标准气体及应用介绍--上海宝钢气体有限公司ppt课件

1、规范气体及运用上海基量规范气体2前 言 气体广泛运用于化工、冶金、石油、石化、机械、电子、轻工、纺织以及航空、航天、核工业、环保等诸多领域我国工业气体行业以12%以上的超凡速度飞速开展规范气体: 制备包装衔接部件分析方法平安本卷须知在工业消费上发扬着独特的规范和保证质量的作用正确运用规范气体是保证丈量结果准确可靠的关键技术之一3主 要 内 容规范气体及配件概述1规范气体的制备2规范气体运用的本卷须知3气体分析常见的问题4气体平安5制备方法、浓度不确定度、浓度表示方法及相互换算气体分类、规范气体分类、气瓶、阀门、减压器规范气体运用64气 体 分 类气 体 高纯气体 混合气体 工业气体 有机气体

2、无机气体 工业混合气体 标准气体 规范气体及配件概述5标 准 气 体 及 分 类规范气体属于规范物质，具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准丈量安装、评价丈量方法或给气相物质赋值。仪器仪表校正用混和气石油化工用规范气环境检测用规范气医学与医疗用规范校正气体电力能源用规范气体气体报警用用规范气体地震监测用规范气体机动车尾气检测用规范气规范气体分类规范气体及配件概述6气 瓶序号内容积（L） 外径（mm）高度（mm）重量（Kg）材质阀门型号外径（mm）10.7642660.1AlQF21A（21.8）221083502AlQF21A（21.8）341505485.5AlQF21A（21

3、.8）481508808.0AlQF21A（21.8）541204706.6Fe，内涂QF21A（21.8）640230150055FePX32（G5/8）常用气瓶种类规范气体及配件概述7允许充装于铝合金气瓶的气体空气Air一氧化氮NO一氧化碳CO硅烷SiH4煤气三氟甲烷CHF3氦He氨NH3氖Ne二氟氯溴甲烷CFClBr氩Ar丁烷C4H10氪Kr2-丁烯CH3CH=CHCH氙Xe二氟氯乙烷CH3CF2C氧O2环丙烷CH2CH2CH2氢H2一氟二氯甲烷CHFCl2氰NCCN氮N21-丁炔CH3CH2CCH重氢D2六氟丙烯CF3CF=CF2二氧化碳CO2硒化氢H2Se磷化氢PH3异丁烷(CH3)

4、2CHCH3甲烷CH4丙炔CH4CCH氧硫化碳COS四氧化二氮N2O4氧化亚氮N2O丙烯CH3CH=CH2六氟化硫SF6三甲胺(CH3)3N六氟乙烷C2H5F6氯乙烯CH2=CHCl四氟甲烷CF4乙烯基甲醚CH3OCH=CH2乙烯C2H4二氟氯甲烷CHF2Cl丙二烯CH2=C=CH2砷化氢AsH3二氟二氯甲烷CF2Cl21-丁烯C2H3CH=CH2偏二氟乙烷CH2CHF2乙硼烷B2H6二甲胺(CH3)2NH2乙烷C2H6乙胺CH3CH2NH21,3-丁二烯CH2=(CH)2=CH氰化氢HCN三氟溴甲烷CF3Br硫化氢H2S三氟氯甲烷CF3Cl异丁烯(CH3)2C=CH2偏二氟乙烯CH2=CF2

5、丙烷C3H8甲胺CH3NH2二氧化硫SO2甲硫醇CH3SH溴乙烯CH2=CHBr三氧化二氮N2O3四氟二氯乙烷CF2Cl-CF2Cl规范气体及配件概述8不允许充装于铝合金气瓶的气体 乙炔C2H2三氟化硼BF3三氟溴乙烯CF2=CFBr碳酰氯COCl氯Cl2三氟化氯ClF3氯化氰CNCl氟F2溴化氢HBr氯化氢HCl氟化氢HF氯甲烷CH3Cl溴甲烷CH3Br亚硝酰氯NOC规范气体及配件概述9减 压 器序号名称接口用途1铜减压器W21.8-14-RH ，G5/8-14-RH 适用于载气和无腐蚀性气体2氢气减压器W21.81/14-LH适用于可燃气体3不锈钢减压器以上三种接口适用于腐蚀性气体4不锈钢

