模块二中药中化学成分的常规分离技术剖析

课题班级授课目的德育浸透授课方法

中药化学合用技术教学设计首页模块二中药中化学成分的老例分别技术——两相溶剂萃取技术课时2课型综合.解说萃取法、分配系数的看法２.学会计算分配系数３.说出影响萃取法的因素，并能用萃取法进行混杂物的分别萃取是分别技术中最基本的方法，我们不但要理解其原理，而且要学会其广泛的应用，能够服务于医药行业。作为一种技术，学会是必定的，但更重要的是熟练掌握其操作技术，培养技术应用能力。解说法授课媒体新知识新技术或参照资料双语授课

中药产——古朴的有丰富文化底蕴的中医药理论能够用现代科学语言——中药的工艺、立法及临床疗效可用吻合中医药特色的现代——————中药和中药知识要适应服务对象国际化和世界医疗保健观——————现代市场经济系统的运行体系和组织管理系统在产业发展————中药企业现代化，企业的生产、经营和管理适应市场化、现代化和国际化要求等。分别abruption精制refine提取distill判断critical逆流分配法CounterCurrentDistribution，CCD教案授课人：课题模块二中药中化学成分的老例分别技术——两相溶剂萃取技术教１.解说萃取法、分配系数的看法学２.学会计算分配系数目３.说出影响萃取法的因素，并能用萃取法进行混杂物况标的分别授课内容及过程两相溶剂萃取法萃取法：（1）看法：两相溶剂萃取法又简称萃取法，是利用混杂物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不相同而达到分其他方法。萃取时若是各成分在两相溶剂中分配系数相差越教大，则分别效率越高、若是在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，若是有效成分是偏于亲水学性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，比方乙酸乙酯、丁醇等。还可以够在氯仿、设乙醚中加入合适乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水作两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多项选择用正丁醇、异戊醇和水作两相萃计取。但是，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的收效就越不好，由于能使很多的亲水性杂质陪同而出，对有效成分进一步精制影响很大。（２）原理：利用混杂物中各成分在两相不相混溶的溶剂中的分配系数不相同进行分别。分配系数的定义：在必然温度下，一种成分溶解在相互接触但不相混溶的两相溶剂中的浓度保持必然

时间地点教室班级：学人数：生出勤：情时间教法教具5min教法：解说比较归纳25min授课内容及过程比值,该值称为在这两相溶剂中的分配系数。CA------------------------------上层溶剂中的浓度K＝―――――CB---------------基层溶剂中的浓度[提示]同一成分在不相同的溶剂中的K不相同。不相同成分在相同的溶剂中K不相同。值不相同即是溶解性不相同。

教法：解说比较归纳（３）影响萃取法的因素：）选择合适的萃取溶剂

10min原则：两相溶剂不相混溶；分配系数差值越大越好。经验规律：从水提液中分别亲脂性成分,用亲脂性有机溶剂。从水提液中分别亲水性成分,用正丁醇或异戊醇。从亲脂性有机溶剂中分别碱性成分,用酸水。从亲脂性有机溶剂中分别酸性成分,用碱水。2）依照“少很多次”原则15min萃取法所用设备，如为小量萃取，可在分液漏斗中进行；如系中量萃取，可在较大的合适的下口瓶中进行。在工业生产中大量萃取，多在密闭萃取罐内进行，用搅拌机搅拌一准时间，使二液充分混杂，再放置令其分层；有时将两相溶液喷雾混杂，以增大萃取接触，提高萃取效率，也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。3）免乳化现象的发生（４）萃取常用的操作-----------分液漏斗15min两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点：1）先用小试管强烈振摇约1分钟，观察萃取后授课内容及过程二液层分层现象。若是简单产生乳化，大量提取时要防范强烈振摇，可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍略加热；或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较严重时，能够采用二相溶剂逆流连续萃取装置。2）水提取液的浓度最幸好比重1．1～1．2之间，过稀则溶剂用量太大，影响操作。3）溶剂与水溶液应保持必然量的比率，第一次提取时，溶剂要多一些，一般为水提取液的1/3，今后的用量能够少一些，一般1/4～1/6。4）一般萃取3～4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。．逆流连续萃取法：是一种连续的两相溶剂萃取10min法。利用提取液与萃取溶剂密度的差异，以密度小的液体为搬动相（分别相），以密度大的液体作固定相（连续相），让密度小的液体穿过密度大的液体，在相对运动过程中使提取液中的某种成分转溶于溶剂中，而达到分其他一种萃取技术。其装置可拥有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充，以增加两相溶剂萃取时的接触面。比方用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内，而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内，开启活塞，则水浸液在高位压力下流入萃取管，遇瓷圈撞击而分别成细粒，使与氯仿接触面增大，萃取就比较完好。若是一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取，则需将水提浓缩液装在萃取

