常见化学仪器常识与使用

1．了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2．掌握化学实验的基本操作，能识别药品安全使用标识。3．了解实验室一般事故的预防和处理方法。4．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。化学实验常见仪器及使用1．加热仪器——酒精灯(1)加热时用

焰加热；(2)酒精灯中的酒精量不超过容积的

，不少于

；(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；(4)绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；(5)用完酒精灯，必须用

盖灭，不可用嘴去吹。外2/31/4灯帽2．可加热仪器1/3略向下倾斜坩埚钳石棉网坩埚钳1/3～2/3玻璃棒3．计量仪器平视液体凹液面最低处0.1浸在液体内支管口检查是否漏水玻璃棒胶头滴管度线相切凹液面最低处与刻检查是否漏水0.01酸性强氧化性碱性待装液润洗物品砝码0.1小烧杯4.分离、提纯仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后，可过滤液体(1)制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡(2)滤纸低于

边缘，液体低于

边缘(1)用于随时添加液体(2)萃取、分液(1)使用前要检验口部和活塞处是否渗漏(2)分离液体时，下层液体由

，上层液体由____________漏斗滤纸下口放出上口倒出仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项除去气体中的杂质(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液(2)装入液体量不宜超过容积的2/3(3)气体的流向为__________用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状、常用无水CaCl2、碱石灰(1)注意干燥剂或吸收剂的选择(2)一般为

进气，

出气常用于分离_____________的互溶液体混合物冷却水的流向应“

”长进短出大口小口下进上出沸点相差较大5．其他常见仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项(1)收集或短时间贮存气体(2)装配洗气瓶、安全瓶和量气装置(3)作某些固体或气体与气体的反应容器(1)上面平口为磨砂，需用磨砂玻璃片涂凡士林封盖(2)燃烧有固体生成时，瓶底应加少量水或铺一层细沙(1)用于贮存

药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞(2)用于贮存

_____药品。有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品(1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡皮塞(2)盛放氧化性药品时一定要用

塞固体液体玻璃①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品②滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换滴瓶：用于盛放少量液体药品胶头滴管：用于吸取和滴加液体使用方法和注意事项主要用途仪器图形与名称(1)加执时，应放在石棉网上加热，使其受热均匀(2)使用时，注意磨砂接口的密封(3)注入的液体不超过其容积的2/3(1)液固或液液间的反应器(2)蒸馏或分馏液体(3)用于条件严格的有机反应(4)窄口用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，可配合橡皮塞连接其它的玻璃器材三颈圆底烧瓶使用方法和注意事项主要用途仪器图形与名称[思考探究]1．标明使用温度的仪器有哪些？提示：容量瓶、滴定管、量筒都属于计量仪器，都是在20℃时标定的相应容积的刻度线，故应在20℃时读数。2．使用前需检验是否漏液的常见仪器有哪些？如何检验？提示：①容量瓶：检验口部的塞子是否漏液。方法：加入水塞上塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底把瓶倒立观察，然后直立后将塞子旋转180°再倒立观察。②分液漏斗和滴定管；要检验活塞处是否漏液，若在分液漏斗中萃取溶液还要检验上口部的塞子是否漏液。3．使用托盘天平称量时，实验者将砝码和物品放反了，称量结果一定不准确吗？提示：不一定。当没使用游码时，所称量结果是准确的，若使用了游码，则物品的实际质量等于砝码质量减去游码质量。4．准确量取20.00mL的KMnO4溶液应选用酸式滴定管，为什么？提示：KMnO4具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。[自测自评]1．下列是某同学在实验报告中记录的数据，其中正确的是(

)A．用25mL量筒量取12.36mL盐酸B．用托盘天平称取8.75g食盐C．用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5D．用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去NaOH溶液23.10mL解析：量筒不能精确到0.01mL，A错误；托盘天平的精确度为0.1g，不能精确到0.01g，B错误；广泛pH试纸的精确度为1，C错误。答案：D

2．(2009·安徽高考有改动)下列选用的相关仪器符合实验要求的是(

)用浓硫酸干燥H2准确量取9.50mL水分离水和乙酸乙酯存放浓硝酸DCBA解析：A项，浓硝酸有强氧化性，会腐蚀橡胶塞，B项正确；C项，量筒只能准确到0.1mL，无法准确量取9.50mL水；液体干燥剂不能使用干燥管，故D项错。答案：B

化学实验基本操作1．药品的取用(1)一般原则：不接触

、不品尝

、不靠近闻

，匆沾污标签。(2)固体药品的取用：①粉末状：用

或

，“一平二送三直立”。皮肤味道气味药匙纸槽②块状：用

，“一斜二送三滑下”。(3)液体药品的取用：镊子2．仪器的洗涤(1)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不

，也不

。(2)洗涤原理：利用物理或化学的方法，使难溶于水的物质变成易溶于水的物质。聚成水滴成股流下(3)仪器内壁附着物的清洗：①碳酸盐用

洗涤。②银镜用

洗涤。③油脂污迹用

洗涤。④碘用

洗涤。⑤硫黄用热NaOH溶液或

洗涤。⑥MnO2用

洗涤。稀盐酸稀硝酸Na2CO3溶液酒精CS2热浓盐酸3．仪器的连接与装配(1)要求：整洁美观，大小比例搭配得当。(2)顺序：从

至

，从

到

(拆卸则相反)。下上左右4．试纸的使用(1)试纸种类：①石蕊试纸(红、蓝色)：定性检验溶液的

。②pH试纸：粗测溶液的

。③品红试纸：检验SO2等有

的物质。④淀粉KI试纸：检验Cl2等有

的物质。(2)使用方法：①检验液体：取一小块试纸放在

，用蘸有待测液的

(或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸颜色变化。②检验气体：一般先将试纸

，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。酸碱性pH漂白性氧化性表面皿或玻璃片上玻璃棒润湿5．物质的溶解(1)固体：用

、

溶解，

、

、研碎、升温等可加快溶解速度，但AlCl3、FeCl3等易水解的盐不能用

法。(2)液体：凡与浓H2SO4混合，都必须将浓H2SO4慢慢地沿器壁倒入另一液体中，如浓H2SO4的稀释，浓H2SO4与浓HNO3的混合(制硝基苯)，浓H2SO4与酒精的混合(再加乙酸制乙酸乙酯)等。烧杯试管振荡搅拌加热(3)气体的溶解：①溶解度不大的气体(Cl2、CO2、H2S)，可用图一装置。②易溶于水的气体(HCl、HBr、NH3)，可采用图二防倒吸装置。6．物质的加热(1)固体的加热：①试管口要略

倾斜，防止生成的水倒流，引起试管

；②先给试管

加热，受热均匀后再

在药品部位加热。(2)液体的加热：①加热前，先把玻璃容器外壁的水

，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管

部，管口

倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。向下炸裂均匀固定擦干中上向上(3)加热的方式：①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)②需反应混合液静止的(如银镜反应)

③蒸馏沸点差较小的混合液浴热(水浴、油浴、砂浴等)较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)隔石棉网加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等直接加热适应范围加热方式[思考探究]1．取用药品时，应遵循节约的原则。多余的药品一般不能放回原瓶，但有些药品要放回原瓶。请问哪些药品要放回原瓶，为什么？提示：钾、钠、白磷等，因随意丢弃易引起火灾等安全事故。2．pH试纸能否润湿？润湿后将会产生怎样的偏差？提示：pH试纸湿润相当于稀释待测溶液，测定酸性溶液的pH时，测得值偏大；测定碱性溶液的pH时，测得值偏小；测定中性溶液的pH时，则无影响。3．水浴加热的优点是什么？提示：(1)便于控制反应的温度；(2)使反应混合物受热均匀。[自测自评]1．下列洗涤仪器的操作中不正确的是(

)A．在容量瓶内将苛性钠溶解，以配制某浓度的氢氧化钠溶液B．用稀盐酸洗涤长期存放石灰水的试剂瓶C．用烧碱溶液洗涤久盛明矾溶液的试剂瓶D．用稀硝酸洗涤做过木炭还原氧化铜的试管解析：容量瓶不能用于溶解固体，应在烧杯中进行该项操作。答案：A

2．下列实验操作正确的是(

)A．蒸馏时，将温度计的水银球插入液面下B．称量时，将硫酸铜晶体直接放在天平右盘上称量C．加热时，将烧杯、试管直接放在酒精灯上加热D．闻气时，将少量的气体用手轻轻扇入鼻孔中解析：A项：温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口附近；选项B：不能将药品直接放在天平托盘上称量，且物品应放在左盘上；选项C：烧杯应垫上石棉网加热；选项D：“扇闻”气体能有效防止有毒气体对人体的伤害，正确。答案：D

