JJF(蒙) 083-2024 微量进样器校准规范

内蒙古自治区地方计量技术规范JJF（蒙）083—2024微量进样器校准规范CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringes2024-06-01发布 2024-09-01实施内蒙古自治区市场监督管理局 发布JJF(蒙)083-2024JJF(蒙)083-2024JJF(蒙)083—JJF(蒙)083—2024CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringes归 口 单 位： 局主要起草单位： 院乌兰察布市产品质量计量检验检测中心参加起草单位： 内古自区质和标化研院本规范委托内蒙古自治区计量测试研究院负责解释本规范主要起草人：陈 嘉内蒙自治计量试研院）王婕（蒙古治区量测研究）侯志红（乌兰察布市产品质量计量检验检测中心）参加起草人：郎海洋（内蒙古自治区计量测试研究院）吴双峰（内蒙古自治区计量测试研究院）贺亚茹（内蒙古自治区计量测试研究院）徐静（内蒙古自治区质量和标准化研究院）目录引言 （Ⅱ）1 范围 （1）引用文件 （1）术语和计量单位 （1）3.1 术语 （1）3.2 计量单位 （1）4 概述 （1）计量特性 （2）校准条件 （3）环境条件 （3）校准介质 （3）校准设备 （3）校准项目和校准方法 （3）校准项目 （3）校准方法 （4）校准结果表达 （6）复校时间间隔 （6）附录A K（t）值表 （7）附录B 微量进样器校准记录参考格式 （9）附录C 微量进样器校准证书内页参考格式 （10）附录D 微量进样器示值误差校准结果的不确定度评定示例 （11）I引 言JJF1071JJF1001JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本校准规范制定工作的基础性系列规范。ISO8655-9：20229JJGJJG196GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T12810-2021《实验室玻璃量器的容量校准和使用方法》的相关内容制定。本规范为首次发布。II微量进样器校准规范范围本规范适用于（5～1000）μL微量进样器的校准。引用文件ISO8655-9-2022活塞式容积仪第9部分:手动精密实验室注射器JJG646《移液器》检定规程JJG196《常用玻璃量器》检定规程GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T12810《实验室玻璃量器的容量校准和使用方法》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。术语和计量单位术语microsamplingsyringe由针尖、推杆、内芯和外套等主要部件组成的计量器具，该产品用于吸取定量样品并注入色谱分析仪等仪器，对各种物质进行定性定量分析。microsamplingsyringe(nonneedldeadvolume)在常温下按常规办法抽取一定量的样品，再将大套管推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。microsamplingsyringe(needldeadvolume)在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将内芯推至零位线后，针尖管内存有固定量样品的进样器。gastightsamplingsyringe用于抽取易发挥液体样品及气体样品的进样器。计量单位容量单位：微升，符号μL。概述微量进样器（简称进样器）1个配合良好的内芯在进样器外套内移动的距离来确定。微量进样器的结构参见图1图1：微量进样器结构示意图1—针尖；2—推杆；3—内芯；4—外套计量特性微量进样器的主要技术指标见表1。表1 微量进样器主要技术指标标称容量（μL）容量允许误差/%重复性/%5±8.04.010±8.04.020±4.02.025±4.02.0250±3.01.5100±2.01.0125±2.01.0250±1.51.0500±1.00.51000±1.00.5注：以上指标不用于符合性判定，仅供参考。校准条件环境条件校准实验室的温度为（20±5）℃，室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。校准介质校准介质为蒸馏水或去离子水，介质应符合GB/T6682三级及以上的要求，并提前24h放入实验室内。被校微量进样器应在校准前8h放入实验室内。校准设备校准设备见表3。表3 校准设备仪器名称适用范围分度值[d]准确度等级备注电子天平适用容量范围:5μL≤V≤20μL0.001mgⅠ级电子天平适用容量范围:20μL＜V≤1000μL0.01mg/0.001mgⅠ级温度计（0～30）℃0.1℃U≤0.04℃用于测量水温辅助设备————带盖称量杯等校准项目和校准方法校准项目校准项目见表4。3表4 校准项目序号校准项目1容量示值误差2重复性校准方法校准前准备微量进样器上应有制造厂名称或商标、标称容量、型号规格。不得有毛刺和倒刺。外套磨砂面不得有磨破气线和明显的砂划痕。微量进样器的外套和内芯配合应密合，应有良好的滑动性能，针尖部位胶合处不得有渗液现象。气密性微量进样器应有良好的密封性能。7.2.1.3用玻璃容器准备等温24h的蒸馏水或去离子水。容量示值误差及重复性被校微量进样器完成几次吸液、排液过程。（2～3）mm左右，吸液5mm掉。0°夹角，匀速、缓慢将水注入称量杯内。将称量杯放到天平秤量盘上，记录此时天平显示出的数值，同时测量并记录此时水温。6数据处理微量进样器实际容量计算.2.22～.2.2.5120℃时的实际容量值。V20

mBA120t式中：

BWA

（1）V20──为标准温度20℃时的微量进样器的实际容量，μL；m──被校微量进样器的蒸馏水或去离子水的表观质量，g；4──砝码密度，取8.00g/cm3；B──校准时实验室内的空气密度，取0.0011g/cm3；AW──蒸馏水或去离子水在t℃时的密度，g/cm3；W──被校微量进样器的体积膨胀系数，取9.9×10-6℃-1；t──校准时蒸馏水或去离子水的温度，℃；为了简便计算过程，也可将公式（1）化为下列形式V20mK(t)

