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阿司匹林的制备实验名称：班级:名:实验报告♦一、实验项目迎erimenta!jlroiect阿司匹林的制备ThePreparationofAspirin二、实验目的和规定aimandrequest1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。3、掌握抽滤装置的安装与操作；4、学会运用重结晶纯化固体有机物的操作技术。三、实验内容与操作环节FH?8"S—OH三、实验内容与操作环节FH?8"S—OH+ch3c—o—cch3COOHh2so475~80COCCH3+CH3COOHO『实验原理」阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醛，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发热、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于防止心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酎在浓硫酸的催化下发生酰基化反映来制取。反映式如下：乙酸肝乙酰水杨酸水杨酸乙酸乙酸肝乙酰水杨酸反映温度应控制在75roe左右，温度过高易发生下列副反映:one水杨酰水杨酸酯乙酰水杨酰水杨酸酯one水杨酰水杨酸酯乙酰水杨酰水杨酸酯生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:水杨酸乙酸-硫酸乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质一加水搅拌析出结晶抽滤装置|u过滤液相I1固相乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品重结晶X.I魏二＞I抽滤装置液相|液相|乙醇水水杨酸等少量杂质液相|乙醇水水杨酸等少量杂质液相|乙醇水水杨酸等少量杂质［固相乙酰水杨酸『仪器药品」仪器：锥形瓶（100矶）量筒（10mL,25mL）温度计（100℃）烧杯（200mL,100mL）吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉药品：水杨酸乙酸酢硫酸（98%）乙醇水溶液（35%）「实验环节」⑴酰化在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酊，混匀后置于水浴中加热，在充足振摇下缓慢升温至75C。保持此温度反映15min,期间仍不断振摇。最后提高反映温度至80℃,再反映5min,使反映进行完全。⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充足搅拌下将反映液倒入盛有10（）mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到1（）0mL烧杯中。（2）重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇，置于45〜50c水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g,计算产率。『实验结果」理论产量：6/138X180.16=7.833g产率为：3.3209/7.833=42.4%［注意事项」⑴酰化反映时，要用手压住瓶塞,以防反映蒸气冲出。并不断振摇，保证反映进行完全。⑵控制好酰化反映温度,否则将增长副产物的生成。⑶将

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