固定污染源废气氮氧化物的测定(共10页)

1、文件编号：SQQ/D-5.3-03实施日期：2015年2月第 页 共 页 固定污染源废气(fiq) 氮氧化物的测定 方法(fngf)报告方法(fngf)名称： 定电位电解法 方法编号： HJ 693-2014 实验人员： 杨灵强 日期： 年 月 日适用范围本标准规定了测定固定污染物废气中氮氧化物的定点电解法本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定本标准的方法检出限为一氧化氮（以NO2 计）3mg/m3 ；测定下限为一氧化氮（以NO2 计）12mg/m3 ，二氧化氮12mg/m3 。方法原理抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括3个点电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传

2、感器。NO或NO2 通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生氧化或还原反应。反应式如下：NO+2NO2 =HNO3+3H+3eNO2+2H+2eNO+H2O或 NO2+2eNO+O2-与此同时产生极限扩散电流 i。在一定的工作条件下，电子转移数 Z、法拉第常数 F、扩散面积 S、扩散系数 D 和扩散层厚度均为常数，因此在一定范围内极限扩散电流i的大小与O或NO2 的浓度（）正比。 试剂及材料一氧化氮、二氧化氮标准气体，氮气(纯度99.99%)仪器和设备定电位电解法氮氧化物测定仪，气体流量计，标准气体钢瓶，集气袋样品采集与保存分析步骤量程校准 按照标准校准仪器

3、。测定 打开电源易清洁的环境空气或氮气为零气，进行仪器零点校准。样品测定 零点校准完后，将仪器的采样管前端置于排气筒中，赌严采样孔使之不漏气。待仪器示值稳定后，记录示值每分钟至少记录一次监测结果。取515平均值作为一次测定值。测定结束 取得测定结果后，将采样管置于清洁的环境空气或氮气中，使仪器示值回到零点附近。然后关机，切断电源，拆除仪器的各部分连接，测定结束。结果计算表1-1测试数据1. 标准曲线(qxin)的绘制：表1-2.1 标准(biozhn)曲线一管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=表1-2.2 标准(biozhn)曲线二管号

4、标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=表1-2.3 标准(biozhn)曲线三管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=表1-2.4 标准(biozhn)曲线四管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=表1-2.5 标准(biozhn)曲线五管号标准溶液（ ）吸收液（ ）含量（ ）吸光度减空白后吸光度012345678r= a= b=2.1方法(fngf)检出限、测定下限测试数据表2-1 方法检出限、测定(cdng)下限测试数据表测试(cs

5、h)日期： 平行样品编号试 样备注测定结果(单位)1234567平均值(单位）标准偏差（单位）值检出限（单位）测定下限（单位）注： 为实验室编号。2.2 方法(fngf)精密度测试数据表2-2 精密度测试数据（分光(fn un)光度法）测试(csh)日期： 平行号试 样备注浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3测定结果(单位)123456平均值(单位）标准偏差（单位）相对标准偏差注：试样浓度（含量）在测定下限附近取值，浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3。2.3 方法准确度测试数据表1-3.1 有证标准物质(wzh)/标准样品测试数据(shj)（分光(fn un)光度法）测试日期： 平行号有证标准物质/标准样品备注浓度（含量）1浓度（含量）2浓度（含量）3测定结果(单位）123456平均值(单位）有证标准物质/标准样品浓度（含量）a（单位）相对误差注： 为实验室编号。a：国家有证标准物质/标准样品的标准值不确定度。表2-3.2 实际样品加标测试数据（分光光度法）测试(csh)日期： 平行号实际样品备注样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果(单位）123456平均值、 (单位）加标量（单位）加标回收率注1：为实