GB/T 17818-2010饲料中维生素D3的测定高效液相色谱法

ICS65120

B46.

中华人民共和国国家标准

GB/T17818—2010

代替

GB/T17818—1999

饲料中维生素D3的测定

高效液相色谱法

DeterminationofvitaminD3infeeds—

High-performanceliquidchromatography

2010-09-26发布2011-01-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T17818—2010

前言

本标准代替饲料中维生素的测定高效液相色谱法

GB/T17818—1999《D3》。

本标准与主要差异如下

GB/T17818—1999:

增加资料性附录

———A;

原标准方法为第一法皂化提取法

———;

补充第二法直接提取法适用于维生素预混料中维生素的测定

———,D3。

本标准的附录为资料性附录

A。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC76)。

本标准起草单位中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心

:[

北京北京桑普生物化学技术有限公司广东爱保农科技有限公司帝斯曼维生素上海有限公司

()]、、、()、

拜耳四川动物保健有限公司

()。

本标准主要起草人赵小阳施文娟虞哲高吴革华李俊玲李永才张进商军郑秋峰

:、、、、、、、、。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T17818—1999。

Ⅰ

GB/T17818—2010

饲料中维生素D3的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中维生素的高效液相色谱法测定

D3。

本标准第一法适用于配合饲料浓缩饲料复合预混合饲料维生素预混合饲料中维生素的测

、、、D3

定定量限为

,12.5μg/kg(500IU/kg)。

本标准第二法适用于维生素预混合饲料中维生素的测定定量限为6

D3,125mg/kg(5×10IU/kg)。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所有

。,

的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究

(),,

是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准

。,。

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T603

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

饲料采样

GB/T14699.1

动物饲料试样的制备

GB/T20195

3第一法皂化提取法

31原理

.

用碱溶液皂化试样乙醚提取维生素蒸发乙醚残渣溶解于甲醇并将部分溶液注入高效液相色

,D3,,

谱反相净化柱收集含维生素淋洗液蒸发至干溶解于适当溶剂中注入高效液相色谱分析柱在

,D3,,,,

处测定外标法计算维生素含量

264nm,D3。

32试剂和溶液

.

除特殊注明外本标准所用试剂均为分析纯水符合中三级用水规定色谱用水符合

,,GB/T6682,

中一级用水规定溶液按照配制

GB/T6682,GB/T603。

321无水乙醚不含过氧化物

..()

3211过氧化物检查方法用乙醚加碘化钾溶液振摇如有过氧化物则

...:5mL1mL(3.2.9),1min,

放出游离碘水层呈黄色或加淀粉指示液水层呈蓝色该乙醚需处理后使用

,,(3.2.10),。。

3212去除过氧化物的方法乙醚用硫代硫酸钠溶液振摇静置分取乙醚层再用水振摇

...:(3.2.11),,,,

洗涤两次重蒸弃去首尾部分收集馏出的乙醚再检查过氧化物应符合规定

,,5%,,,。

322无水乙醇

..。

323正己烷色谱纯

..:。

324二氧六环

..1,4-。

325甲醇色谱纯

..: