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乙酸乙酯的合成回流法乙酸乙酯的合成回流法1乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成2一、实验目的了解从有机酸合成酯的一般原理及方法,掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。实验要求:1.学习玻璃仪器的正确安装使用;2.分液漏斗的正确使用及干燥等基本操作;3.正确的计算产率;实验重点:1.掌握有机酸与醇合成酯的一般原理;2.掌握合成酯的一般装置要求;

3.掌握回流、洗涤、蒸馏操作及原理;实验难点:装置规范合理二、试验仪器及药品

圆底烧瓶(100mL);蒸馏瓶(50mL);球型冷凝管;直形冷凝管;烧杯;分液漏斗;温度计(100℃,150℃);接液管;电热套;蒸馏头;锥形瓶(50mL,100mL);无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、一、实验目的二、试验仪器及药品3三、实验装置图三、实验装置图4乙酸乙酯的合成回流法课件5副反应:提高产率的方法:

采用反应物乙醇过量(或不断蒸出乙酸乙酯和水的方法)。除杂质:得到的粗品中含有乙醇,乙酸,乙醚,水等杂质,须采用洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。四、实验原理主反应:副反应:四、实验原理6五、操作步骤

1合成(1)在电热套上放上水浴(或在电磁搅拌机上放上水浴)。(2)再在100ml圆底烧瓶中加入23ml(18g,0.4mol)无水乙醇(密度0.791,20℃),14.3ml(15g,0.25mol)冰醋酸(密度1.0492,20℃),在摇动下,慢慢小心加入7.5ml浓H2SO4,混匀后加入沸石(或约1.5cm长的毛细管3—4根)。(如用电磁搅拌机再放入搅拌子)(3)装上球型冷凝管。(4)加热缓慢回流1/2h;(如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h)(5)冷却反应物,将回流改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,蒸出生成的乙酸乙酯,直到在沸水浴上不再有馏出物(馏出液约为反应物总体积的1/2),得粗乙酸乙酯。五、操作步骤7六、精制(1)在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3,振荡,至不再有CO2气体产生为止,检测PH是否到中性。(2)将混合液转入分液漏斗,静止后分去水层溶液(下层);(3)有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤,静止后分去水层溶液(下层);(4)再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤(每次10ml),静止后分去水层溶液(下层);(5)有机层从上口倒入干燥干净的三角烧瓶中,用无水MgSO4

干燥30min(无水MgSO4的用量要合理)。(6)把干燥后的有机层小心的到入干燥的50ml园底烧瓶中,加入沸石(或约1.5cm长的毛细管3—4根),在水浴上安装蒸馏装置,蒸馏收集67--72℃馏分六、精制8(一个标准大气压,纯的乙酸乙酯沸点为77.06℃,因不纯可能形成共沸物[见课本P161]所以收集73-78℃馏分,再考虑到曲靖的实际大气压,所以实际收集67--72℃馏分)。即得产品乙酸乙酯为无色透明,具有芳香气的液体。(一个标准大气压,纯的乙酸乙酯沸点为77.06℃,9七、实验步骤流程图(合成)

浓H2SO4CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5、CH3COOH,C2H5OH、H2SO4、H2O、(CH3CH2)2O馏出物CH3COOC2H5,C2H5OHH2O、CH3COOH、(CH3CH2)2O残留液CH3COOH、H2SO4、H2O七、实验步骤流程图(合成)浓H2SO4CH3COOH+C10八、分离提纯八、分离提纯11九、称量,计算产率十、测定折光率注:1.为提高产率,常采用乙醇过量的方法,因乙醇价格便宜。2.反应温度不得超过125℃,否则增加副产物乙醚的量。3.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物,因此酯层中乙醇或水除不干净,会形成低沸点共沸物,从而影响收率。九、称量,计算产率12二元或三元共沸物组成%

沸点/℃CH3COOC2H5C2H5OHH2O70.282.68.49.070.491.9__8.171.869.031.0__4.不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸,否则造成酯在强碱性条件下水解。二元或三元共沸物组成%135.产物分析测折光率。(n20D=1.3727)物理常数