教法：解说比较归纳授课内容及过程时间教法:内，而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取可否完好，

解说比较可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或积淀反应归纳进行检查。3．逆流分配法（CounterCurrentDistribution，10minCCD）：逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法，是一种经过数十次屡次进行的移位液－液萃取技术。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致，但加样量必然，其实不断在必然容量的两相溶剂中，经多次移位萃取分配而达到混杂物的分别。本法所采教用的逆流分布仪是由若干致使数百只管子组成。若无此仪器，小量萃取时可用分液漏斗代替。起初选择对混杂物分别收效较好，即分配系数差异大的两种不相学混溶的溶剂。并参照分配层析的行为解析推断和采用溶剂系统，经过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真切的分别。设4．液滴逆流分配法：液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近来几年来在逆流分配法基础上改进的两相溶计剂萃取法。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法，但要求能在短时间内分别成两相，并可生成有效的液滴。由于搬动相形成液滴，在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面，促使溶质在两相溶剂中的分配，故其分别收效经常比逆流分配法好。且不会产生乳化现象，用氮气压驱动搬动相，被分别物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必定采用能生成液滴的溶剂系统，且对高分子化合物的分别收效较差，办理样品量小（1克以下），并要有必然设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分别多种微量成分如柴胡皂甙、原小檗碱型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置，近来几年来虽不断在改进，但装置和操作较繁。课后经过学习学生能够解说萃取法、分配系数的看法，并计算分配系数，掌小结握了用萃取法进行混杂物的分别。姚再生主编天然药物化学人民卫生初版社2002第三版参照王宪楷主编天然药物化学人民卫生初版社1988肖崇厚主编中药化学上海科技初版社1997文件杨其蕴主编天然药物化学中国医药科技初版社1996陈友梅主编中药化学山东科技初版社1988中药化学合用技术教学设计首页模块二中药中化学成分的老例分别技术课题——积淀技术班级课时1课型综合授课目的德育浸透