6、微调阀W21.8-14-RH适用于微量氧、硫化氢、氨气、氯等标准气体5带流量计减压器W21.8-14-RH适用于气体报警仪用标准气体6双级减压器G5/8-14-RH适用于载气几种常用的规范气体减压器规范气体及配件概述10正确运用减压器及其衔接件正确选用减压器 减压器及衔接件本卷须知正确选用减压器衔接纳 正确安装减压器 正确衔接承压件 改换气瓶时防止污染 安装气瓶改换系统 规范气体及配件概述11隔膜不锈钢隔膜： 不吸附污染物氯丁二烯橡胶隔膜： 随时吸附污染物并将其释放到气流中只需清洁的，整料加工的，带有不锈钢隔膜的减压器才用于分析系统。减压器能否任何减压器都适用于分析过程？阀体构造整料加工阀体：

7、 内腔小 气体通道笔直铸造阀体： 内腔很大 无直接气体通道假设污染物进入，很容易释放出去随时捕获和释放污染物，难以置换正确运用减压器及其衔接件1、正确选用减压器留意：色谱载气压力控制应采用双级减压器，由于单级减压器需随压力下降频繁调理。规范气体及配件概述122、正确选用减压器衔接纳 应选择清洁过和钝化过的色谱级不锈钢管或铜管。不建议金属混合运用，如黄铜调压器和不锈钢管线之间往往不能获得良好的密封效果。留意：防止引入污染。 切割管线用的切割器上不能有油等光滑剂，否那么，管路需重新清洁干净。正确运用减压器及其衔接件规范气体及配件概述133、正确安装减压器 多数减压器重近达2Kg，在改换气瓶过程中不

8、易操作。假设这个分量没有支撑，管路能够会被变形扭曲破碎或错位而产生走漏。一个简单的补救方法是经过在墙上安装支架来支撑减压器。留意：减压器的接口处不能有光滑剂或Teflon胶带，否那么能够引起走漏和污染。正确运用减压器及其衔接件规范气体及配件概述144、正确衔接承压件对于承压件的装配，通常用与管路同样材质的双卡套。如材质不一样，例如，黄铜卡套及压帽用在不锈钢管上，密封性将不会很好。错误观念1：松的装配只是仅仅让气体从系统中走漏出来。系统处于静止形状时确实如此，但是，当气体处于流动形状时，泄露产生的真空还会吸进大气中的氧、水分和碳氢化合物等污染物。错误观念2：将金属压帽拧得越紧，密封效果就会越好。

9、这种做法将导致压帽压垮变形，从而产生走漏而让上述污染物进入系统。金属压帽应按制造商所详述的规范来拧紧。正确运用减压器及其衔接件留意：a.假设系统有铜制衔接件，不能用铜焊的方法来衔接。轨道焊接法是一种可行的替代方案，由于它使金属和金属交融结合而不需求填充金属物。 b.管子螺纹结合处所用Teflon 胶带必需不含光滑剂或密封剂。规范气体及配件概述15正确运用减压器及其衔接件5、改换气瓶时防止污染 气瓶从减压器上卸下时，在大气压的作用下，大气会进入系统，出现污染。 正确方法：封锁减压器，下游系统维持管道压力，卸下减压器，改换气瓶，防止污染。规范气体及配件概述166、安装气瓶改换系统许多色谱学家以为每

10、改换一个气瓶就需求四个小时去恢复基线，这往往是由于污染物进入了系统。即使有上述维护措施，改换一个气瓶经常要破费半小时或更多时间。用户也往往是在方便时而不是必需时换气瓶。例如，他们会在星期五下午改换还带有超越2MPa余压的气瓶以防止可想得到的停工检修期。气瓶自动改换系统：可使效力不延续，消除浪费和停工期。当一个气瓶用完后，系统会转换到另一边，允许空瓶带有不低于0.5MPa的余压前往。选择改换系统时，系统应具有类似于调压器的特征：整料构造，无光滑，封锁排空阀。正确运用减压器及其衔接件规范气体及配件概述17规范气体的制备方法：称量法、浸透法、分压法、分散法、静态容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释

11、法、体积比混合法国家规范GB5274-2021完全采用了ISO6142国际规范，按此规范钢瓶装规范气体配制采用分量法。规范气体分量法制备过程：在充入一定分量的知纯度的气体组份之后，分别称量气瓶，充入的气体组份的质量由两次称量的质量之差确定。混合气体中组分含量由下式计算：Xi=ni/nXi：组分的摩尔数mol/mol ni：组分的物质量mol n：混合气体中全部组分的物质的量 mol标 准 气 体 制 备 方 法规范气体的制备18规范气体不确定度的估算称量组分质量的不确定度 原料气体各组分浓度的不确定度 各组分摩尔质量的不确定度 分量法配制规范气体浓度不确定度规范气体的制备19规范气体不确定度的

12、估算分量法原料气纯度摩尔质量参与称量组分的质量天平分辨率线性漂移零点调理钢瓶放置的位置 砝码砝码校准砝码浮力剩余气体钢瓶走漏钢瓶钢瓶处置钢瓶外表吸附和接口磨损钢瓶浮力分量法配制规范气体不确定度的来源规范气体的制备20与天平和砝码相关的误差来源天平读数的变动性；天平零点的漂移；天平斜率的漂移；砝码修正值的不确定度；空气浮力影响；机械磨损的影响。与气瓶相关的误差来源机械操作气瓶来源于浮力影响来源于空气密度的变化来源于气瓶外表的金属、漆或商标零落；阀门、部件的螺丝位置的金属零落；气瓶、阀门或相关部件上的灰尘；气瓶外表的吸附/脱附。气瓶本身；由于充填气体导致的气瓶与环境空气之间的温度差别；充填气体导致

13、的气瓶体积变化。温度；空气压力；湿度和二氧化碳含量；气瓶外体积测定的不确定度。规范气体不确定度的估算规范气体的制备21与组分气相关的误差来源 气瓶中的剩余气体泄露，来源于： 抽真空后空气泄露进入气瓶； 充填过程中气瓶阀门的泄露； 充填完成后气瓶的泄露； 从气瓶向管道的漏气； 当用质量减少法时，残留在气体充填安装 中的气体； 在气瓶内外表上组分发生的吸附/反响： 组分之间的反响； 所用纯气中的杂质； 混匀不充分；规范气体不确定度的估算规范气体的制备22 我们对按照GB/T 5274-2021 气体分析 规范混合气体的制备-称量法中计算的一切实验数据按ISO 6142-2001提供的公式进展了验证

14、，其二者实验结果相吻合。ISO 6142-2001规范物质配制浓度的计算公式见3.1。 3.1 ISO 6142-2001规范物质配制浓度不确定度的计算公式见3.2： 3.2规范气体不确定度的估算规范气体的制备23式中：j 配制混合气的过程中参与的原料气，j=a,b,p。i 原料气中的各种组分，i=1,2,n。mj 原料气j参与的质量。xi,j 原料气j中组分i的摩尔分数。Mi 组分i的摩尔质量。 xk 规范气体中各组分k的摩尔分数为防止与原料气中组分的摩尔分数相混淆，此处用脚标k表示，k =1,2,n 可见，如上所述，规范气体配制浓度的不确定度主要是经过参与质量的不确定度、组分摩尔质量的不确

15、定度和原料气体浓度的不确定度计算得到的。规范气体不确定度的估算规范气体的制备24规范气体含量表示方法 气体的浓度表示方法有很多，目前国家一致的规范气体浓度表示方法是摩尔比浓度。思索到各个浓度的运用场所不同，为了方便还保管着很多方式，如环保上还沿用mg/m3，另外还有ppm, umol/mol，ul/l，mg/Kg。通常情况下，规范气体消费单位给出的是摩尔比浓度，因此了解它们的物理意义和相互换算关系就显得比较重要。规范气体的制备25规范气体含量表示方法 规范气体的制备26规范气体含量表示方法 规范气体的制备27规范气体含量表示方法 规范气体的制备28质量比浓度与摩尔比浓度之间的换算摩尔比浓度与质

16、量比浓度之间的换算规范气体浓度换算方法 规范气体的制备29摩尔分数和质量浓度之间的相互换算规范气体浓度换算方法 规范气体的制备30附：压力单位的换算规范气体的制备311、取样阀门的选择常用阀门：带压力表的减压器 缺陷：压力表中的死体积大，难以置换，假设不能正确置换这种减压器，不但会浪费很多气体，对微量组分尤其如氧、氮以及易吸附的硫化氢、氯气等活泼性气体等，易引入分析误差。建议：采用不带压力表的针形微调阀作为规范气体的分析检测用阀门，对易吸附组分，材质应该选用不锈钢。结论：根据气体性质选用不同材质的阀门，特殊的气体必需运用特殊的阀门，总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调理功能。规范气体运用的本卷

