复印机c粉的流动性、附着力,一般做5%的添加剂。6磨介钻井液的研磨球可用sic球做磨介。7其他应用领域精细研磨、耐火材料、机械密封、国防军工、航天航空、化工环保、电子工业等等。之所以用w5的-sic是因为一方面油石厂家大多用的是w5粒度,另一方面是因为w5的-sic产量大,供应足,性价比高。在本实验中,-sic用作磨料,在油石中起磨削作用。作为磨料,它具有较高的硬度,适当的抗破碎性和自锐性,高温稳定性,易加工性。3.1.2 钾长石的性质长石是钾、钠、钙等碱金属或碱土金属的铝硅酸盐矿物,也叫长石族矿物。钾长石(kalsi3o8)通常也称正长石,属单斜晶系,通常呈肉红、浅黄或灰白色。密度2.542.57g/cm3,比重2.562.59g/cm3,莫氏硬度6,理论成分为sio2 64.7%,al2o3 18.4%,k2o 16.9%,具有熔点低(115020),熔融间隔时间长,熔融粘度高等特点,广泛应用于陶瓷坯料、陶瓷釉料、玻璃、电瓷、研磨材料等工业部门及制钾肥用。除正长石外,还有两个同质多象变种:透长石和钾微斜长石,前者亦属单斜晶系,也通称正长石,后者则属三斜晶系。长石矿物除了作为玻璃工业原料外(约占总用量的50%60%),在陶瓷工业中的用量占30%,其余用于化工、玻璃熔剂、陶瓷坯体配料、陶瓷釉料、搪瓷原料、磨料磨具、玻璃纤维、电焊条等其它行业。主要用于玻璃、陶瓷,还可用于制取钾肥,质量较好的钾长石用于制造电视显像管玻壳等2830。在本实验中,钾长石是作为催熔原料而引入结合剂中的,其熔融温度直接影响结合剂的烧成和玻化,可提高油石的强度和硬度,减少结合剂的干燥收缩,在油石中起固结磨粒的作用。作为催熔原料,它具有较低的熔化温度,较宽的熔融温度范围,较高的高温液相黏度,以及良好的溶解其他物质的能力。3.1.3 精萘的性质精萘,又名萘(精) refined naphthalene,分子式 c10h8,分子量 128.16,白色易挥发晶体,有温和芳香气味,易燃,易爆,有毒,致癌,粗萘有煤焦油臭味,蒸汽压 0.13kpa(52.6), 闪点80,熔点 80.1,沸点217.9,不溶于水,溶于无水乙醇、醚、苯,相对密度(水)1.16,相对密度(空气)4.42,易燃固体,主要用于制造染料中间体、樟脑丸、皮革、木材保护剂等2830。在本实验中,精萘用作成孔剂,调节油石气孔率,改善磨削性能。它具有制粒简便,价格便宜,在油石干燥时挥发掉,无残存物的特点,是理想的固体成孔剂之一。3.1.4 糊精的性质糊精,分子式(c6h10o5)n,是淀粉经酶法(淀粉酶)、化学方法(如酸)或加热作用下水解得到的降解产物,为数个至数十个葡萄糖单位的单糖和聚糖的混合物。糊精通常分为三类:白糊精、黄糊精和英国胶或称“不列颠胶”,它们之间的差异在于对淀粉的预处理的方法不同。糊精广泛应用于医药、食品、造纸、铸造、壁纸、标签、邮票、胶带纸等的粘合剂。在作药片粘合剂时,需要快速干燥,快速散开,快速粘合及再湿可溶,可选择白糊精或低粘度黄糊精产品。在作标签、邮票粘合剂时,需要高粘度,形成的薄膜具有强韧性,适宜用白糊精或英国胶。糊精在纺织印染中可作为印花糊料2830。在本实验中,糊精用于临时粘结润湿剂,目前各国都在广泛使用,目的是提高油石的干湿坯强度。糊精是一种有机物,加热到400左右即炭化烧尽,且灰分量极少,不参与油石在烧成高温下的反应,不影响油石质量,特别适合作sic油石的粘结润湿剂。3.2 基准工艺3.2.1 实验设备见表3-3主要实验设备表:表3-3 主要实验设备表设备名称设备型号生产厂家电热鼓风干燥箱101-f南京知热干燥设备厂高温箱式电阻炉srjx-8-13型沈阳市电炉厂调节式测温控制器drz-9型陕西省秦岭电炉厂手动油压机20吨压力机西安科技大学行星式球磨机qm-3sp2南京大学仪器厂扫描电镜jsm-6460lvengland oxford静水力学天平mp21001上海恒平科学仪器有限公司洛氏硬度计hr-150a型莱州市德川实验仪器有限公司配料干混细筛三次造粒粗筛三次陈腐干压成型干燥烧结吸水率气孔率体积密度洛氏硬度检测扫描电镜3.2.2 工艺流程图3-1 工艺流程图现将工艺流程中几个重要的步骤加以介绍:1. 