纯化水制备课件

1、纯化水制备反渗透制水 学 习 目 标能使用设备生产出合格的纯化水有对水质分析的正确操作方法能找出影响产品质量的主要原因能清洁保养设备了解纯化水制备的相关知识了解反渗透法制水运行时的作用和原理熟悉各项水质检测的相关知识制水过程水质分析与调整反渗透机组各组件的清洗 知识目标 重点 能力目标 (应知) 难点 (应会）学习内容第一节 纯化水制备与反渗透基础知识第二节 纯化水的制备操作第三节 纯化水制备过程中的质量控制第四节 机组内各系统的清洗和保养第五节 练习题制药用水的定义与分类 制药工艺用水主要是指制剂配制、使用时的溶剂、稀释剂及药品容器、制药器具的洗涤清洁用水。 1）饮用水：符合国家饮用水标准的

2、自来水，又称原水。 2）纯化水：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的、不含任何附加剂的供制药用的水。 3）注射用水：是以纯化水作为原水，经蒸馏冷凝冷却后经膜过滤制备而得的水。 4）灭菌注射用水：依照注射剂生产工艺为灭菌注射用水制备所得的水。药用水制备方法与特点 1）电渗析法：是在电场的作用下利用阴阳离子交换膜对原水脱盐的方法。但制水纯度低，多用于水的预处理。 2）离子交换法：是以球形树脂与水中的离子交换（脱盐）的方法。但去除热原不够,多用于洗涤或用作制备注射用水水源。 3）反渗透法：以此法为基础的高纯水，能除去水中所有杂质。 4）蒸馏法：是以去离子水或纯化水作为原水，经

3、蒸馏冷凝冷却后制备而得的水。 纯水制备工艺流程 传统工艺：原水原水泵多介质过滤器活性炭过滤器精密过滤器一级反渗透设备中间水箱中间水泵离子交换器纯化水箱纯水泵紫外线杀菌器微孔过滤器用水点. 新工艺：原水原水泵多介质过滤器活性炭过滤器药洗水箱保安过滤器一级反渗透装置中间水箱二级反渗透装置纯水箱EDI超纯水装置超纯水箱蒸馏水器用水点. 注：EDI-是一种将离子交换技术、离子交换膜技术和离子电迁移技术相结合的纯水制造技术。 反渗透制水特点 “反渗透法”是目前水淡化中最有效、最节能的技 术，完全能达到注射用水质量要求。发达国家早以将此法取代高耗能“蒸馏法”作为法定制水方法。优点： 设备、工艺简单、操作方

4、便、占地少、适应性强。 设备运行稳、能耗低、水质好、无污染、维护成本低。 无相态变化。 无化学变化。 有效成分损失极少，适宜热敏性物质。 选择性好，可在分子级内进行物质分离缺点： 需高压设备，原水利用率只有75-90%。膜要定期清洗。 一种以高于渗透压的压力作为推动力，利用选择性膜只能透过溶剂(如水)， 而不能透过溶质(如盐水) ，使溶液中的溶剂，以与自然渗透相反的方向通过半透膜进入膜的低压侧，从而达到从水体中有效提取纯水的膜分离过程。 注解：反渗透属于压力驱动型膜分离，是利用压差为动力的膜分离过滤技术，反渗透膜孔径小至纳米级，在一定的压力下，水分子可以通过RO膜，而源水中的无机盐、重金属离子

5、、有机物、胶体、细菌、病毒等杂质无法通过RO膜，从而使可以透过的纯水和无法透过的浓缩水严格区分开来。反渗透定义反渗透演释 260年前：法国科学家诺莱特从溶液中发现渗透与渗透压现象。 60年前：美国科学家从生物中发现了反渗透现象。由此提出反渗透设想的基本理论架构 。 50年前：美国科学家利用仿生学原理，研制成功第一张高分离效率和高透水量的反渗透膜，反渗透膜分离技术才变为现实。 反渗透：它所描绘的是一个自然界中水分子自然渗透过程的反向过程。 “反渗透法”是目前水淡化中最有效、最节能的技术。反渗透技术生产的纯水，纯净度几乎达到100%，是目前人类掌握的一切制水技术中最高要求。 把相同体积的淡水和盐水

