二氨基二苯醚的合成

4-4”-二氨基二苯醚的合成4,4”-二氨基二苯醚的合成4,4”-二氨基二苯醚构造式：物竞编号：02L3中文名称：4,4”-二氨基二苯醚英文名称：4,4”-DiaminodiphenylEther4,4”-二氨基苯基氧化物，4,4”-双(苯氨基)醚，氧撑二苯胺，4-氨基苯基醚4,4”-bis(aminophenyl)etherbis(4-aminophenyl)ether，4,4”-oxybisbenzenamine分子式：C12H12N2O分子量：200.24g/mol1编号系统CAS号：101-80-4MDL号：MFCD00007863EINECS号：202-977-0RTECS号：BY7900000BRN号：475735PubChem号：248549262物性数据性状：无色结晶或白色粉末，无臭。密度〔g/mL,2℃：未确定相对蒸汽密度〔g/mL空气=熔点〔º：18～187沸点〔ºC常压：>30〔ºC,0.1mmH：190氢键供体数量：2氢键受体数量：3可旋转化学键数量：2互变异构体数量：拓扑分子极性外表积〔：重原子数量：15外表电荷：0简洁度：162同位素原子数量：0确定原子立构中心数量：0不确定原子立构中心数量：0确定化学键立构中心数量：0不确定化学键立构中心数量：0共价键单元数量：1性质与稳定性避开与强氧化剂接触。有毒，生产设备应密闭，生产现场要保持良好的通风，防止粉尘飞扬。操作人员要穿戴防护用具有毒。可致癌。吸入蒸气或粉末或经皮肤吸取均可引起中毒。能损害人的神经系统，使血形成变性血红蛋白，并有溶血作用。生产设备应密闭。生产现场应保持良好通风，防止粉尘。操作人员应穿戴防护用具。贮存方法储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。还应备有适宜的材料收容泄漏物。承受铁桶内衬塑料袋包装，每桶20Kg防晒。按易燃有毒物品规定贮运。合成方法515kg145kg123.5kg95.7kg6.18kg氯化钾依次参与搅拌反响釜中，搅拌下升温至210～215℃后，保持此温度下搅拌反响24h。缩合反响完成后，冷却，将缩合物抽至蒸馏装置，先进展真空蒸馏，当硝基苯蒸出350～400L时，改为水蒸气蒸馏，蒸至馏出液中无硝基苯时为止。剩余物经吸滤，滤4,4’-二硝基二苯醚。复原反响。将丁醇918kg参与复原反响釜内，搅拌下参与10kg氯化铵，50kg铁屑，升温至95℃4,4’-二硝基二苯醚25kg，搅拌反响0.5h。再参与其次批铁屑40kg，4,4’-二硝基二苯醚20kg0.5h。然后参与第三批40kg，4,4’-20kg100℃1.5h取样分析反响终点。反响完毕后，参与亚硫酸氢钠12kg，搅拌溶解后，将反响物料趁热用管式吸滤器抽至结晶釜内冷却结晶约8h。然后经过过滤，滤液丁醇经蒸馏4,4’-二氨基二苯醚。产品精制。将340kg水、60kg30%的盐酸参与溶解槽，搅拌下参与粗品4,4’-二氨基二苯醚和1.5kg柠檬酸、1kg60℃，再参与活性炭9kg。连续升温至80℃，保持0.5h。冷却后过滤，将滤液参与中和槽，搅拌下参与亚硫酸氢钠0.5kg，再渐渐参与氨水，保持温度在30℃以下，中和至物料的pH值为8～9，则4,4’-二氨基二苯醚晶体从溶液中析出。经过滤，滤饼用水洗至中性及无氯离子存在，抽滤后进展真空枯燥。将枯燥后的4,4’-二氨基二苯醚参与升华器中，抽真空至26.66Pa以下，加热升温至185～190℃，4,4’-二氨基二苯醚气化，进入结晶室，在结晶室内被冷却而结晶，结晶室温度把握在135～145℃。当结晶室温度显著下降时即升华完毕，冷却升华器，使结晶室温度降至50℃时进展出料，即得成品。升华操作每10h。用途用于制耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、环氧树脂、聚氨酯等，也用作交联剂。本品用作环氧树脂的固化剂，固化物热变形温度高，热稳定好，耐化学药品性能及耐水性能优良。本品是耐热型塑料聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂等的原料。用作环氧树脂的固化剂，固化物热变形温度高，热稳定好，耐化学药品性能及耐水性能优良。也是耐热型塑料聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂等的原料。安全信息危急运输编码：UN30779/PG