配料根据不同的原料配比,称量好各种原料,加入磨粒、催融原料、成孔剂和粘结润湿剂。本实验所采用的磨粒为w5的-sic,催融原料为钾长石,成孔剂为精萘,粘结润湿剂为糊精。精萘是片状晶体,在加入前需先研磨、过筛,制成所需要的细粒。2. 混料将称量好的各种原料在行星式球磨机中混合均匀,球磨介质为sic球或玛瑙球,料球比为3:1,混料2h,用80目筛筛三次,使其各种原料都能通过80目筛且混合均匀。3. 造粒加一定量糖水,将粉状干料润湿,使得原料既可以成球又不会过于湿润,然后用30目筛筛三次,使其造粒均匀。4. 陈腐本实验采用密封避光陈腐24小时。5. 成型 本实验在油压机作用下,手动单向干压成型。6. 干燥本实验的干燥制度是在45 下连续烘1天。7. 烧成 下面为实验升温曲线图,在drz-9型高温箱式电阻炉中,调一档600 保温半小时,调2档在1100 保温一小时,之后随炉冷却。图3-2 实验升温曲线图3.3 测试手段3.3.1 吸水率、气孔率、体积密度的测试依据中华人民共和国国家标准gb/t 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法中的煮沸法利用静水力学电子天平(如图3-3静水力学电子天平示意图所示)测得23。图3-3 静水力学电子天平示意图首先,将恒重(记为m1)的试样放入盛有蒸馏水的煮沸容器内,在试样之间与容器底部垫以干净纱布,使试样互不接触,煮沸过程中应保持水面高出试样50 mm.其次,加热蒸馏水至沸腾并保持2 h后停止加热,冷却至室温。再次,将饱和试样放入金属丝网篮并悬挂在带有溢流管的水容器中,称量饱和试样在液体中的质量,记为m2.接下来,从液体中取出饱和试样,用饱含水的多层纱布擦去试样表面附着的水分,迅速称量饱和试样在空气中的质量,记为m3。则试样的吸水率、气孔率、体积密度按以下公式计算:吸水率计算公式:气孔率计算公式: 体积密度计算公式: dl为浸渍液体的密度,本实验用的是水,故取1 gcm-3.3.3.2 洛氏硬度的测试依据中华人民共和国国家标准gb/t 2490-2007固结磨具 硬度检验中的洛氏硬度计(如图3-3洛氏硬度计示意图所示)测得24。图 3-4 洛氏硬度计示意图首先,将缓冲器空载下降速度的时间应调整在5 s6 s内。然后,将表面平整无粗糙加工痕迹的油石放在洛氏硬度计的检验台上,上升工作台,缓缓地加上98 n(100 gf)预负荷,调好零点和指示仪的指针相重合,加上主荷重,待总荷重完全加上后,不维持时间,卸去主荷重,按刻度表上的b标尺读数。随后在宽面上沿中心线在长度方向上均匀分布测取三处,每处测3点,取数值相近的两点的算数平均值即为该处硬度值。3.4 本章小结本章主要从基准配方、基准工艺和测试手段三个方面来论述-sic油石制备的基本思路,并介绍了实验药品和实验仪器的基本情况,为后面的章节打下基础。264 配方对-sic油石物理性能影响的研究4 配方对-sic油石物理性能影响的研究4.1 油石配方设计配方是制造油石的必要技术条件,一方面通过它能保证制出满足用户要求和具有良好重现性的油石;另一方面又为油石制造规定了结合剂、磨料、湿润剂等原材料的用量及成型密度、成型压力等有关施工参数,指导生产。油石的质量主要取决于配方和制造工艺,配方不当,尽管制造工艺先进,其效果还是有限的,因此,配方是油石生产中的关键内容之一。配方在生产中具有法律效力,它的制定、修改、作废等都要经过严格的审批程序,具有高度的严肃性。4.1.1 配方的分类普通油石配方种类繁多,如从磨削使用的角度出发,可分为通用油石配方和专用油石配方;按成型工艺又可分为压制成型油石配方、水浇注成型油石配方和热蜡注成型油石配方等;此外根据磨料种类还可以分为棕刚玉、白刚玉、碳化硅、单晶刚玉、铬刚玉油石配方等。