植物提取物 蛹虫草多糖编制说明（征求意见稿）

1《植物提取物蛹虫草多糖标准》编制说明（征求意见稿）蛹虫草多糖具有广大的保健价值以及经济价值，但是其标准处于空白状态不利于行业的有序发以建立起蛹虫草多糖的标准迫在眉睫，引导蛹虫草多糖市场的健表1蛹虫草多糖技术指标依据及检验方法依据启开试样后，立即嗅其气味；取适量的样品置于洁净的白色瓷盘中，在自然光线下用肉物2经水解供试品溶液离子色谱图与对照品溶液离子色谱图中半高效凝胶渗透色谱法鉴定供试品分子量在100万-500万道尔顿之间，平均分子量应大于100万NY/T1676食用菌中粗多糖含量的测定分总砷（以As计）/mg/kgGB5009.11食品安全国家标准食品中总GB5009.17食品安全国家标准GB4789.2食品安全国家标准食品微生GB4789.3食品安全国家标准食品微生GB4789.15食品安全国家标准GB4789.4食品安全国家标准表2蛹虫草多糖样品来源表多糖，批号：YCCT221102S05-1、YCCT221102S05-2、YCC多糖，批号：20220901、2022多糖，批号：HJ221001、HJ221234567894表4蛹虫草多糖性状检验结果性状1康能生物22康能生物2F013康能生物2G014养芝康生物YCCT5养芝康生物6养芝康生物7湖南农大202209018湖南农大20220909湖南农大2022090313汉江大健康HJ22100114汉江大健康HJ22100215汉江大健康HJ22100316九泽中植农业B200117九泽中植农业B200218九泽中植农业B20035观察结果为：18批蛹虫草多糖为棕黄色至深棕色均匀粉末；具有本品特殊气味，无异味，无肉眼可见外来异物。据观察结果，本标准规定蛹虫草多糖的感官描述为：本品为棕黄色至深棕色均匀粉末；具有本品特殊气味，无异味，无肉眼可见外来异物。4理化指标4.1.1离子色谱法鉴别基于糖类分子具有电化学活性及在强碱溶液中呈离子化状态。糖类化合物为pKa＞11的弱酸，在高pH值得淋洗液中，它们会部分或全部以阴离子形式存在，根据不同糖类化合物的pKa的差异引起的离子交换作用的差异以及某些糖类与阴离子交换树脂之间的疏水性作用的不同，实现糖类化合物的高效阴离子交换分离，然后对糖分子结构中的羟基在金电极表面发生氧化反应产生的电流实现检测。4.1.1.2.1离子色谱仪：配电化学检测器。4.1.1.2.2色谱柱：糖离子交换柱PA20(3mm×150mm×6.5μm)或同类型柱。4.1.1.2.3电子天平，感量为0.1mg。4.1.1.2.4电热恒温鼓风干燥箱，精度±0.1℃。4.1.1.2.5氮吹仪。4.1.1.2.6离心机：12000rpm。4.1.1.2.7移液枪。4.1.1.3.1三氟乙酸。4.1.1.3.250%氢氧化钠溶液。4.1.1.3.3乙酸钠。4.1.1.3.415mMol/L氢氧化钠溶液：准确称取2.4g50%氢氧化钠溶液,加水定容至2L。4.1.1.3.515mMol/L氢氧化钠-100mMol/L乙酸钠溶液：准确称取1.2g50%氢氧化钠溶液和8.2g乙酸钠,加水定容至1L。4.1.1.3.6甘露糖（CAS号69-65-8）对照品。4.1.1.3.7葡萄糖（CAS号50-99-7）对照品。4.1.1.3.8半乳糖（CAS号59-23-4）对照品。4.1.1.4色谱条件4.1.1.4.1色谱柱：糖离子交换柱PA20(34.1.1.4.5流速：0.3mL/m4.1.1.4.6进样量：25µL；4.1.1.4.7柱温：30ºC；4.1.1.4.8检测器：电化学检测0000000000000004.1.1.5操作方法箱中水解3h,后取出冷却。准确吸取酸水解溶液转移至管中氮吹吹干，加入5mL水涡旋混匀，吸取分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各25µL注408表6对照品溶液和供试品溶液保留时间与对照品溶液离子色谱图中半乳糖、葡萄糖、甘露糖保留时间基本一致（时间误差2%以内）的色谱4.1.2高效凝胶渗透色谱法鉴别4.1.2.2.1凝胶渗透色谱仪:配示4.1.2.3.2叠氮化钠：色谱纯或优级4.1.2.3.4色谱条件与系统适用性4.1.2.4操作方法4.1.2.4.1供试品的配制94.1.2.4.2测定方法样，在规定的流速、色谱柱温度条件下检测样品的分子量及分子量4.1.2.4.3结果计算检测完毕后，通过仪器配套的色谱分析软件确定样品的峰面积，输入dn/dc值，根据软件要求设4.1.2.4.3结果统计Mz+1438473553581268表9蛹虫草多糖含量测定结果1234567894.3水分的测定表10蛹虫草多糖水分测定结果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-37894.4粒度的测定按《中华人民共和国药典（2020版）》第四部通则0982粒度和粒度分布测定法进行测定。检表11蛹虫草多糖粒度测定结果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-3789上表可见，18批蛹虫草多糖粒度均大于95%,按GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定中规定的方法进行。检表12蛹虫草多糖总砷测定结果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-37894.6铅的测定表13蛹虫草多糖铅测定结果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-3789表14蛹虫草多糖镉测定结果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-3789按GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定中规定的方法进表15蛹虫草多糖总汞测定结果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-37894.9.1菌落总数的测定4.9.2大肠菌群4.9.3霉菌和酵母菌数的测定4.9.4沙门氏菌的测定菌落总数、大肠菌群、霉菌及酵母菌数、沙门菌和检1<0.92<102<0.92<103<0.92<104YC