6、分别置于一容器的两侧，中间用理想半透膜隔开，淡水侧的水将透过半透膜，自然的向盐水一侧流动，盐水一侧的液面会比淡水的液面高出一定高度，形成一个压力差，此时压力差值即为渗透压。若在膜的盐水侧施加一定压力，那么水的自发流动将受到抑制而减慢，当施加的压力达到某一数值时，水通过膜的净流量等于零，达到渗透平衡状态。若在盐水一侧施加的压力大于渗透压时，水的流向就会逆转，盐水中的水会向淡水侧流动，这一过程（现象）称为反渗透处理的基本原理。 反渗透原理膜组的分类 孔径 材质 物理结构 其它微滤膜超滤膜纳滤膜 反渗透膜无机膜有机膜陶瓷膜玻璃膜金属膜醋酸纤维膜聚酰胺膜聚氟膜聚醚砜聚合膜纤维素膜非纤维素膜对称性膜非对

7、称性膜复合膜高压膜超低压膜低污染膜板式膜管式膜中空纤维式膜螺旋卷绕式膜螺旋卷绕式渗透膜 组件是将两张单面工作的反渗透膜相对放置，中间夹有一层原水隔网，以提供原水流道。在膜的背面放置有多孔支撑层，以提供纯水流道。将这样四层材料一端固封于开有细孔的中心管上，并以中心管为轴卷绕依次叠好的多层材料而成。在卷轴的一端保留原水通道，密封膜与支撑材料的边缘，而另一端保留纯水通道，密封膜与隔网的边缘，将整个卷轴装入机壳中即成组件。利用高压力迫使原水以较高的流速沿隔网空隙流过膜面，纯水透过膜而汇集于中心管，带有截留物的浓缩水则顺隔网空隙自组件另一端汇集引出。每个组件由数个元件串联组合而成 反渗透脱盐机理1、溶解

8、-扩散理论 溶质和溶剂都能溶于均质的非多孔膜表面层内，由于溶解度的差异及在膜相中扩散性的差异影响，各自在浓度或压力造成的化学势推动下膜孔被溶剂撑开，生成动态活膜孔，扩散并通过膜表面。2、 优先吸附毛细孔流理论 当液体中溶有不同种类物质时，其表面张力将发生不同的变化。当水溶液与高分子多孔膜接触时，则对水是优先的正吸附，膜在与溶液界面上将形成一层被膜吸附的的纯水层。在外压作用下，通过膜表面的毛细孔，从而可获取纯水。 3、 氢键理论 在压力作用下，溶液中的水分子和醋酸纤维素的活化点羰基上的氧原子形成氢键，而原来水分子形成的氢键被断开，水分子解离出来并随之移到下一个活化点并形成新的氢键，于是通过一连串

9、的氢键形成与断开，使水分子离开膜表面的致密活性层而进入膜的多孔层。由于多孔层含有大量的毛细管水，水分子能够畅通流出膜外。反渗透膜过滤示意各膜组对物质的分离孔径分离对象分离 法分离膜的种类微滤 MF CI-OH-H-Na+Ca+卵清蛋白蔗糖病毒各种胶体层乳胶油乳化液H2（2.3）Co（3.1）O2（2.9 ）H2O（3.4）葡萄球菌大肠菌超滤 UF 纳滤 NF 气体、液体分离，反渗透 RO 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 1A 10A 100A 1000A 1m 10m 2 5 20 50 200 500 2000 5000 2 5 20 50渗透汽化膜透析膜 ED微

