ZL03021制剂成品检验规程

1、 页码1/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021文件版本号00起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期生效日期第 份(共2份)分放部门质量控制组、药检室一、目的建立颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。二、适用范围适用于颗粒剂成品的检验操作。三、责任人药检室检验人员执行本规程，制剂车间负责人监督本规程的实施。四、依据：安徽省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准及中国药典2015年版通则0104五、程序1简述1.1 颗粒剂(中国药典2015版通则0104)系指药物与适宜的辅料或药材细粉制成具有一定粒度的干燥颗粒状制剂。颗

2、粒剂可分为可溶颗粒（通称为颗粒）、混悬颗粒、泡腾颗粒。1.2 对颗粒剂的质量要求，除颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象，以及药典品种项下规定的检验项目（粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度）外，还应检查性状、鉴别、含量测定。2性状检查性状的观察方法主要运用感官来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。页码2/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL030213鉴别依据安徽省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准和薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）。4 粒度检查法4.1 简述本检查法是确保颗粒剂粒径的均一性，不使颗粒因受潮结块或在

3、运输和储藏中粉碎而影响质量。照粒度测定法(中国药典2015版通则0982，双筛分法)检查。4.2 仪器与用具（1）药筛 规格分为一号筛和五号筛，并备有筛盖和密合的接受容器，用前要干燥。（2）天平4.3操作方法（1） 取一号筛置于五号筛之上，并于五号筛配以密合的接受容器。（2） 除另有规定外，取单剂量包装的颗粒剂5袋，称取30g，置上一层药筛（一号筛）内，盖好上盖。 （3） 保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3min。（4） 取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒，称定重量。4.4 注意事项（1） 过筛时，左右往返的速度不宜过快，边筛动边拍打的力度要适宜。（2）实验环境的相对湿度对测定结果有

4、影响，宜在相对湿度为45%±10%的实验环境下进行。4.5 记录与计算（1） 记录实验环境下的相对湿度，每次称量数据（取三位有效数据）。（2） 根据不能通过一号筛和能通过一号筛的颗粒的称量，除以供试品的取用量，计算百分率（取二位有效数字）。页码3/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL030214.6 结果与判定除另有规定外，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%5水分检查5.1 简述照水分测定法（中国药典2015版通则0832）第一法烘干法进行测定。5.2 仪器与用具（1）分析天平 感量0.1mg（2）烘箱（3）干燥器（4）扁

5、形称量瓶5.3 试药与试液常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷。干燥剂应保持在干燥状态。5.4 操作方法取供试品25g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中水分（%）。5.5计算 水分%=(1+2-3)/ 1×100%式中 1为供试品的重量(g)； 2为称量瓶恒重的重量(g)；3为（称量瓶+供试品）干燥后的重量(g)。5.6结果与判定结果按有效数字修

6、约规格进行修约，有效数字的数位应与标准中的规定一致。除另有规定外，不得过8.0%页码4/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL030217溶化性检查7.1 简述本法适用于可溶颗粒和泡腾颗粒的溶化性检查。7.2 仪器与用具（1）250ml烧杯（2）玻璃搅拌棒7.3 操作方法（1）除另有规定外，取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5min，观察结果。7.4 注意事项热水温度应按照中国药典凡例中规定为7080°C7.5 记录与计算记录观察到的现象。7.6 结果与判定颗粒剂应全部溶化或显轻微浑浊，但不得有异物。8装量差异检查法8.1 本法适用于单剂量包装颗粒

7、剂的装量差异检查。如已规定检查含量均匀度的，不再进行装量差异的检查。8.2 仪器与用具分析天平 感量1mg或0.1mg。8.3 操作方法取供试品10袋，除去包装，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋，并不得有一袋超出限度。页码5/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL030218.4 结果与判定 每袋的装量均未超出允许装量范围者；或与平均装量相比较（无含量测定的颗粒剂，应与标示装量相比较），均未超出装量差异限度者；或超出装量差异限度的颗粒剂不多于2袋，且均未超出限度的1倍；均判为符合规定。9微生物限度检

