标准解读
GB/T 13747.27-2020 是一项中国国家标准,专注于锆及锆合金中痕量杂质元素的测定方法。该标准特别采用了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),这是一种高灵敏度、多元素同时分析技术,适用于检测样品中含量极低的元素。
标准适用范围
本标准规定了利用电感耦合等离子体质谱技术来测定锆及锆合金材料中痕量水平杂质元素的具体方法。这些杂质元素包括但不限于铁、铬、镍、铜、砷、锑、硒、铅等,它们在材料中的存在可能对锆及锆合金的性能有重要影响,如耐腐蚀性、机械性能等。
主要内容概述
-
采样与试样制备:标准首先描述了如何从锆及锆合金材料中采集有代表性的样本,并详细说明了试样的前处理步骤,包括溶解、稀释以及必要的化学处理,以确保痕量杂质的有效释放并适合于后续的ICP-MS分析。
-
仪器条件与优化:为确保分析结果的准确性和重复性,标准给出了电感耦合等离子体质谱仪的操作参数建议,如等离子体工作条件、进样系统设置、质量分辩模式选择等,这些参数需根据具体仪器和分析要求进行适当调整。
-
校准与质量控制:强调了使用标准参考物质进行仪器校准的重要性,以及实施内部质控措施(如空白试验、重复性测试、回收率实验)以监控分析过程的稳定性和准确性。
-
分析方法:详细阐述了针对不同痕量杂质元素的特定分析策略,包括选择合适的同位素作为监测目标、背景扣除方法、干扰校正技术等,以应对复杂基体中可能产生的干扰问题。
-
数据处理与报告:规定了分析结果的计算方法、数据表达形式及报告格式,要求报告中应包含所有必要的实验细节和质量控制信息,以确保结果的透明度和可追溯性。
实施意义
该标准的发布实施,为锆及锆合金生产、应用及相关研究领域的质量控制提供了统一、可靠的检测手段,有助于提升产品品质,促进材料性能的优化和应用领域的拓展。通过精确测定痕量杂质元素,可以更好地理解并控制这些元素对锆合金性能的影响,满足高端制造领域对材料纯净度的严格要求。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2020-03-06 颁布
- 2021-02-01 实施
文档简介
ICS7712099
H14..
中华人民共和国国家标准
GB/T1374727—2020
.
锆及锆合金化学分析方法
第27部分痕量杂质元素的测定
:
电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—
Part27Determinationoftraceimuritiescontent—
:p
Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
2020-03-06发布2021-02-01实施
国家市场监督管理总局发布
国家标准化管理委员会
GB/T1374727—2020
.
前言
锆及锆合金化学分析方法拟分为个部分
GB/T13747《》27:
第部分锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法
———1:-;
第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———2:1,10-;
第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———3:;
第部分铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———4:;
第部分铝量的测定铬天青氯化十四烷基吡啶分光光度法
———5:S-;
第部分铜量的测定二甲基二氮杂菲分光光度法
———6:2,9--1,10-;
第部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———7:;
第部分钻量的测定亚硝基盐分光光度法
———8:R;
第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法
———9:;
第部分钨量的测定硫氰酸盐分光光度法
———10:;
第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法
———11:;
第部分硅量的测定钼蓝分光光度法
———12:;
第部分铅量的测定极谱法
———13:;
第部分铀量的测定极谱法
———14:;
第部分硼量的测定姜黄素分光光度法
———15:;
第部分氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法
———16;;
第部分镉量的测定极谱法
———17:;
第部分钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法
———18:;
第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———19:;
第部分铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———20:;
第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法
———21:/;
第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法
———22:/;
第部分氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法
———23:-;
第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法
———24:;
第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
———25:5-Br-PADAP;
第部分合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———26:;
第部分痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法
———27:。
本部分为的第部分
GB/T1374727。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中国有色金属工业协会提出
。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本部分起草单位西安汉唐分析检测有限公司宝钛集团有限公司广东省工业分析检测中心北矿
:、、、
检测技术有限公司有研亿金新材料有限公司国核锆铪理化检测有限公司国标北京检验认证有限
、、、()
公司
。
本部分主要起草人王金磊马晓敏刘婷李剑孙宝莲罗琳王津刘春峰刘朝方庞欣吕超
:、、、、、、、、、、、
汪澜李刚孙海峰李满芝
、、、。
Ⅰ
GB/T1374727—2020
.
锆及锆合金化学分析方法
第27部分痕量杂质元素的测定
:
电感耦合等离子体质谱法
1范围
的本部分规定了锆及锆合金中硼镁铝钛钒铬锰钴镍铜钼锡铪钨铅和
GB/T13747、、、、、、、、、、、、、、
铀含量的测定方法
。
本部分适用于海绵锆锆及锆合金中硼镁铝钛钒铬锰钴镍铜钼锡铪钨铅和铀含量
、、、、、、、、、、、、、、、
的测定测定范围与其他部分测定范围重叠时以其他部分的方
。:0.00005%~0.010%。GB/T13747,
法为仲裁方法
。
2原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解以铥内标进行校正用电感耦合等离子体质谱仪直接测定按工作曲线
,,,
法计算各元素的质量浓度以质量分数表示测定结果
,。
3试剂
除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水
,。
31氢氟酸ρ
.(=1.13g/mL)。
32硝酸ρ
.(=1.42g/mL)。
33硼镁铝钛钒铬锰钴镍铜钼锡铪钨铅铀和铥单元素标准贮存溶液国家标准样品
.、、、、、、、、、、、、、、、(/
国家标准物质质量浓度为
),1000μg/mL。
34混合标准溶液分别移取各元素标准贮存溶液铥元素除外于塑料容量
.A:1.00mL()(3.3)100mL
瓶中补加硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液含硼镁铝钛钒铬锰钴镍
,2mL(3.2),,。1mL、、、、、、、、、
铜钼锡铪钨铅和铀各
、、、、、、10μg。
35混合标准溶液移取混合标准溶液于塑料容量瓶中补加硝酸
.B:10.00mLA(3.4)100mL,2mL
用水稀释至刻度混匀此溶液含硼镁铝钛钒铬锰钴镍铜钼锡铪钨铅和
(3.2),,。1mL、、、、
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