10、滤膜 MF超滤膜 UF纳滤膜分体分离膜反渗透膜 RO圆盘过滤一般过滤离子交换膜 IEM各种膜分离对象MF膜-气、液、固相分离。UF膜-澄清、纯化、除热源。NF膜-介于超滤与反渗透之间。 RO膜-截留所有的离子 。膜元件结构（影片）几种反渗透膜内部构造 卷式反渗透膜组件由进水隔网、纯水隔网、RO膜片为组合封边,以多孔中心管为轴卷绕依次叠好的多层(组)材料而成。 Nitto Denko超低压卷式复合膜 卷式反渗透膜片是由将聚砜喷涂在聚酯无纺布表面，形成由基料支撑层、聚砜层、分离层屏障层三层不同材料复合而成。 组件则由半透膜、导流层、隔网膜为组合按一定顺序粘合，以多孔中心管为轴，卷绕依次叠好的多层(

11、组)材料而成。未来展望 正向渗透法 正渗透技术-非加压吸附渗透 英国剑桥大学：研发出让水通过多孔膜进入一种浓度很高且容易蒸发的特殊盐（专用盐）溶液中，淡水就可以轻而易举地被提取出来，蒸发后的特殊盐经捕获后可往复使用。 美国耶鲁大学：使用了一种基于碳酸氢铵的汲取液，铵离子和碳酸氢盐离子可以吸引水分子通过薄膜，然后加热溶液至40摄氏度，氨气和二氧化碳便会排出，留下纯净的淡水，排出的气体可捕获后重新使用。该能耗仅是目前海水淡化工厂的20%。 新加坡南洋理工大学：研发出一种由微管状纤维构成的薄膜，可以使用碳酸氢铵作为汲取液完成对海水淡化。 其他科研机构：用碳纳米管来做薄膜的小孔引导水分子通过。或用活细

12、胞的细胞膜的蛋白质来构成的一种生物薄膜，引导水分子通过。新正渗透膜的膜通量是传统反渗透膜的9倍。反渗透制水设备 反渗透制水设备一般由水储存容器、水输送设备、加药装置、各种水过滤器、反渗透膜组件、灭菌器、输水管路、电气控制等部件构成。整个制水设备由水预处理系统、反渗透制水装置、水后处理系统、反渗透膜组清洗系统和电气控制系统等组成。 预处理系统一般包括原水箱、原水泵、加药装置、多介质过滤器、活性炭过滤器、保安过滤器等。作用是降低原水杂质，达到反渗透的进水要求。 反渗透装置主要包括多级高压泵、反渗透膜元件、膜壳、流量计、电导仪、支架等。其主要作用是去除水中的杂质，使出水满足使用要求。 后处理系统是在

13、反渗透不能满足出水要求的情况下增加的配置。主要包括阴床、阳床、混床、杀菌、超滤、EDI等其中的一种或者多种设备。后处理系统能把反渗透的出水水质更好的提高，使之满足纯化水质量要求 清洗系统主要有清洗水箱、清洗水泵、精密过滤器组成。当反渗透系统出水指标不能满足质量要求时，对反渗透进行清洗使之恢复功效。 电气控制系统由柜内、外仪表、电气控制、保护电路等电器件构成。在PLC控制指令下，完成对各部供电，以保证整个反渗透制水设备（系统）自动、正常运行。实训基地二级反渗透带控制点工艺流程图反渗透进水水质要求项目 建议值 最大值 SDI15 4 5 浊度（FTU） 0.21含铁量（mg/L） 0.10.1游离

14、氯（mg/L 0 0.1水温（） 535 45压力（MPa） 1.01.64.1PH值 211112超低压卷式复合膜对进水水质的要求项目 建议值 最大值 SDI15 4 5 浊度（FTU） 0.21含铁量（mg/L） 0.10.1游离氯（mg/L 0 0.1水温（） 535 45压力（MPa） 1.05 4.1PH值 310 112常规卷式复合膜对进水水水质的要求 企业反渗透水制备岗位反渗透制水系统实训操作1. 反渗透制水机在进入开机启动程序前，应检 查各系统内阀门位置、给药箱药液等是否正常，水质化验用试剂与器皿是否齐备。2. 打开电源开关，将原水泵开关旋至运行位置。3. 将机械过滤器、活性碳

