标准解读
《GB/T 5009.222-2008 红曲类产品中桔青霉素的测定》是一项国家标准,专门针对红曲类产品中桔青霉素含量的检测方法进行了规定。该标准适用于以大米、小麦等为原料,通过红曲霉发酵制得的各种红曲制品以及含有红曲成分的产品中桔青霉素的测定。
根据该标准,采用高效液相色谱法(HPLC)作为主要检测手段来定量分析样品中的桔青霉素浓度。整个过程包括了样品前处理、色谱条件设定、标准曲线制作及结果计算等多个步骤。首先,需要对采集到的样品进行适当的预处理,如粉碎、提取等操作,以便于后续分析;其次,在特定条件下使用HPLC仪器分离并检测出目标化合物——桔青霉素;然后,依据已知浓度的标准溶液建立线性关系良好的标准曲线;最后,将待测样品的实际响应值与标准曲线对比,从而得出其准确的桔青霉素含量。
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文档简介
犐犆犛67.040
犆53
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5009.222—2008
红曲类产品中桔青霉素的测定
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20081203发布20090301实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜5009.222—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、江南大学。
本标准主要起草人:李凤琴、许赣荣、李玉伟、陈蕴。
Ⅰ
书
犌犅/犜5009.222—2008
红曲类产品中桔青霉素的测定
1范围
本标准规定了红曲类产品中桔青霉素的测定方法。
本标准适用于红曲米、红曲红(固态、液态)、红曲发酵液和用红曲菌生产的保健食品中桔青霉素的
测定。
本标准对液态样品中桔青霉素的定量限为50μg/L,对固态样品中桔青霉素的定量限为1mg/kg。
2原理
液态红曲类样品经乙醇提取、离心、过滤后经高效液相色谱仪(HPLC)分析;固态红曲类样品经甲
苯乙酸乙酯甲酸提取、超声波萃取、离心、过滤后经HPLC分析,外标法定量。
3试剂
除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯。
3.1桔青霉素(C13H14O5)标准品:纯度>99%。
3.2乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.3磷酸(H3PO4):色谱纯。
3.4甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.5甲苯(C6H5CH3)。
3.6乙酸乙酯(C4H8O2)。
3.7甲酸(CH2O2)。
3.8超纯水(H2O):电阻率≥18.3MΩ/cm。
3.9无水乙醇(C2H6O):色谱纯。
3.10复合萃取剂(TEF):甲苯乙酸乙酯甲酸(7+3+1),配制方法是将7份体积的甲苯(3.5)、3份体
积乙酸乙酯(3.6)和1份体积的甲酸(3.7)混合而成。
3.11桔青霉素标准溶液:准确称取0.0050g的桔青霉素标准品(3.1)于100mL容量瓶中,用甲醇溶
解并定容,制成50mg/L的桔青霉素标准储备液。取一定量的储备液用甲醇稀释10倍,制成5mg/L
的标准工作液。储备液和工作液密封后4℃冰箱避光保存,工作液现用现配。工作液从冰箱取出后应
于室温下至少放置10min,涡旋混匀后方可使用。将标准储备液用甲醇系列稀释后,配成质量浓度为
0.1mg/L、0.25mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的标准工作溶液用于制作标准曲线。
4仪器和设备
4.1配有荧光检测器的高效液相色谱系统。
4.
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