纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定

1、文档编码 : CT7A5B7L6U4 HY5S7J1K7X5 ZV1Q5G9D1D9最新【精品】范文参考文献专业论文纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度评定摘要：测量不确定度是表征被测量值的分散性,并与测量结果 相联系的参数； 在此通过对纳氏试剂光度法测定水中氨氮不确定度的 来源进行分析,将不确定度分解为氨氮标准使用液配制过程中引入 的、样品测定过程中引入的、分析仪器引入的各不确定,并对各个分量进行量化,运算各重量的相对标准不确定度和拓展不确定度,最终 给出测定结果报告和评定结果分析；关键词：分光光度法氨氮不确定度评定一、 引言为了科学、定量地分析检测结果的

2、质量,依据国家计量技术规范JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示要求检测结果应给出测量 的不确定度,以评判检测结果的置信度和精确度1；因此,合理科 学分析、运算测量不确定度,既能提高分析测量质量,亦能提高对测 量样品的判定水平,最终为环境监测与治理供应技术支撑；本文通过 对水中氨氮测量的不确定度进行评定、 分析,建立各个不确定来源分 量的运算过程；二、 试验原理依据 HJ535-2022 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法2,以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红 棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,测量吸光度；三、 不确定度各重量的评定于波长 420

3、nm 处由检测方法和数学模型分析,其不确定度来源有以下几个方面3,可绘制测量不确定度因果示意图,如图 1 所示；1. 样品分析过程中引入的相对不确定度1.1 氨氮标准溶液稀释至氨氮标准工作溶液引入的相对不确定度urel （ 1）氨氮标准工作溶液的配制：用10.00mL 单标移液管精确移取最新【精品】范文 参考文献 专业论文lO.OOmL 氨氮标准溶液 GBWE 102210, 500mg/L , 相对扩展不确定 度为 1%至 50mL 容量瓶中,用纯水定容,得到浓度为100mg/L 的标 准贮备液,再精确移取 10.00mL 的标准贮备液至 100mL 容量瓶中,用 纯水定容,最终得到 10m

4、g/L 氨氮标准工作溶液；1.1.1 将氨氮标准溶液稀释至氨氮储备液引入相对不确定度urel p500mg/L 氨氮标准溶液的相对拓展不确定度为 标准不确定度：urel p1 =0.01/2=0.005 ；1% k=2 , 贝卩相对10mL 单标线吸管的容量允差为士 0.020mL , 按矩形均匀分布, k=, 就 u V, 1 =0.020/ =0.0115mL ；吸管和溶液温度与校准温度不同而引起的移液管体积标准不确定度为 u V, 2 24mL urel p2 =1.17 x 10-3 ；50mL 容量瓶容量允差为士0.050mL , 弓 I 入的相对标准不确定度同上, urel p3

5、=0.0313/50=6.26 x 10-4 ；氨氮标准储备液的配制引入相对不确定度度urel p = u2rel p1 + u2rel p2 + u2rel p3 1/2=5.17 x 10-3 ；1.1.2 将氨氮标准储备液稀释至氨氮标准工作溶液引入相对不 确定度urel f 10mL 单标线吸管的标准不确定度的运算同上,urel f1 =1.17 x 10-3 ；00mL 容量瓶容量允差为士0.10mL , 弓 I 入的相对标准不确定度同上, urel f2 =0.063/100=6.26 x 10-4 ；氨氮标准工作溶液配制引入相对不确定度urel f = u2rel f1 + u2r

6、el f2 1/2=1.33 x 10-3 ； 因此, urel 1 =u2rel p +u2rel f 1/2=5.34 x 10-3 ；1.2 标准工作曲线拟合引入的相对不确定度 urel 2 在相同的试验条件下,制作了 5 条标准工作曲线,如表 1 所示； 表1 标准曲线斜率 a 和截距 b 的值8.66 x 10-5/ /0.0066=5.88 x 10-3 ；最新【精品】范文参考文献专业论文由表 1 可知, 5 条标准曲线斜率a 产生的相对不确定度：8.66 x 10-5/ /0.0066=5.88 x 10-3 ；最新【精品】范文参考文献专业论文截距 b 对 y-b 产生的标准不确

7、定度为 标准曲线拟合引入的相对不确定度0.0003 / =1.73 X 10-4 ；urel 2 =5.88 X 10-3 ；2. 样品测试过程中产生的不确定度 urel 3 样品测试过程中的不确定度主要来源于以下方面：取样定容体积、 50mL 比色管定容样品、平行测定样品；2.1 取样定容体积引入的相对不确定度 urel v1 所取水样接受 50mL 移液管进行移取； 查 JJF196-1990 , 50mLA 级 单标线吸管的容量允差为0.05mL , 按矩形均匀分布, k=,就 u V1, 1 =0.05/ =0.0289 mL ；试验室温度变化介于202C 之间,水的体积膨胀系数为 2

8、.1 X 10-4 C-1,就产生的体积变化为0.021mL , 就温 度引起的移液管体积标准不确定度为 u V1, 2 =0.021/ =0.0121mL , u V1 =0.0313mL o所以由取样体积引入的相对不确定度为：/50=0.0313/50=6.26 X 10-4 ；urel V1 = u V1 2.2 50mL 比色管定容样品引入的相对不确定度 urel v2 50mL 比色管的最大允差为士 0.050mL ,引入的相对标准不确定 度为 6.26 X 10-4 o2.3 平行测定样品引入的相对不确定度 urel rep 测试样品时,绘制标准曲线为：y=0.0066x+0.00

9、0 ；对某水样进 行了5 次重复性测定,所得结果如下：表 2 样品重复测定结果5 次重复性测量数据的标准不确定度为：S/ =0.05 ；因此,测量 重复性的相对不确定度为：0.05/11.2=4.46 X 10-3 ；截距 b对 y-b 产生的相对不确定度为: 1.73 X 10-4/0.0739=2.43 X 10-3 ；平行测定样品引入的相对不确定度 urel rep =5.08 X 10-3 ；样品测试过程中产生的不确定度urel 3 = u2rel V1 + u2rel v2 + u2rel rep 1/2=5.16 X 10-3 ；3. 分析仪器引入的相对不确定度 urel 4 由紫

10、外 -可见分光光度及检定证书可知,仪器拓展不确定度为0.5% , k=2 , 就相对标准不确定度为urel 3 =0.5%/2=2.5 X 10-3；最新【精品】范文 参考文献 专业论文4. 分析过程中相对合成不确定度 urel P 相对合成不确定度urel p = u2rel 1 + u2rel 2 + u2rel 3 + u2rel 4 1/2=9.75 X 10-3 四、水样中氨氮的拓展不确定度U, 就合成标准不确定水样中氨氮含量为： C=m/V=11.2/50=0.224mg/L度为： 9.75 X 10-3 X0.224=2.18 X 10-3mg/L ；环境监测部门中包含因子k=2 近似 95 嗨信概率 ,就拓展不确 定度：U=2.18 X 10-3 X 2=4.36 X 10-3mg/L 0.004 mg/L 五、监测结果不确定度报告5 次重复测定,其监测结果表示为：用分光光度法对水样中氨氮进行0.224 士 0.004mg/L , k=2 ；六、争辩测量不确定度反映测量结果的不能确定程度,不确定度越小,测量结果的精度越高,其使用价值越高,反之就越低；从本文对水样中 氨氮测量的不确定度评定, 可以得出标准工作溶液的制备、标准曲线 的绘制 斜率 b、截距 a 对测定结果不确定度的贡献较大,因而在 氨氮分析测试过程对氨氮标准工作溶液的规范制