DB13-T1081-27-2009食品用包装材料及制品塑料第27部分-2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定

1、ICS 67. 250DB13河 北 省 地 方 标 准DB13/T 1081.272009食品用包装材料及制品 塑料 第27部分:2, 4,6-三氨基T , 3, 5-三嗪(三聚観胺)特定迁移量的测定Food packaging materials and articlesPlasticsDetermination of2,4,6-triamino-1,3,5-triazine (melamine) in food Simula s2009-05-27 发布2009-06-11 实施河北省质量技术监督局发布DB13/T 1081. 272009 IIDB13/T 1081食品用包装材料及制品

2、塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腊特定迁移量的测定；第4部分：1, 3-T二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氤酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定；第11部分：11-氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3,3-二（3-甲基-4-羚苯基）-2-哼噪酮特定迁移量的测定；第15部分：1

3、, 3-丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酰胺及己内酰胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酰氯含量的测定；第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4, 4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯特 定迁移量的测定；第19部分：2- （N, N-二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酊特定迁移量的测定；第25部分：4-甲基-1-戊烯特定迁移量的测定；第26部分：1-辛烯和四氢味喃特定迁移量的

4、测定；第27部分：2, 4, 6-三氨基T, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定迁移量的测定；第28部分：1,1,1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳炷特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第27部分。本标准参照欧盟技术规范CEN/TS 13130-27:2005食品用包装材料及制品塑料2, 4, 6-三氨基 -1, 3, 5-三嗪（三聚氤胺）特定迁移量的测定（英文版）制定。本部分附录A为资料性附录。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本标部分草单位：河北省食品质量监督检验

5、研究院、河北师范大学生命科学学院、河北省食品安全 实验室。本部分主要起草人：张岩、李挥、张敬轩、俞静、周巍、夏静、李润岩、王军磊、陈瑞超。DB13/T 1081. 272009食品用包装材料及制品塑料第27部分：2, 4, 6-三氨基-1, 3, 5-三嗪(三聚氤胺)特定迁移量的测定1范围本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中2, 4, 6-三氨基-1, 3, 5-三嗪(三聚氤胺)特定 迁移量的高效液相色谱测定方法及气质联用的阳性验证方法。本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中三聚氤胺迁移量的测定和验证。本方法在食品模拟物中三聚氤胺的检出限为0.6mg/kg (mg/L)。2规范性引用

6、文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T 1081. 1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指 南。GBfT 6682 分析实验室用水规格和实验方法(GB仃6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)。3术语和定义3.1食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物

7、质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馅水、3% (w/v)乙酸溶液和10% (v/v)乙醇溶液分别模拟pH4.5的水性 食品、pH4. 5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄油模拟脂肪类食品。3.2特定迁移量某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。4原理食品模拟物中的三聚氤胺通过髙效液相色谱柱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟 物直接进样，橄榄油通过水-异丙醇溶液萃取后进样。釆用外标法定量。5试剂和材料除另有规定外，水为GB/T 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。5.1三聚氤胺：CAS 108-78-1,纯度大于99%。5.2冰乙酸。5.

8、3无水乙醇。5.4精制橄榄油。5.5乙腊(色谱纯)。5.6异丙醇。DB13/T 1081. 272009 DB13/T 1081.272009 5.7异辛烷。5.8磷酸二氢钠一水合物（NaHzPCMRO）=5.9氢氧化钠。3% （质量浓度）乙酸溶液：称取30g （精确至O.lg）冰乙酸（5.2）,移入1L容量瓶中，用水定 容。10% （体积分数）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（5.3）于1L容量瓶中，用水定容。12 10%（质量浓度）氢氧化钠溶液：称取10 g氢氧化钠（5. 9）溶解在100 mL水中。5.13磷酸缓冲溶液（0.005 mol/L, pH=6.5）:称取690 mg磷酸二氢

9、钠一水合物（5. 8）,用900 mL水 溶解，用10% （质量浓度）氢氧化钠溶液（5.12）调整其pH=6.50.2。5.14 10% （体积分数）异丙醇溶液：量取10 mL#丙醇（5.6）于100 mL容量瓶中，用水定容。5.15三聚氤胺储备液（1.0 mg/mL）:准确称取50 mg三聚氟胺于50 mL容量瓶中，精确至0.1 mg, 加入40mL水，在水浴（温度为70。0中超声15至30 min，使三聚氤胺能够充分溶解，冷却至室温后用 水定容。在-20C20C条件下密封避光保存，3个月内浓度保持稳定。16水基食品模拟物配制的三聚氤胺标准溶液（0. 10 mg/mL）:吸取5 mL三聚氤胺

10、储备液（5.15） T50 mL容量瓶中，用水定容，混合均匀，得到水中三聚氤胺浓度为0.1 mg/mL。釆用同样方式，分别 用3%（质量浓度）乙酸溶液（5. 10）和10%（体积分数）乙醇溶液（5.11）配制同样浓度的三聚氤胺标准 溶液。5.17异丙醇-水混合溶液配制的三聚氤胺标准溶液：分别量取0. 0 mL, 0. 5 mL, 1. 0 mL, 2. 0 mL, 4.0mL, 8.0mL三聚氤胺储备液（5. 15）于25 mL容量瓶中，每个容量瓶中加入12.5mL异丙醇，用水 定容，得到三聚割胺浓度分别为0. 00 mg/L, 20. 0 mg/L, 40. 0 mg/L, 80. 0 mg