（2）K

BA

120t其中：

BWAKA和校准时蒸馏水或去离子水的温度所对应K20℃时的实际容量值。微量进样器的容量相对示值误差计算iV1nVin i1

（3）式中：

EVV100%V

（4）V──标称容量，μL；V────单次测量对应的容量值，μL；E──容量相对示值误差。ni1ViVn12Sr

（6）式中：Sr──n──校准次数；

SSr100%V

（7）5──单次测量对应的容量值，μL；V──S──重复性。校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：)“校准证书；b）c）进行校准的地点；d）校准证书编号、页码及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）g）校准单位校准专用章；校准日期；校准所依据的技术规范名称及代号；编号、证书编号及有效期；校准时的环境温度、相对湿度；l）校准结果及其测量不确定度；m）对校准规范偏离的说明（若有n“校准证书”o）校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。K（t）值见附录A，校准原始记录格式见附录B，校准证书（报告）内页格式见附录C，不确定度评定示例见附录D。复校时间间隔微量进样器的复校时间间隔建议为1疑时，应及时校准。6附录A

K（t）值表

（空气密度0.0011g/cm3β=9.9×10-6/℃）水温/℃水温/℃mg）水温/℃（mg）水温/℃mg）15.01.00191618.41.00246421.81.00314015.11.00193018.51.00248221.91.00316115.21.00194518.61.00250022.01.00318315.31.00195918.71.00251922.11.00320515.41.00197418.81.00253722.21.00322715.51.00198818.91.00255622.31.00324915.61.00200319.01.00257422.41.00327215.71.00201819.11.00259322.51.00329415.81.00203319.21.00261222.61.00331615.91.00204819.31.00263122.71.00333916.01.00206419.41.00265022.81.00336116.11.00207919.51.00266922.91.00338416.21.00209419.61.00268823.01.00340716.31.00211019.71.00270823.11.00343016.41.00212619.81.00272723.21.00345316.51.00214219.91.00274723.31.00347616.61.00215820.01.00276723.41.00349916.71.00217420.11.00278723.51.00352316.81.00219020.21.00280623.61.00354616.91.00220620.31.00282723.71.00357017.01.00222320.41.00284723.81.00359317.11.00223920.51.00286723.91.00361717.21.00225620.61.00288724.01.00364117.31.00227220.71.00290824.11.00366517.41.00228920.81.00292824.21.00368917.51.00230620.91.00294924.31.00371317.61.00232321.01.00297024.41.00373717.71.00234121.11.00299124.51.00376217.81.00235821.21.00301224.61.00378617.91.00237521.31.00303324.71.00381118.01.00239321.41.00305424.81.00383518.11.00241121.51.00307524.91.003860718.21.00242821.61.00309725.01.00388518.31.00244621.71.003118————8附录B微量进样器校准记录参考格式记录编号：计量标准器型号/规格出厂编号测量范围准确度等级证书编号有效期至委托方制造单位地 址校准依据仪器名称温 度型号/规格湿 度出厂编号校准地点校准项目1、外观检查2、容量示值误差与重复性序号校准点（μL）水温(℃)质量值(g)K(t)值实际容量(μL)平均容量值(μL)容量示值误差(%)重复性(%)扩展不确定度μL)2)123456123456校准员核验员校准日期9附录C

微量进样器校准证书内页参考格式证书编号：××××－××××证书编号：××××－××××校准结果以下空白（μL）实际容量（μL）容量示值误差（%）扩展不确定度（μL），k=210附录D概述

微量进样器容量校准结果的不确定度评定示例环境条件：温度（20±5）1℃/h。测量标准：电子天平Max=20gd=0.001mg/Max=200gd=0.01mg。10μL100μL20101020℃时的实际容量。数学模型：Vmb式中：V：被测量器20℃时的实际容量。m：被测量器内纯水的质量值。b：测量温度下的修正值。由数学模型得出灵敏系数c=Vb ，c=Vm1m输入量的标准不确定度评定

2 b（1）m引入的不确定度u(m)：电子天平引入的不确定度u(m1；多次重复测量引入的不确定度u(m2（2）输入量b引入的不确定度u(b。输入量m引入的标准不确定度u(m的计算以测量微量进样器电子天平引入的标准不确定度分项u(m1B微量进样器采用Max=20g, d=0.001mg电子天平。此电子天平最大允许误差为3±0.005mg，属于均匀分布，包含因子,故标准不确定度33-63u(m1=0.005mg/ =2.9×10g。被测量器纯水质量值的测量不重复引入的标准不确定度分项u(m2)：采用A类方法评定。19.01011m0.01010g单次实验标准差 su(m2)s0.00013g

10 (m(mm)/(101)0.00013giu2(m)u2u2(m)u2(m)12

的计算u(m)

2.910620.0001320.00013g输入量b引入的标准不确定度u(b的评定b为测量温度下的修正值，是查微量进样器规程中衡量法表而得，在水温19.0℃下，33b=1.003107cm3/g，b引入的误差为5×10-6mL/g，33服从均匀分布，包含因子k=

，u(b)

=2.9×10-6cm3/g由于输入量b引入的不确度远小于其他分量引入的不确定度，故忽略不计。合成标准不确定度u(V)cu(m)bu(m)1.003107cm3/g2.9106g2.9106mLc 1扩展不确定度的评定取包含因子k=2，在标准温度20℃的实际容量测量值的扩展不确定度为：对于10µL微量进样器测量点Ukuc(V)2×0.00013=0.00026mL=0.26µL,k=2以测量微量进样器电子天平引入的标准不确定度分项u(m1B微量