JT-T-1190-2018水上溢油的稳定碳同位素指纹鉴别规程

中华人民共和国交通运输行业标准JT/T1190—2018水上溢油的稳定碳同位素指纹鉴别规程2018-02-26发布IJT/T1190—2018 Ⅱ 1 13术语和定义 14样品采集 2 2 37样品鉴别 4 5参考文献 6Ⅱ1水上溢油的稳定碳同位素指纹鉴别规程1范围2规范性引用文件GB/T21247海面溢油鉴别系统规范JT/T862水上溢油快速鉴别规程3术语和定义GB/T21247和JT/T862界定的以及下列术语和定义适用于本文件。稳定同位素stableisotope原子核的结构不会自发的发生改变的同位素。emnite,即PDB),其³c/¹²C=(11237.2±90正构烷烃normalalkane没有碳支链的，仅由碳、氢、碳碳单键与碳氢单键所构成的碳氢化合物。24样品采集5样品前处理及制备5.1一般要求5.2仪器设备溢油样品和可疑溢油源样品的稳定碳同位素指纹分析所用仪器如下：——气相色谱/质谱联用仪； ——超声波清洗机；——氮吹仪； 5.3试剂5.3.1样品制备所用试剂如下： ——PTFE:直径5cm,孔径0.2μm。5.3.2硅胶活化宜采用如下方法之一——方法1:将200g～300g硅胶用色谱级或重蒸过的分析纯二氯甲烷在索氏抽提器中抽提，直至抽提液用气相色谱仪或气相色谱/质谱仪检验无明显杂峰为止； 方法2:将200g～300g硅胶放入900mm(长)×41mm(内径)层析柱中，用大约各250mL丙酮正己烷和二氯甲烷依次冲洗，然后将硅胶放置过夜，在40℃~50℃下完全烘干，将烘干后的硅胶放置在浅盘中用铝箔覆盖，在180℃下活化20h。5.4样品的预处理5.4.1脂肪烃柱层析分离脂肪烃柱层析分离方法参照GB/T21247。3JT/T1190—20185.4.2尿素络合法提纯正构烷烃尿素络合法提纯正构烷烃步骤如下： ——合并萃取液得到正构烷烃组分(F2)。5.4.3样品浓缩及定容6.1气相色谱/质谱分析6.1.1将预处理后的样品导入气相色谱/质谱联用仪进行分析。毛细管色谱柱涂层为5%苯基和95%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为0.25μm,内径为0.25mm,长度为30m。6.1.2气相色谱/质谱分析条件如下： 升温程序：初始温度60℃.以20℃/min升温至100℃.保持2min.再以8℃/min升温至280℃保持35min; 6.2稳定碳同位素分析6.2.1通过气相色谱分离的样品导入稳定同位素质谱仪进行分析。6.2.2稳定碳同位素分析条件如下： 46.3.2正构烷烃碳数的范围为n-C₁₂~n-C₃2,确保用于诊断值的正构烷烃组分的个数不小于15个。7.1.1将获得的溢油样品、可疑溢油源样品的正构烷烃组分实测δI³C值进行正构烷烃的稳定碳同位7.1.2依据式(2)计算IndexA:IndexA,=|81³C-8¹³Cn——正构烷烃碳数7.2.1通过对样品(包括溢油样品和可疑溢油源样品)的正构烷 若有20%以上正构烷烃的IndexA.∈(0.4%.0),则认为溢油样品与可疑油源样品“不一致”7.2.3溢油鉴别流程如图1所示。5(GC-FID)IndexA,∈[0,0.2%]ndexA,∈(0.2%,0.4%20%以上正构烷烃的ndexA,∈(0.4%,)采取加标回收法或采用加入替代标准法进行回收率试验，回收率宜控制在75%～120%。若分析中发现标准中最后一个正构烷烃组分响应值下降到低于最初分析时的80%,应停止分析，6[1]GB/T18340.2—2010地质样品有机地球化学分析方法第2部分：有机质稳定碳同位素测定[2]CEN/TR15522-2—2012Oilspillidentification—Waterbornepetroleumandpetroleumproducts—Part2:AnalyticalmethodologyandinterpretationofresultsbasedonGC-FIDandGC-MSlowresolu