目前,普通油石配方可归纳如下(如图4-1 油石配方分类图)6:图4-1 油石配方分类图油石配方通用油石配方专用油石配方压制成型油石配方水浇注成型油石配方热蜡注成型油石配方大气孔油石配方各种混合磨料的油石配方双面油石配方强力油石配方通用和专用油石之间的划分并不是绝对的,有的通用油石能起专用油石的作用;专用油石也可扩大为通用油石使用。但是,通用油石在制造过程中,一般没有采用专门的技术措施;专用油石在制造过程中往往采用了专门的技术措施,使制造出的油石具有特定的使用性能,以适应某些工件、材料及磨削工艺的加工使用。例如大气孔油石,在配方中加入一定比例的成孔材料,烧后油石中留有较多的气孔,适应与加工易烧伤的工件。4.1.2 配方设计的内容制造油石必须先有配方,而制定油石配方必须满足两个基本要求:一是磨削性能好,能满足用户的使用要求;二是工艺性能好,能满足生产的要求。因此,制定配方时,首先根据被加工工件材料的性质和磨削工艺,来确定磨料、粒度、结合剂、硬度、组织号、使用线速度等;其次是考虑制定合理的生产工艺条件,油石配方要有较好的成型性能和烧成性能,同时还要考虑原材料的来源和生产成本等因素。油石配方的主要内容一般包括结合剂的用量、湿润剂的用量、成型密度、成型压强、油石的组织等项目。i. 结合剂的用量配方上的结合剂用量是在确定了磨料的种类(包括混合磨料)、粒度(包括混合粒度)、结合剂种类、油石硬度的基础上决定的。结合剂用量有两种表示方法:一种是磨粒质量加结合剂质量总共为100份;另一种是磨料定为100份,结合剂为100份以外加入的质量。由此可见,两者只是计算基准不同,可以互相换算。配方中结合剂的用量非常重要,直接影响到油石产品质量和配方生产工艺性能,在制定油石配方时,结合剂的用量主要从以下几个方面进行考虑:(1) 油石的硬度油石的硬度是确定结合剂用量的主要依据,一般而言在其他条件不变时,油石硬度越高,结合剂用量越多。这是因为,提高配方中的结合剂用量,磨粒间的结合剂桥就变粗,相对地增大了对磨粒的固结强度,这样,就需要加大外力的作用才能使磨粒破碎、脱落,而反映出油石硬度的提高;相反,结合剂用量少,油石硬度就会降低。实践证明6,31,通常每提高或降低一小级硬度所需要增减结合剂用量约为2%,而软级硬度部分为1.0%1.5%,到中级硬度以后,增减结合剂量对硬度变化的敏感度降低为2%3%。在制定油石配方时,调整结合剂量的最小增减量一般为0.5%,估计相当于25%小级硬度。由于当前生产水平所限,影响硬度波动的因素较多,还没有必要将最小调整量降到0.1%,因为这样做作用不大,还会增加算料配料的麻烦。(2) 磨料的种类和粒度不同磨料种类在相同硬度条件下,结合剂用量不同。比如,由于棕刚玉所含杂质较白刚玉多,而这些杂质在油石的烧成时,产生反应能力作用而融入结合剂的熔体中,提高了结合剂的高温流动性及湿润性,使磨粒间的固结程度加强,即提高了油石的硬度,故在相同的硬度下,棕刚玉油石的结合剂用量要少些,举例见表4-1 a-f120、wa-f120硬度kn的结合剂用量表:表4-1 a-f120、wa-f120硬度kn的结合剂用量表6,32硬度等级klmna-f120结合剂用量/%11131517wa-f120结合剂用量/%141617.519当磨料种类相同时,不同磨料粒度在相同硬度条件下其结合剂用量不同,一般是细粒度磨料的结合剂用量多于粗粒度。因为细粒度磨料的比表面积较大,因而需要较多的结合剂分布到各个磨粒表面而达到与粗粒度相同的固结程度。从表4-2 f36、f80硬度gl的结合剂用量表即可明显看出。但有时也有相反情况,这是由于细粒度磨料中杂质含量(无机物)多影响所致。当杂质含量多时,这些杂质往往会起催熔作用,能增强磨粒间的固

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