3．判断下列说法正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。(1)用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸。(

)(2)氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的玻璃瓶中。(

)(3)直接在托盘天平的托盘上称量10.75gNaOH固体。(

)(5)配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硝酸沿器壁慢慢加入到浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌。(

)解析：(1)若pH试纸用蒸馏水润湿，则溶液的浓度降低，造成测量误差。(2)NaOH溶液能与SiO2反应生成粘性很强的Na2SiO3，造成瓶塞粘连，不易打开。(3)潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH)应在玻璃器皿里称量，且托盘天平只能精确到0.1g。(5)配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，要将密度大的浓硫酸加入到密度小的浓硝酸中，否则会发生危险。答案：(1)×

(2)×

(3)×

(4)√

(5)×★★★3年8考二、化学试剂的保存★★★3年10考一、化学实验操作和安全常识命题指数考频考点三、装置气密性的检验3年5考★★化学实验操作和安全常识实验操作和安全问题在高考实验中极易出现，近年来高考对该知识点的考查有加强的趋势，主要考查考生的安全意识，对化学品安全使用标识的识别，实验室一般事故的预防和处理方法，实验操作过程中应该注意的问题，错误的实验操作对实验结果或实验现象造成的影响等。[例1]

(2012·福建高考)下列做法不正确的是(

)A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气C．在50mL量筒中配制0.1000mol·L－1碳酸钠溶液D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火[解析]易燃试剂往往具有非常强的还原性，遇到强氧化剂时易燃烧，A项正确；氨气溶于水后溶液显碱性，能使红色石蕊试纸变蓝，B项正确，量筒只能用来量取一定体积的液体而不能用来配制溶液，C项错误；金属钠以及燃烧生成的过氧化钠都易与水和二氧化碳反应，故着火时用细沙灭火，D项正确。[答案]

C.[例2]

(2010·北京高考改编)下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是(

)A．H2SO4、NaOH——腐蚀品B．CH4、C2H4——易燃液体C．Na、K——遇湿易燃物品D．KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂[解析]

H2SO4、NaOH均具有强腐蚀性，故A正确；CH4、C2H4都是易燃气体，故B错；K、Na遇水产生可燃性气体H2且放热，故C正确；KMnO4、K2Cr2O7都是强氧化剂，故D正确。[答案]

B1．常用危险化学药品的标志2．预防实验安全事故的“五防”(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2)防暴沸：加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。3．常见实验事故及其处理方法撒上硫粉进行处理水银洒到桌面上立即口服蛋清或牛奶误食重金属盐酒精清洗液溴洒到皮肤上大量水冲洗，再涂硼酸浓NaOH溶液洒到皮肤上用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火酒精等有机物在实验台上着火大量水冲洗、涂NaHCO3溶液少量浓H2SO4溅到皮肤上处理方法意外事故4．常见的实验安全装置(1)常见防倒吸的装置：(2)常见防堵塞的装置：(3)常见防污染的装置。[特别提醒]

在涉及H2、CO、CH4等可燃性气体时，从实验安全的角度分析，应先用H2(或CO、CH4)排净系统内的空气，然后再给装置加热，以免发生危险。1．(2010·上海高考有改动)下列实验操作或实验事故处理正确的是(

)A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸C．钠、钾等失火应用泡沫灭火器灭火D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热解析：本题考查化学实验操作和实验事故处理，意在考查考生实验操作能力和实验事故处理能力。实验室制溴苯时，利用苯和液溴在单质铁催化下反应，A项正确；实验室制硝基苯时，将浓HNO3和浓H2SO4混合，冷却至常温后再滴加苯，B项错误；钠、钾失火应用沙土盖灭，C项错误；实验室制取乙酸丁酯时，直接用酒精灯加热试管，D项错误。答案：A

化学试剂的保存从近年高考试题的形式上看，对实验的考查越来越“细”，特别是对实验仪器、试剂存放及取用方法的考查。其中考查的内容主要有不能久存的试剂，试剂瓶的选择，特殊试剂的特殊保存方法等，常以选择题的形式出现。2014年的高考应予以特别关注。[例3]