8、查法依据微生物限度检查法(中国药典2015版通则1105与通则1106)和各制剂质量标准中微生物限度测定法，应符合标准，具体见各品种操作规程。9含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015版通则0512）和各制剂质量标准中含量测定项下测定，应符合标准，具体见各品种操作规程。六、修订记录修订日期版本号修订内容修订人失效日期页码6/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021七、各制剂具体检验操作规程如下（一）扶正排毒颗粒检验操作规程1目的建立扶正排毒颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。2性状及鉴别2.1 性状 本品为棕黄色至棕

9、褐色的颗粒；气清香，味微苦。性状的观察方法主要运用感官来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。2.2 鉴别(1)大黄取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸2ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3-5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯（水饱和）甲酸乙酯甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏。(2)黄连取本品5g，

10、研细，加乙醇10 ml，振摇，浸渍1h，取上清液作供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述3种溶液各3-5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（6：3：1.5：1.5:0.5）为展开剂，置于浓氨试液预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。页码7/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL030213 粒度检查法取扶正排毒颗粒5袋，称取30g

11、，置药筛内过筛。过筛时，将筛保待水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟。不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%4 水分除另有规定外，照水分测定法（中国药典2015版通则0832）测定，应不得过8.0%5 溶化性取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。 6 装量差异取供试品10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍。7 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015版通则0512）和制剂质量标准中含量测定项下测定7.1色谱条件与系统适用性试验

12、以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（28:72）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。7.2对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成对照品溶液。7.3供试品溶液的制备 取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）40ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，滤过，滤液取20ml浓缩至2ml，放冷，过中性氧化铝柱（4g，100-200目），用80%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加流动相溶解并定容置25ml，用0.45m的滤膜滤过，即得。页码8

13、/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL030217.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。8 微生物限度检查法依据微生物限度检查法(中国药典2015版通则1105与通则1106)和各制剂质量标准中微生物限度测定法，取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，制成1:10的供试液。需氧菌计数方法：采用平皿法进行计数；霉菌和酵母菌技术方法：采用平皿法进行计数；大肠埃希菌的检查方法：采用常规法进行检查。附扶正排毒颗粒各项检验标准如下：检验项目标准规定性 状本品应为棕黄色至棕褐色颗粒；气清香，味微

14、苦鉴别一（大黄）供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点鉴别二（黄连）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点检查粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%水分应不得过6.0%溶化性1袋加热水200ml,搅拌5min，应全部溶化装量差异±5微生物限度需氧菌总数每克不得过1000cfu霉菌和酵母菌总数每克不得过100cfu大肠埃希菌不得检出含量测定每1g样品含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于2.5mg页码9/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021（二）十味

15、利湿颗粒检验操作规程1目的 建立十味利湿颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。2性状及鉴别2.1 性状 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气清香，味微苦。性状的观察方法主要运用感官来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。2.2 鉴别(1)白芍取本品5g，研细，加乙醇30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3-5l，分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，

16、喷以5香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。(2)甘草取本品5g，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml，超声处理使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5-10

17、l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（30：2：3：4）为展开剂，展开，取出，晾出，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。3 粒度检查法页码10/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021取十味利湿颗粒5袋，称取30g，置药筛内过筛。过筛时，将筛保待水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟。不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%4 水分 除另有规定外，照水分测定法（中国药典2015版通则0832）测定，应不得过8.0%5 溶化性 取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有

18、异物。 6 装量差异取供试品10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍。7 含量测定 照高效液相色谱法（中国药典2015版通则0512）和制剂质量标准中含量测定项下测定7.1色谱条件及系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15:85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。7.2供试品溶液的制备 取本品1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，滤过，滤液取25ml浓缩至约2ml，

19、放冷，过中性氧化铝柱（4g，100200目），用50%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，即得。7.3对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成1ml含51.20g的溶液，即得。7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。8 微生物限度检查法依据微生物限度检查法(中国药典2015版通则1105与通则1106)和各制剂质页码11/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021量标准中微生物限度测定法，取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100m

20、l，混匀，制成1:10的供试液。需氧菌计数方法：采用平皿法进行计数；霉菌和酵母菌技术方法：采用平皿法进行计数；大肠埃希菌的检查方法：采用常规法进行检查。沙门菌的检查方法：取供试品10g加到 100ml营养肉汤培养基中，按规定培养24小时，取上述培养物1ml，接种于10mlTTB培养基中，培养24小时。附十味利湿颗粒各项检验标准如下：检验项目标准规定性 状本品应为棕黄色至棕褐色的颗粒，气清香，味微苦鉴别一（白芍）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点鉴别二（甘草）供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点检查粒 度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，应不

21、得过15%水 分应不得过6.0%溶化性1袋加热水200ml,搅拌5min，应全部溶化装量差异±5%微生物限度需氧菌总数每克不得过1000cfu霉菌和酵母菌总数每克不得过100cfu大肠埃希菌不得检出沙门菌不得检出含量测定每1g样品含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于1.0mg页码12/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021（三）枇杷清肺颗粒检验操作规程1目的建立枇杷清肺颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。2性状及鉴别2.1 性状 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气清香，味微苦。性状的观察方法主要运用

22、感官来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。2.2 鉴别(1)甘草取本品5 g，研细，加甲醇60ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5-10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。(2)赤芍取本品5g，研细，加乙醇30ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，

23、残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3-5l，分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。3 粒度检查法取枇杷清肺颗粒5袋，称取30g，置药筛内过筛。过筛时，将筛保待水平状页码13/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021态，左右往返轻轻筛动3分钟。不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%4 水分除另有规定外，照水分

24、测定法（中国药典2015版通则0832）测定，应不得过8.0%5 溶化性取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。 6 装量差异取供试品10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍。7 含量测定 照高效液相色谱法（中国药典2015版通则0512）和制剂质量标准中含量测定项下测定7.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈水（1585）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。7.2对照品溶液的制

25、备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成对照品溶液。7.3供试品溶液的制备 取本品2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，滤过，滤液取20ml浓缩至2ml，放冷，过中性氧化铝柱（5g，100200目），用50%甲醇洗脱，收集洗脱液至50ml，用0.45m的滤膜滤过，即得。7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。8 微生物限度检查法页码14/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021依据中国药典2010年版一部附录XIIIC微生物限度检查法

26、和各制剂质量标准中微生物限度测定法，取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，制成1:10的供试液。需氧菌计数方法：采用平皿法进行计数；霉菌和酵母菌技术方法：采用平皿法进行计数；大肠埃希菌的检查方法：采用常规法进行检查。附枇杷清肺颗粒各项检验标准如下：检验项目标准规定性 状本品应为棕黄色至棕褐色颗粒；气清香，味微苦鉴别一（甘草）供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点鉴别二（赤芍）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点检查粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%水分应不得过6.0%溶化性1袋加热水200ml，搅

27、拌5min，应全部溶化装量差异±5微生物限度需氧菌总数每克不得过1000cfu霉菌和酵母菌总数每克不得过100cfu大肠埃希菌不得检出含量测定本品每1g含赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于2.0mg。页码15/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021（四）补气活血颗粒检验操作规程1目的建立补气活血颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。2性状及鉴别2.1 性状 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气清香，味微苦。性状的观察方法主要运用感官来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。2.2 鉴别黄芪取本品5g，研细，加

28、水饱和的正丁醇60ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10以下放置的下层溶液为展开剂，在10以下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。3 粒度检查法取补气活血颗粒5袋，称取30g，置药筛内过筛。过筛时，将筛保

29、待水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟。不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%4 水分除另有规定外，照水分测定法（中国药典2015版通则0832）测定，应不得过8.0%5 溶化性取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不页码16/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021得有异物。 6 装量差异取供试品10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍。7 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015版通则0512）和

30、制剂质量标准中含量测定项下测定7.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（3268）为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数按黄芪甲苷计算应不低于4000。7.2、对照品溶液的制备 取经减压干燥24小时的黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。7.3供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约10g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇4060ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去氨试

31、液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm) ，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至10ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得。7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液20l，供试品溶液20l，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。8 微生物限度检查法依据微生物限度检查法(中国药典2015版通则1105与通则1106)和各制剂质量标准中微生物限度测定法，取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液页码17/32文件名称六安市中医