17、须知规范气体运用的本卷须知32规范气体运用的本卷须知2、取样管线的选择常用进样管线通常为胶管建议：根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、四氟管，对于含硫规范气和样品气最好采用内涂石英的不锈钢管或硫钝化不锈钢管、四氟乙烯管。留意：运用内涂石英的不锈钢管时不能对管线恣意弯曲。吸附性强浸透性强呵斥分析偏向 规范气体运用的本卷须知33规范气体运用的本卷须知 铜 不锈钢 内衬 氯乙烯 四氟乙烯343、取样气路的气密性检查进样管线的走漏对分析数据的准确性有很大影响，对低浓度氧气、氮气的影响更大。普通以为气路中的压力大于气路外面，外面的气体不会进入气路中，其实不然 ，由于管路内的杂质分压低于管路外面，依然能

18、进入管内。高纯气体规范气体运用的本卷须知规范气体运用的本卷须知354、样品气的置换由于规范气都要经过减压器和管线后才干取样，要准确取样必需将减压器和管线进展充分的置换，这种置换不是简单意义上的吹扫。由于减压器及管线中的死体积很大，需将钢瓶阀翻开封锁反复多次，每次将减压器里的气体排尽，然后再吹扫系统才干正确取样。 规范气体运用的本卷须知规范气体运用的本卷须知36规范气体运用的本卷须知375、规范样品的转移试图从规范气体钢瓶中把规范气取到取样袋或其他容器中，然后再从容器中取样分析，是最不可取的，这样呵斥了二次污染，或者由于容器内壁材质的不确定呵斥被测组分被吸附，使得规范气的数据不能真实的表现出来。

19、 规范气体运用的本卷须知规范气体运用的本卷须知386、运用温度的要求：由于规范气体的配制压力受某组分饱和蒸气压的影响，有些有机气体配制压力往往较低，对于这一类气体我们要求气体的运用温度要高于15，假设房间温度过低，对于那些不易气化的组分会凝聚于钢瓶壁上，这样所取规范气的浓度就会发生很大的变化，对于从低温处取来的规范气瓶一定要在温度高于15的房间里放置一段时间，以使瓶内组分完全气化假设有必要可以适当提高钢瓶温度，在钢瓶内外温度到达要求前是绝对制止运用的。规范气体运用的本卷须知规范气体运用的本卷须知39动态进样：应保证每次进样流量恒定，可经过准确计量进样流量的方式进展控制，使每次进样流量相等。如:

20、报警仪探头,需求一个恒定的流量来校正.静态进样：应保证进样压力一致，可经过在样品气出口接一个压力表来指示进样压力，也可使进样压力和大气压力坚持平衡。关键保证每次进样量相等，以保证进样反复性和规范气体校准的有效性。样品进 样品出 载气 检测器 7、进样 规范气体运用的本卷须知背压阀 规范气体运用的本卷须知401、微量氧的分析采样准确性 微量氧的分析采样是一个关键技术，由于空气中含有大量的氧气，假设取样过程出现任何小的纰漏都会呵斥数据的严重失真。保证措施：取样阀：采用直通不带压力表的针形微调阀，这种阀死体积小，置换方便。管线及衔接：采用不锈钢管线硬衔接，不宜采用软管、橡胶圈、铜卡套等。氩气的干扰

21、色谱法分析微量氧大都采用填充柱，氧和氩气很难分开。国内消费的高纯氮气都含有2上百ppm的氩气，微量氧分析规范气如采用氮气做平衡气，假设不思索氮中氩的影响，分析数据将完全失真。处理措施：选择氦气或其他气体做平衡气，必需采用氮气做平衡时，我们会给出氩气的含量供参考。气体分析常见的问题气体分析常见的问题412、易吸附气体的分析主要问题分析微量含硫、含氯、氨气、甲醇等吸附性强的气体时，经常出现分析数据忽高忽低，甚至检测不出来的景象。气体分析常见的问题处理措施及要求取样管线：不吸附待检组分取样阀门：死体积小，不吸附待检组分进样系统：枯燥，假设空气湿度较大，进样前最好用枯燥气体吹扫管线除水载气：选择水含量