15、过滤器功能阀旋转至RINSE（正洗）位置，冲洗预处理部分10分钟。4. 将机械过滤器、活性碳过滤器功能阀旋转至FILER（过滤）位置，进入产水程序。5. 完全打开反渗透糸统内压力回流阀和浓水阀。6. 将一级高压泵开关旋至运行位置，开启一级高压泵。7. 当一级高压泵启动时，调节进水回流阀，将冲洗压力调至0.250.05 Mpac 。采用低压、低流量赶走膜元件内和压力膜壳内的空气，8. 在冲洗过程中，检查所有管道连接处和阀门是否有渗漏点，需要时再次紧固连接处。9. 调节进水回流阀，观察流量计中的液体无混合气体后，关闭一级高压泵，完成膜冲洗。10. 再次确认浓水阀、回流阀是位于全打开位置。11. 将

16、一、二级高压泵旋钮旋至“运行”位置。一级高压泵启动。12. 缓慢地关小进水回流阀，增加膜组件进水压力值，但升压速率必须低于0.07Mpa秒。13. 调节一级浓水流量阀，按2：1的比例(接近 但不得超过)设定一级纯水和一级浓水的进水 流量。14.当二级反渗透糸统根据中间水箱水位至自动工作时，调节二级浓水流量阀，按3：1的比例设定二级纯水和二级浓水进水流量。15.观察进膜压力表数值，调节并确保系统压力不超过设计上限(一级进膜压力为0.4Mpac ，二级进膜压力为1.0Mpac)。16.配合调节回流阀，重复13 、14、15步骤项，直到系统达到设计的产水量和浓水量。17.当系统运行稳定时，测定进水的

17、PH值。观察电导率仪上数值，调节好脉冲式计量泵的加药量，直至电导率合格。18. 一级纯水电导7.010s/cm ，二级纯水电导必须2s/ ，即为合格，进入纯水箱，不合格则应排放。19. 纯水箱满水至二级反渗透系统自动停机时， 打开纯水泵，对供水管路10分钟冲洗，回流水排放。20. 继续开启纯水泵，关闭回流水阀门，使纯水箱内纯化水始终处于反复灭菌和过滤循环状态。21. 停机时，可逐次关闭原水泵电源，关闭二、一级高压泵电源，无需供水时，关闭纯水泵及主机总电源。 保安过滤又称为精滤，它可以去除前处理泄漏的大于5m的物质。主要是防止悬浮微粒进入反渗透膜元件，在膜表面沉积而污染反渗透膜，使膜阻塞。也是原

18、水进入反渗透膜前的最后一道保护工序。 原水泵：动力的设备，是克服水源在机械、活性炭与保安过滤器内过滤时的阻力。通过过滤上的表压可判定是否脏堵并完成二台过滤器的正、反冲洗。 纯水泵：通过微孔过滤器、紫外线灭菌器的对纯水往复过滤、灭菌，隔断微生物生存环境，为各用水点提供不间断水循环型供水。 高压泵由多级离心泵的叠加组合而成，是反渗透设备的关键部件之一。它为溶剂（淡水）与溶质（浓水）分离时所需压力提供动力保证。 反渗透机组各组件的作用 精密过滤器又称为终端过滤器、微孔过滤器。优质不锈钢(304/316L)壳体。滤器由汐聚丙烯、聚四乙烯、醋酸纤维等摺叠膜、筒式滤芯材质两组串接而成，无介质脱落、 耐酸碱

19、腐蚀、用于液、固的精密分离过滤，可以滤除0.1um1um的微粒和细菌，过滤效率在99以上。纯水在精密过滤器内将反渗透处理时泄漏的微生物及溶解杂质作最后一次拦截，达到无菌无杂质的工艺要求。 紫外线杀菌器是纯化水制备并保证用水的最后一道屏障，主体采用316L钛不锈钢材质，经抛光处理，高亮度镜面灭菌反应腔设计，加强紫外线辐照度，高透过率石英玻璃管（石英灯罩应可拆卸）。其中的 C 波段紫外线为最有效的杀菌波段，杀菌率能够达到99.99。各组件的作用水质分析-纯化水检测1. 酸碱度：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 2. 氯化物、硫酸盐