11、/L, 160 mg/L, 320 mg/L6仪器与设备6.1高效液相色谱仪：配置紫外吸收检测器或二极管阵列检测器。2超声波恒温水浴。3离心机：转速大于4 000 r/min4分析天平：感量0. 000 1 g, 0. 01 go7试液的制备7.1迁移实验7.1.1取样塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm X120 mm大小的试样6片，取两片，将与食品 接触的面相对、重叠，用热封机在一定温度和压力下将四边从10mm处热封成袋子。测量袋子内部尺寸, 计算内表面积。塑料容器：取三个平行样品，标号，用铝箔封口（若容器本身有盖子，无需进行该步骤）。 其他材料或制品：按JDB13/T 10

12、81. 1-2009处理。1.2浸泡塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入已恒温的食品模拟物100 mL,放到恒温箱中。 塑料容器：用注射器通过铝箔将已恒温的模拟物物注入，直至距顶部0.5cm处，放到恒温箱中。 其他材料或制品：按照DB13/T 1081. 1-2009处理。7.2食品模拟物试液制备7. 2.1总则食品模拟物试液应按照DB13/T 1081. 1-2009的要求从迁移实验中获取，应避光保存在+4吃冰箱 中。7. 2.2水基食品模拟物准确量取迁移实验中得到的水基食品模拟物约1 mL,通过0. 2卩m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。 平行制样两份。2.3橄榄油准确称取迁移实验

13、中得到的橄榄油模拟物5 g （精确至0. 1 g）于25 mL具塞试管中，加入5 mL异辛 烷（5. 7）,充分混合，再加入5.0 mL 10%（体积分数）的异丙醇溶液（5.14）,将试管放到恒温水浴中 （温度70C）超声萃取约30 min,然后离心3 min使两相分层，用移液器吸取下层水溶液2 mL,通过0. 2 卩m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。7.3标准工作溶液的制备3.1水基食品模拟物标准工作溶液分别准确量取0. 0 mL, 1. 0 mL, 2. 0 mL, 4. 0 mL, 8. 0 mL和12. 0 mL三聚氤胺标准溶液（5. 16） 于6个20 mL容量瓶中，用水

14、定容，混合均匀，得到水中三聚氤胺浓度分别为0.00mg/L, 5.00mg/L, 10. 0 mg/L, 20.0 mg/L, 40. 0 mg/L和60. 0 mg/L。釆用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液（5.10） 和10%（体积分数）乙醇溶液（5.11）配制同样浓度系列的三聚氤胺标准工作溶液。7.3.2橄榄油标准工作溶液分别准确称取5g （精确至0. lg）精制橄榄油（5.4）于6个25 mL具塞试管中，向每个试管中依 次加入1 mL异丙醇-水溶液配制的三聚氤胺标准溶液（5.17）,充分混合，得到橄榄油中三聚氤胺浓 度为 0. OOmg/kg, 4. 00 mg/kg, 8.

15、00 mg/kg, 16. 0 mg/kg, 32. 0 mg/kg 和 64. 0 mg/kg。在每个试管中 再加入5 mL异辛烷（5. 7）和4. 0 mL水，在恒温水浴中（温度70C）超声萃取约30 min,然后离心3 min 使两相分层，用移液器吸取下层水溶液2 mL,通过0. 2 滤膜过滤后供高效液相色谱进样。7.4空白试液的制备按照7. 2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。8测定8.1色谱条件a）色谱柱：氨基柱，250 mmX4.6mm,粒度5 gm,或性能类似的分析柱；b）柱温：室温；c）流动相：乙腊（5.5）-磷酸缓冲溶液（5. 13） （75+25）；d）流速：1

16、mL/min；e）进样体积：20卩L；f）检测波长：230 nm。8.2绘制标准工作曲线按照8.1所列测定条件，对标准工作溶液（7.3）进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中三聚氤 胺浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附 录Ao按式（1）计算回归参数：y = （axx） + b （1）式中：y食品模拟物标准工作溶液中三聚氤胺的峰面积；x食品模拟物标准工作溶液中三聚氤胺浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；a回归曲线的斜率；b回归曲线的截距。相关系数不小于0. 996。8.3定量对空白试液（7. 4）和食品模拟物试液（7. 2

17、）依次进样，扣除空白值，得到三聚割胺色谱峰峰面积。9结果计算9.1食品模拟物试液中三聚氤胺浓度的计算食物模拟物试液中三聚氤胺浓度C按式（2）计算。c=Q a式中：C食品模拟物试液中三聚氤胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；y食品模拟物试液中三聚割胺的峰面积；a回归曲线的斜率；b回归曲线的截距。9.2三聚氤胺特定迁移量的计算9. 2.1塑料袋或塑料薄膜中三聚氤胺特定迁移量的计算样品每平方分米上三聚氤胺的含量按式（3）计算：M=_CxT_ylxlOOO(3)式中:M定迁移量，mg/dm2；C由标准曲线査得三聚氤胺的浓度，mg/L；V食品模拟物的体积，mL；A塑料制品面积，dm2.9.2.2塑料容器中三聚割胺特定迁移量的计算样品浸泡液中三聚割胺的含量按式（4）计算:M=C （4）式中：M定迁移量，mg/L；C由标准曲线査得三聚氤胺的浓度，mg/L；9. 2. 3其他容器中三聚氤胺特定迁移量的计算根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算 出三聚氤胺的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dn?表示。详见DB13/T 1081. 1-2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。10允许差在重复性条件下获得的两次独立测