22、低的载气色谱柱吸附：进样分析前先进几个样品将色谱柱进展预饱和进样口衬管吸附:清洗衬管内硅胶屑气体分析常见的问题42气体分析常见的问题3、含有饱和蒸汽压较低组分的规范气体的分析 一部分规范气体在配制时由于受某组分饱和蒸汽压的影响，充填压力较低，为了尽量提高配置压力，配制时普通是按15的配制温度进展实际计算，所以运用时钢瓶外表一定要高于此温度，以保证气瓶内的一切组分充分汽化。4、液化规范气体进样的问题 近年来，越来越多的液化气体规范样品被石化企业广泛采用，如以丙烯、丁烯、1，3丁二烯等为平衡组分的液化气体，这些标气配制时在钢瓶内部都带有内插管到钢瓶的底部，并参与1MPa的氮气，运用时将液体压进液体

23、进样阀的定量管里进入检测仪器，由于样品为液化气体，常温下为气态，进样时容易在定量管里产生气泡，使得每次的进样量不一致，带来较大的分析误差。这就要求在液体进样阀的出口加一段毛细管，添加出口阻力，使得液化气体不能很快汽化，保证了定量管中不产生气泡。另外要保证钢瓶里有足够的液体含量，当液体含量很少时，由于规范液体里各组分的蒸汽压不同，呵斥液体里的组分浓度发生变化，就不能再运用。气体分析常见的问题43气体成分的不相容性1。可燃气体/氧化性气体；H2，CH4，CO,NH3, H2S等/O2，N2O，NO, NO2, F2, NF3,Cl22。酸性气体/碱性气体；HCl，HBr, SO2/NH3, RNH

24、23。氧化性气体/复原性气体H2S和二氧化硫气体成分与资料的相容性气体在某种条件下与气瓶、阀门、管路资料不相容导致 的危险：1。腐蚀2。产生危险化合物3。爆炸反响混合气体充装的平安44生成危险的化合物1。乙炔和含铜大于70%的铜合金，2。单卤代烃CH3Cl,C2H5Cl, CH3Br等不能盛装在铝合金气瓶中，会与铝缓慢构成金属氯化物，遇水爆炸。假设气瓶中含有水分，配制后的混合气体中可以检测烷烃和氢气“不相容混合气体的平安浓度计算可燃性/氧化性气体的配制浓度1。空气做平衡气体：不仅要思索提供气体的最终浓度是平安的，还要思索在制备过程中的操作平安。2。多组分气体中含有氧气，要思索可燃组分的最小需氧

25、量3。容易被忽视的可燃气体：CO, NH3, H2S4。容易被忽视的氧化性气体：N2O, NF33,4项在配置时要思索计算平安浓度混合气体充装的平安45混合气体充装过程爆炸分析制备可燃/氧化性气体混合气1。错误的计算2。错误的充装顺序3。错误的操作4。错误的充装管路设计，可燃/氧化气体在同一条充装管线上。 5。配气安装中死体积长期借类的有机尘埃混合气体充装的平安液态混合物充装过程的潜在危险除了服从和气态混合物同样的规那么：还应思索：1。充装不能超量2。确认气瓶中无余量3。电子称要校准4。虹吸管的材质和充装的成分要相容46混合气体充装的平安混合气体潜在的危险分析1。标识不清或没有警示标识混合气体

26、的气瓶应该和纯气一样贴警示标签应和纯气一样有成分和浓度标签充装了他人的瓶子后要标识清楚2。气体接近爆炸限或充装过程中经过爆炸区，没有浓度和压力限制应经过严厉计算并有程序，操作者应该接受培训，合格后才可充装此类气体3。只留意到氧气是氧化性气体，忽略了其他氧化性气体47存放钢瓶时，严厉实施防倒措施钢瓶的防倒措施不严谨时，致使钢瓶倾倒。引发的震动能够导致钢瓶阀门松动，呵斥气体走漏。存放在储存库的钢瓶，无论是满瓶还是空瓶必需运用防倾倒的锁链对钢瓶进展非常结实的固定。气体钢瓶的储运和运用48必需对各种气体进展严厉区分再存储气体钢瓶在从存储库取出时，由于存储库内气体没有按类型区分保管，导致搬出时发生过失。钢瓶必需就类型、满空形状进展严厉区分特别对可燃性及助燃性进展隔离存放。气体钢瓶的储运和运用49钢瓶在安装前，确认气体称号及充填钢瓶、空钢瓶。 钢瓶在安装前，必需首先确认阀门处于封锁形状。认识钢瓶阀门的构造。绝对不能松动平安阀门。在钢瓶安装后，对钢瓶的衔接处进展彻底吹扫。钢瓶的安装