M mp bp dS(100mlH2O)乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶乙醇 46 -78.5 0.7893-乙酸乙酯88―83.6℃77.1 0.90038.56.产率计算:本实验采用乙醇过量故以冰乙酸为计算标准理论产量:X=0.25╳88=22g产率=实际产量/22╳100%=5.产物分析6.产率计算:14乙酸乙酯的合成回流法乙酸乙酯的合成回流法15乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成16一、实验目的了解从有机酸合成酯的一般原理及方法,掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。实验要求:1.学习玻璃仪器的正确安装使用;2.分液漏斗的正确使用及干燥等基本操作;3.正确的计算产率;实验重点:1.掌握有机酸与醇合成酯的一般原理;2.掌握合成酯的一般装置要求;

3.掌握回流、洗涤、蒸馏操作及原理;实验难点:装置规范合理二、试验仪器及药品

圆底烧瓶(100mL);蒸馏瓶(50mL);球型冷凝管;直形冷凝管;烧杯;分液漏斗;温度计(100℃,150℃);接液管;电热套;蒸馏头;锥形瓶(50mL,100mL);无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、一、实验目的二、试验仪器及药品17三、实验装置图三、实验装置图18乙酸乙酯的合成回流法课件19副反应:提高产率的方法:

采用反应物乙醇过量(或不断蒸出乙酸乙酯和水的方法)。除杂质:得到的粗品中含有乙醇,乙酸,乙醚,水等杂质,须采用洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。四、实验原理主反应:副反应:四、实验原理20五、操作步骤

1合成(1)在电热套上放上水浴(或在电磁搅拌机上放上水浴)。(2)再在100ml圆底烧瓶中加入23ml(18g,0.4mol)无水乙醇(密度0.791,20℃),14.3ml(15g,0.25mol)冰醋酸(密度1.0492,20℃),在摇动下,慢慢小心加入7.5ml浓H2SO4,混匀后加入沸石(或约1.5cm长的毛细管3—4根)。(如用电磁搅拌机再放入搅拌子)(3)装上球型冷凝管。(4)加热缓慢回流1/2h;(如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h)(5)冷却反应物,将回流改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,蒸出生成的乙酸乙酯,直到在沸水浴上不再有馏出物(馏出液约为反应物总体积的1/2),得粗乙酸乙酯。五、操作步骤21六、精制(1)在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3,振荡,至不再有CO2气体产生为止,检测PH是否到中性。(2)将混合液转入分液漏斗,静止后分去水层溶液(下层);(3)有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤,静止后分去水层溶液(下层);(4)再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤(每次10ml),静止后分去水层溶液(下层);(5)有机层从上口倒入干燥干净的三角烧瓶中,用无水MgSO4

干燥30min(无水MgSO4的用量要合理)。(6)把干燥后的有机层小心的到入干燥的50ml园底烧瓶中,加入沸石(或约1.5cm长的毛细管3—4根),在水浴上安装蒸馏装置,蒸馏收集67--72℃馏分六、精制22(一个标准大气压,纯的乙酸乙酯沸点为77.06℃,因不纯可能形成共沸物[见课本P161]所以收集73-78℃馏分,再考虑到曲靖的实际大气压,所以实际收集67--72℃馏分)。即得产品乙酸乙酯为无色透明,具有芳香气的液体。(一个标准大气压,纯的乙酸乙酯沸点为77.06℃,23七、实验步骤流程图(合成)

浓H2SO4CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5、CH3COOH,C2H5OH、H2SO4、H2O、(CH3CH2)2O馏出物CH3COOC2H5,C2H5OHH2O、CH3COOH、(CH3CH2)2O残留液CH3COOH、H2SO4、H2O七、实验步骤流程图(合成)浓H2SO4CH3COOH+C24八、分离提纯八、分离提纯25九、称量,计算产率十、测定折光率注:1.为提高产率,常采用乙醇过量的方法,因乙醇价格便宜。2.反应温度不得超过125℃,否则增加副产物乙醚的量。3.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物,因此酯层中乙醇或水除不干净,会形成低沸点共沸物,从而影响收率。九、称量,计算产率26二元或三元共沸物组成%

沸点/℃CH3COOC2H5C2H5OHH2O70.282.68.49.070.491.9__8.171.869.031.0__4.不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸,否则造成酯在强碱性条件下水解。二元或三元共沸物组成%275.产物分析测折光率。(n20D=1.3727)物理常

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