20、与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 纯化水质量要求项 目指 标项 目指 标绿脓杆菌每100ml不得检出纯化水性状无色、无臭、无味澄明液体大肠杆菌每100ml不得检出易氧化物依法检查，粉红色不得消失重金属0.1ug/g金黄色葡萄球菌每100ml不得检出氨0.00004%酸碱度（5.07.0）依法检查，应符合规定不挥发物0.001%二氧化碳依法检查，不得发生浑浊微生物总数100CFU/ml氯化物硫酸盐与钙盐依法检查，应符合规定电导率10uS/cm硝酸盐与亚硝酸盐依法检查，不得显

21、粉红色3. 硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50oC水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100 ml，再精密量取10 ml加水稀释成100 ml摇匀，即得（每1 ml相当于1gNO3）0.3ml，加无硝酸盐的水4.7 ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（ 0.000006%）。 4. 亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙

22、二胺溶液（0.1100ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100 ml，摇匀，精密量取1 ml，加水稀释成100 ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50 ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1gNO2）0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 5. 氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0

23、.00003%）。 6. 二氧化碳：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。 7. 易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 8. 不挥发物：取本品100ml，置105oC恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105oC干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 9. 重金属：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2 ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38 ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.

24、00005%）。过滤器的清洗 机械过滤器、活性炭过滤器：一般每三个月清洗一次。（先反洗后正洗，正洗完毕后再运行）。 保安过滤器：一般1000工作时或每个过滤器的压力降大于0.1MPa时清洗一次或更换滤芯。 精密过滤器：一般1000工作时或每个过滤器的压力降大于0.1MPa时清洗一次或更换滤芯。反渗透装置的清洗目的：一、保证反渗透系统的正常运行、延长反渗透膜元件使用寿命符合下列条件之一 的，RO系统必须清洗。一、 标准化产水量降低10%以上。二、 标准化透盐率增加5%以上。三、 进水和浓水之间的标准化压差上升了15%。注：标准化系指新系统产水初期稳定后纯化水质量达标的初始记录清洗步骤： 以Nit

25、toDenko复合膜为例，按下列步骤进行1、按规定的清洗剂配方或自制清洗液，在清洗水箱中（或用加药箱代）加入25kg纯水，按50:1的配比将0.5kgCP级柠檬酸倒入清洗箱，将其搅拌30分钟，用氨水调整清洗液，PH=3。2、参照反渗透清洗示意图，将保安过滤器进水口与清洗泵出水口连接，（或用纯水泵代），清洗箱出水口与清洗泵进水口连接，清洗水回流至清洗水箱。3、断开一级高压泵，将保安过滤器出水口与一级反渗透膜组进水口连接。4、必须先开启浓水阀和回流阀，再启动清洗泵，按规定流量（0.5t/h左右）、压力（约0.20.3Mpa）循环清洗12小时，关清洗泵，浸泡30分钟。初始12分钟排出的清洗液排入地沟，以保证清洗液的浓度。5、清洗完毕后，将清洗水箱残液排完，将纯水注满清洗水箱，以项目4步骤进行残液清洗，清洗水排放。6、将纯水注满清洗水箱，以冲洗相同条件（项目4条件相同步骤）进行冲洗，冲洗水排放。7、冲洗完毕后，进入正常运行，最初产物排入地沟，到出水指标合格后进入纯水箱。 问题 原因 解决办法原水进水量少原水压力过低检查原水供水压力，原水泵不工作原水箱低液位、中间水箱高液位、检查原水箱、中间水箱液位是否正常 一级泵不工作中间水箱高液位 泵损坏、检查中间水箱液位是否正常 、