(2012·山东高考)下列实验操作正确的是(

)A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热[解析]中和滴定实验中锥形瓶不能润洗；不能用带玻璃塞的试剂瓶盛装NaOH溶液，因为玻璃中含有的SiO2能与NaOH发生反应；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，而溴的苯溶液在上层，应从上口倒出。[答案]

D[例4]

下列试剂保存方法不正确的有________(填字母序号)。A．AgNO3存放在棕色瓶中B．氢氟酸盛装在塑料瓶中C．用铝制容器装运浓硝酸D．少量白磷保存在煤油中E．溴水保存在带橡胶塞的玻璃瓶中F．金属Li、Na、K均可保存在煤油中[解析]

A项AgNO3见光易分解，存放在棕色瓶中；B项，氢氟酸能腐蚀玻璃，可盛放在铅制容器中或保存在塑料瓶里，但铅制容器笨重，一般只在制备HF时用；C项，铝在常温下遇浓HNO3钝化，表面生成一层致密的氧化膜，从而阻止了反应的继续进行，所以铝制容器可以装运浓硝酸；D项，少量白磷应保存在水中，以隔绝空气，防止白磷与氧气反应而自燃；E项，橡胶分子中有双键，能与溴水发生加成反应，所以，保存溴水的试剂瓶应用玻璃塞；F项，Li、Na、K易与空气中的O2、水蒸气反应，保存时应隔绝空气，由于Na、K的密度均大于煤油的密度，故Na、K可保存在煤油中，但由于Li的密度小于煤油的密度，无法沉入煤油中，故Li不能保存在煤油中，通常封在石蜡中。[答案]

D、E、F1．一般试剂的存放(1)固体试剂放在广口瓶，液态试剂一般放在细口瓶。大多数试剂用无色玻璃瓶、玻璃塞，少量液态试剂保存在低温干燥处。(2)一般需要密封放在低温干燥处。2．特殊试剂的存放NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存密封保存防潮解(或与水反应或吸水)①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好②FeSO4溶液中加少量铁屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里①密封或用后立即盖好②加入还原剂③隔绝空气防氧化典型实例保存方法保存依据苯、汽油、酒精等置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种防燃烧①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液溴用水封①密封，置于阴凉处②液封防挥发NaOH、Na2CO3溶液、石灰水，Na2O2固体等密封保存密封保存，减少露置时间防与CO2反应典型实例保存方法保存依据NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等碱性溶液用橡胶塞防黏结浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖防腐蚀FeCl3溶液中加稀盐酸加入酸(碱)抑制水解防水解浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等保存在棕色瓶中，置于阴凉处防分解典型实例保存方法保存依据2．实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同，①NaOH溶液②大理石③NaCl溶液④浓硝酸，四种试剂通常各自存放在下列图示的某种试剂瓶中。按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是(

)A．①②③④

B．②①④③C．②③④① D．②①③④解析：大理石为块状试剂，应盛放在广口瓶中；NaOH溶液易与玻璃中的SiO2反应生成粘合剂Na2SiO3，因此NaOH溶液应存放于带橡皮塞的细口玻璃瓶中；NaCl溶液存放于细口玻璃瓶中；浓硝酸见光易分解，应保存于棕色试剂瓶中。答案：D

装置气密性的检验化学是一门以实验为基础的科学，实验室常用仪器的主要用途和使用方法是化学实验的基础，也是历年高考实验题的命题切入点，有关试题在高考中经常出现，属常规题。装置气密性检验是命题角度之一，常以填空题形式出现，预计2014年的高考对化学实验的考查将注重实验操作的规范化、灵活性和准确性以及在特殊情境下的非常规操作等问题。[例5]

根据右图及描述，回答下列问题：

(1)关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)________，判断理由：_________________________________________________________。(2)关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)________，判断理由：______________________________________。[解析]检验气密性常用的方法有微热法和压强差法。A装置符合压强差法原理，对比A、B两个装置，前者使用长颈漏斗，后者使用分液漏斗，且后者增加了一个连通烧瓶与分液漏斗的橡皮管，它的作用是平衡两容器的压强，便于使分液漏斗中的液体顺利流下，要检验它的气密性时，必须将其橡皮管用夹子夹住，否则，将无法检验是否漏气。[答案]