掌握各种积淀法的积淀范围和合用提取溶剂学习一门课程最主要的是要学会学习的方法，学习天然药物化学要学会应用总结、比较、联系、发展的方法来学习，要将所学知识学会、学活。比方，今天的萃取法就是要应用比较的方法，比较各种萃取的优缺点，合用范围，不能照本宣科。授课方法解说法授课媒体透析膜能够自制：动物半透膜如猪、牛的膀胱膜、用水洗净，再以乙醚脱脂，，即可供用；羊皮纸膜可将滤纸浸入50％的硫酸15～60分钟，取出铺在板上，以水冲洗制得。其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗速度有关；火棉胶膜系将火棉胶溶新知识于乙醚及无水乙醇，涂在板上，干后放置水中即可供用，其膜孔新技术或大小与溶剂种类、溶剂挥发速度有关，溶剂中加入合适水可使膜参照资料孔增大，加入少量醋酸可使膜孔减小；蛋白质胶（明胶）膜可用20％明胶涂于细布上，阴干后放水中，再加甲醛使膜凝固，冲洗干净即可供用。近来商品有透析膜管成品销售，外国习称“ViskingDialysisTubing”，有各种大小厚度规格，可供不相同大小分子量的多糖、多肽透析时采用。积淀法deposition提取distill双语授课分别abruption判断critical精制refine教案授课人：模块二中药中化学成分的老例分别技术时间课题——积淀技术地点教室教学班级：人数：学生出勤：掌握各种积淀法的积淀范围和合用提取溶剂目情标况授课内容及过程时间教法教具积淀法(deposition)5min教法：1．看法：在中草药提取液中加入某种试剂产生解说积淀.经过过滤使有效成份与其他成份分其他方法,称比较之为积淀法。归纳2．常用于粗分的积淀法：5min1）水积淀法（2）醇积淀法（3）酸碱积淀教法（4）铅盐积淀法[注]某些专属性强的积淀反应,各论中介绍。学（1）水积淀法15min原理----利用醇提液中亲脂性成分难溶于水的性质,向其中加水使其积淀而与亲水性成分分别。设积淀范围----亲脂性成分：树脂、叶绿素等。操作过程----醇提液浓缩至小体积，慢慢加入到计大量水中，放置过滤，获得积淀[亲脂性成份]和滤液。（2）醇积淀法原理----利用水提液中某些水溶性成分难溶于醇10min的性质,向其中加入高浓度的醇,使其积淀而与其他成分分别。积淀范围----主若是淀粉、蛋白质、粘液质、树胶、果胶等。授课内容及过程时间教法教具操作过程----水提液浓缩至小体积,慢慢加入到大教法：体积的醇[95%]中，使含醇量达到80%以上，放置过滤，解说获得积淀[水溶性大分子]和滤液。比较（3）酸碱积淀法20min归纳A酸积淀法：原理----利用酸性成份溶于碱水,但难溶于酸水的性质，将其积淀而与其他成分分别。R-COOH+NaOH------------R-COONa+H2OR-COONa+HCL------------R-COOH↓+NaCL积淀范围----酚类、有机酸等酸性成分。操作过程----碱水提取液加酸酸化，放置、过滤、教积淀(R-COOH、AR-OH)溶液(其他成分)。同离子效应:酸性成份在酸水中积淀。学此法还可以够积淀内脂类成份。碱积淀法(酸溶碱积淀)原理:利用碱性成分溶于酸水,但难溶于碱水的设性质,将其积淀而与其他成分分别。积淀范围:主若是生物碱等碱性成分。操作过程:酸水提液加碱碱化放置过滤，获得沉计淀(生物碱)和其他成分。（4）铅盐积淀法:原理：利用中性醋酸铅与碱式醋酸铅在水或稀醇中能与某些成份生成难溶性的铅盐积淀,而与其他成份分别。积淀范围：中性醋酸铅类(含邻二酚羟基或羧基)有机酸等酸性成份,碱式醋酸铅：中性和酸性成份。酸性成分亦可积淀。操作过程：水或稀醇液，加过分醋酸铅饱和液至积淀完好，过滤，并将积淀洗液并入滤液，于滤液授课内容及过程中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生积淀为止，这样就可获得醋酸铅积淀物、碱式醋酸铅积淀物及母液三部分。尔后将铅盐积淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使分解并转为不溶性硫化铅而积淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅办理，再浓缩精制。硫化氢脱铅比较完好，但溶液中可能存有节余的硫化氢，必定先通入空气或二氧化碳让气泡带出节余的硫化氢气体，省得在办理溶液时参加化学反应。再生成的硫化铅多为胶体积淀，能吸咐药液中的有效成分，要注意用溶剂处教理回收。脱铅方法，也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠学等除铅，但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有必然的溶解度，除铅不完好。用阳离子交换树脂脱铅快而完好，但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去，同时脱设铅树脂再生也较困难。还应注意脱铅后溶液酸度增加，有时需中和后再办理溶液，有时可用新制备的氢氧化计铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅。比方在黄芩水煎液中加入明矾溶液，黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂质分别，这种络化物经用水洗净即可直接供药用。[注]:先加醋酸铅后加碱式醋酸铅；针对某类成份,可选择积淀试剂或积淀步骤。脱铅法:(很多各有特色)。H2S脱铅法(最常用)原理:HS+Pb2+↓+2RCOOH---------PbS2操作：略。优点：较完好。

时间教法教具教法：解说比较归纳5min授课内容及过程缺点：有毒,偏酸性。其他脱铅法：略。（5）试剂积淀法：比方在生物碱盐的溶液中，加入某些生物碱积淀试剂（见生物碱性质下），则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生物碱难以用萃取法提取分出，常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐积淀析出。又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液，当加入酸后可使之积淀析出。某些蛋白质溶液，能够改正溶液的pH值，利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之积淀析出。其他，还可以够用明胶、蛋白溶液积淀鞣质；胆甾醇也常用以积淀洋地黄皂甙等。可依照中草药有效成分和杂质的性质，合适采用。课后经过学习掌握了各种积淀法的积淀范围和合用提取溶剂，认识了最新的知识动向。小结姚再生主编天然药物化学人民卫生初版社2002第三版参照王宪楷主编天然药物化学人民卫生初版社1988肖崇厚主编中药化学上海科技初版社1997文件杨其蕴主编天然药物化学中国医药科技初版社1996陈友梅主编中药化学山东科技初版社1988课题班级授课目的德育浸透授课方法新知识新技术或参照资料

中药化学合用技术教学设计首页模块二中药中化学成分的老例分别技术——结晶法课时1课型综合结晶法的看法及原理；结晶法的影响因素；常用的结晶溶剂及结晶操作的注意事项。结晶的要点在于选择合适的结晶溶剂，选择合适的结晶温度，这是结晶的条件，我们作任何事都要动脑，找出解决问题的要点所在，不能盲目行事，更不能纷乱无章，这样只能是事半功倍。解说法授课媒体——以产业化经营和规范化生产(GAP)为特色的中药现代农业；——以规范化生产(GMP)、一致质量标准、现代化制药技术设备为特色的中药现代工业；——合适于市场经济的以总代理、总经销和连锁经营为特色的中——以中药技术创新和信息网络为主要内容的中药现代知识产提取distill判断critical分别abruption双语授课精制refine食子酸ellagicacid大黄素emodin结晶crystal教学设计授课人：课题结晶法教1.结晶法的看法及原理；学2.结晶法的影响因素；目3.常用的结晶溶剂及结晶操作的注意事项。标授课内容及过程结晶(crystal)法判断中草药化学成分，研究其化学结构，必定第一将中草药成分制备成单体纯品。在常温下，物质自己性质是液体的化台物，可分别用分馏法或层析法进行分别精制。一般来说，中草药化学成分在常温下多半是固体的物质，都拥有结晶的通性，能够依照溶解教度的不相同用结晶法来达到分别精制的目的。研究中草药化学成分时，一旦获得结晶，就能有效地进一步精制成为单体纯品。纯化合物的结晶有必然的熔点和结学晶学的特色，有利于判断。若是判断的物质不是单体纯品，不仅不能够得出正确的结论，还会造成工作上的设浪费。因此，求得结晶并制备成单体纯品，就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。1.看法：结晶----将非结晶状物质经过结晶法办理计获得结晶状物质的过程。重结晶---将不太纯的结晶物质经过结晶法办理获得结晶状物质的过程。原理：利用混杂物中各成分在冷热结晶溶剂中溶解度的不相同进行分别。被结晶物-------结晶------重结晶

时间地点教室班级：学人数：情出勤：况时间教法教具5min教法：解说比较归纳5min15mim授课内容及过程3.影响结晶的因素1>结晶溶剂的选择：不与结晶成发散生任何不能逆的化学反应。沸点不宜太高,否则不宜除去。教对有效成分热时S大,冷时S小2>有效成分的含量：一般来说,有效成分的含量越高越易被结晶,因此学结晶法常用于细分。3>溶液的浓度：浓度高易结晶,但过高则粘度太大晶型不好,办理设问题时应详尽问题详尽解析。4>结晶的温度、速度、时间：计由于结晶需要必然的过程进行分子的定向排列，降温太快、速度太快都是不能取的。应先室温后低温。5>析晶困难的措施：加入晶种引诱析晶。制备衍生物析晶。混杂溶剂结晶。

时间教法教具30min教法：解说比较归纳课后经过学习使学生掌握了结晶法的看法、原理、、影响因素以及常用的结晶小结溶剂和结晶操作的注意事项。基本达到授课目的。姚再生主编天然药物化学人民卫生初版社2002第三版王宪楷主编天然药物化学人民卫生初版社1988参照肖崇厚主编中药化学上海科技初版社1997文件杨其蕴主编天然药物化学中国医药科技初版社1996陈友梅主编中药化学山东科技初版社1988课题班级授课目的德育浸透授课方法新知识新技术或参照资料