(1)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，致使压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面(2)无法确定由于分液漏斗与烧瓶间连有橡皮管，使分液漏斗内和烧瓶内压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗内的液体滴入烧瓶装置气密性检查必须是在放入药品之前进行。1．气密性检查的基本思路使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。2．检查气密性的答题规范对简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论；(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱；(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。3．造成装置内外压强差的措施(1)升高装置中气体的温度——加热法。(2)缩小装置中气体的体积——加水法(液差法)。(3)增大装置中气体的物质的量——吹气法。4．装置气密性的检查方法图例外压法液差法微热法方法推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降现象说明塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶具体操作外压法液差法微热法方法5．分段法较复杂的实验装置检验气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。如上图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。3．下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是(

)A．对装置①，双手移走后，导管中水面高于烧杯内水面B．对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变C．对装置③，长导管内形成一段水柱D．对装置④，上下移动a管后，a、b两端液面仍相平解析：对于装置④，上下移动a管时，b管中液面相应的要发生变化，即b管中气体体积发生改变，而两液面仍保持相平，说明b管中在气体体积改变后压强却不变化，一定漏气。答案：D

三颈瓶的使用

三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡胶塞的使用，来连接其它的玻璃器材。1．主要用途(1)液体和固体或液体间的反应器。(2)装配气体反应发生器(常温、加热)。(3)蒸馏或分馏液体(用带支管烧瓶又称蒸馏烧瓶)。(4)用于条件严格的有机反应。2．使用方法基本与圆底烧瓶相同，但由于其口较厚、颈短、口多，安装配件可以增加，而且安装省力、方便。一般情况下中口安装搅拌棒，边口安装分液漏斗、分馏管、冷凝管、温度计。3．注意事项(1)注入的液体不超过其容积的2/3。(2)加热时使用石棉网，使均匀受热，烧瓶外壁应无水滴。(3)蒸馏或分馏要与胶塞、导管、冷凝器等配套使用。(4)使用时注意磨砂接口的密封。[典题例析](2012·新课标全国卷)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm－30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是________________。(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是____________________；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是________。(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是___(填入正确选项前的字母)。A．重结晶 B．过滤C．蒸馏

D．萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。A．25mL B．50mLC．250mL D．500mL[解析]

(1)苯和溴在催化剂条件下反应，产生的HBr具有挥发性，看到有白雾产生。由于该反应放热，而液溴具有挥发性，故挥发出的气体是Br2和HBr，用NaOH溶液吸收。(2)(3)反应完毕后，反应容器中的主要成分是溴苯，还有未反应的苯和Br2及生成的HBr，加入NaOH除去HBr和未反应的Br2。再水洗，用CaCl2进一步除水干燥，最后根据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分离。[答案]

(1)HBr吸收HBr和Br2

(2)②除去HBr和未反应的Br2

③吸水，干燥溴苯(3)苯C

(4)B[针对训练](Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。(Ⅱ)分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮回答下列问题：(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：__________________________________________________________。(2)合成过程中要求无水操作，理由是________________________________________________________________。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动C．反应变缓慢

D．副产物增多(4)分离与提纯操作②的目的是________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是________。(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。解析：(1)a为干燥管。装置b的作用是吸收副反应中生成的HCl气体。(2)AlCl3和乙酸酐都易发生水解反应，合成过程中要求无水操作的目的是防止AlCl3和乙酸酐水解。(3)若将混合液一次性倒入三颈瓶中，反应会很剧烈，反应液升温过快，导致副反应产物增多。(4)操作②中用苯萃取溶解在水中的苯乙酮，降低主产物苯乙酮的损失。乙醇与水互溶，不分层，不能用作萃取水中苯乙酮的萃取剂。(5)分液漏斗使用前应检查活塞是否漏水。萃取过程中，振荡，分液漏斗中气体压强增大，要不断打开活塞放气。分离液体时，要先打开上口玻璃塞或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，保证内外压强相等，再打开活塞放出下层液体。(6)粗产品蒸馏提纯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处，C项符合。若温度计的水银球放在支管口以下位置，会导致收集到的产品中混有低沸点杂质；若放在支管口以上位置，则会导致收集到的产品中混有高沸点杂质。答案：(1)干燥管吸收HCl气体(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶(5)检漏放气打开上口玻璃塞(6)C

AB[随堂巩固提升]1．下列仪器，①普通漏斗，②容量瓶、③蒸馏烧瓶、④天平、⑤分液漏斗、⑥滴定管、