中药化学合用技术教学设计首页盐析法、透析法与分馏法课时2课型综合盐析法、透析法、分馏法的作用原理。盐析法、透析法、分馏法的操作技术。学习一门课程最主要的是要学会学习的方法，学习天然药物化学要学会应用总结、比较、联系、发展的方法来学习，要将所学知识学会、学活。比方，今天的萃取法就是要应用比较的方法，比较各种萃取的优缺点，合用范围，不能照本宣科。解说法授课媒体透析膜能够自制：动物半透膜如猪、牛的膀胱膜、用水洗净，再以乙醚脱脂，，即可供用；羊皮纸膜可将滤纸浸入50％的硫酸15～60分钟，取出铺在板上，以水冲洗制得。其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗速度有关；火棉胶膜系将火棉胶溶于乙醚及无水乙醇，涂在板上，干后放置水中即可供用，其膜孔大小与溶剂种类、溶剂挥发速度有关，溶剂中加入合适水可使膜孔增大，加入少量醋酸可使膜孔减小；蛋白质胶（明胶）膜可用20％明胶涂于细布上，阴干后放水中，再加甲醛使膜凝固，冲洗干净即可供用。近来商品有透析膜管成品销售，外国习称“ViskingDialysisTubing”，有各种大小厚度规格，可供不相同大小分子量的多糖、多肽透析时采用。提取distill分别abruption判断critical双语授课精制refine分别abruption教学设计授课人：课题盐析法、透析法、分馏法教学1.盐析法、透析法、分馏法的作用原理。况目2.盐析法、透析法、分馏法的操作技术。标授课内容及过程（七）其他分别技术盐析法1）．原理盐析法是指在天然产物的水提液中，加入大量的无机盐，使其达到必然浓度或饱和，促使有效成分在水中溶解度降低积淀析出，与其他水溶性较大的杂质分别。教2）．常作盐析的无机盐类氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。其中硫酸铵拥有盐析能力强，饱和溶液浓度大，溶解度受温度影响学小，不引起蛋白质变性等优点而多用于蛋白质等高分子物质的盐析分别。

时间地点教室班级：学人数：生出勤：情时间教法教具教法：5min解说比较归纳3min设3）．应用此法特别合用于分别提纯蛋白质等高分子物质。经过调治硫酸铵的浓度，可达到分别各种蛋白质的目的。计合适盐析蛋白质的盐析条件有：①需加入较大浓度的盐，才能有效降低蛋白质的溶解度；②合适调治溶液的pH，使凑近蛋白质的等电点；③合适稀释蛋白质溶液至2.5%~3.0%，防范共沉作用，④当分别对温度敏感的蛋白质和酶时，最幸好4°C进行，并要求操作迅速。2、透析法1）．原理

7min10min授课内容及过程透析法是利用提取液中小分子物质或能在水、乙醇提取液中解离成离子的物质可经过透析膜，而大分子物质（如多糖、蛋白质、鞣质、树脂等）不能够经过透析膜的性质，借以达到分其他一种方法。2）．应用此法常用于分别纯化皂苷、蛋白质、多肽、多糖等大分子成分，以除去无机盐、单糖、双糖等小分子杂质。3）．常用的透析膜透析成功与否和透析膜的规格关系很大。需依照教欲分别成分的分子量大小来选择。常用的有：①动物膀胱膜：需经水冲洗，乙醚脱脂办理；②火棉胶膜：将火棉胶加乙醚或无水乙醇溶解，铺于玻璃板上，干学燥后放入水中制成；③羊皮纸膜：将优秀滤纸浸入50%H2SO4中，15~60s后，取出，铺于玻璃板上，水洗设净；④再生纤维素膜：将市售玻璃纸铺于平面玻璃板

时间教法：解说比较归纳5min5min上，用60%ZnCl2溶液浸泡10s后，倾去浸泡液，用稀HCl洗，再用水洗净；⑤玻璃纸膜：市售的玻璃纸可计直接使用；⑥蛋白胶膜：用20%明胶溶液涂于细布上，阴干后放入水中，加甲醛溶液固化。4）．操作技术：

15min①将浓缩的中药水提液或乙醇提取液慢慢加入透析膜袋中，防范膜破裂，悬于盛有蒸馏水的容器内，水浴加温透析，并保持必然液面。装置见图4-6。透析过程中经常更换透析袋外的蒸馏水，以保持膜内外有较大浓度差。②应用透析法去除鞣质时，可在中药提取液中加入合适明胶溶液，使其与鞣质结合成大分