32、院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021至100ml，混匀，制成1:10的供试液。需氧菌计数方法：采用平皿法进行计数；霉菌和酵母菌技术方法：采用平皿法进行计数；大肠埃希菌的检查方法：采用常规法进行检查。附补气活血颗粒各项检验标准如下：检验项目标准规定性 状本品应为棕黄色至棕褐色颗粒；气清香，味微苦鉴别一（黄芪）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点检查粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%水分应不得过6.0%溶化性1袋加热水200ml，搅拌5min，应全部溶化装量差异±5微生物限度需氧菌总数每克不得过1000cfu霉菌和酵母菌总

33、数每克不得过100cfu大肠埃希菌不得检出含量测定每1g样品含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于0.10mg页码18/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021（五）参芪平喘颗粒检验操作规程1目的建立参芪平喘颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。2性状及鉴别2.1 性状 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气清香，味微苦。性状的观察方法主要运用感官来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。2.2 鉴别(1)黄芪取本品5g，研细，加水饱和的正丁醇60ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨

34、洗液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105烘至斑点显色清晰。(2)甘草取本品5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，弃去乙醚液，加水饱和正丁醇20ml

35、，萃取3次，合并正丁醇液，正丁醇液用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，加适量甲醇与少量中性氧化铝（100200目），拌匀，蒸干，过柱（5g，内径1.5cm），甲醇40ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水40ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙页码19/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021醇30ml，超声处理使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则05

36、02），吸取对照药材溶液24l、供试品溶液510l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105烘至斑点显色清晰。3 粒度检查法取参芪平喘血颗粒剂5袋，称取30g，置药筛内过筛。过筛时，将筛保待水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟。不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%4 水分 除另有规定外，照水分测定法（中国药典2015版通则0832）测定，应不得过8.0%5 溶化性 取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。 6 装量差异取供试品10袋，除去包装

37、，分别精密称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍。7 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015版通则0512）和制剂质量标准中含量测定项下测定7.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（3763）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。7.2对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含100g、200g的溶液，即得。页码20/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL030217.3供试品

38、溶液的制备 取本品3.0g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml分次溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至5ml量瓶中，即得。7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。8 微生物限度检查法依据微生物限度检查法(中国药典2015版通则1105与通则1106)和各制剂质量标准中微生物

39、限度测定法，取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，制成1:10的供试液。需氧菌计数方法：采用平皿法进行计数；霉菌和酵母菌技术方法：采用平皿法进行计数；大肠埃希菌的检查方法：采用常规法进行检查。页码21/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021附参芪平喘颗粒各项检验标准如下：检验项目标准规定性 状本品应为棕黄色至棕褐色颗粒；气清香，味微苦鉴别一（黄芪）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点鉴别二（甘草）供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的主斑点检查粒度不能通过一号筛与能通过五号筛

40、的总和，不得过15%水分应不得过6.0%溶化性1袋加热水200ml，搅拌5min，应全部溶化装量差异±5微生物限度需氧菌总数每克不得过1000cfu霉菌和酵母菌总数每克不得过100cfu大肠埃希菌不得检出含量测定每1g样品含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于0.08mg页码22/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021（六）归芍明目颗粒检验操作规程1目的建立归芍明目颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。2性状及鉴别2.1 性状 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气清香，味微苦。性状的观察方法主要运用感官

41、来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。2.2 鉴别(1)白芍取本品10g，研细，加甲醇60ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，过中性氧化铝柱（100200目，5g，内径15mm），用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1520ul，分别点于同一硅

42、胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液显色。(2)栀子取本品5g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502页码23/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021）试验，吸取

43、上述两种溶液各510ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105烘至斑点显色清晰。3 粒度检查法取归芍明目颗粒5袋，称取30g，置药筛内过筛。过筛时，将筛保待水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟。不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%4 水分除另有规定外，照水分测定法（中国药典2015版通则0832）测定，应不得过8.0%5 溶化性取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。 6 装量差异取供试品10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，每袋装

44、量与标示装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍。7 含量测定 照高效液相色谱法（中国药典2015版通则0512）和制剂质量标准中含量测定项下测定7.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（1288）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。7.2对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成1ml含50g的溶液，即得。7.3供试品溶液的制备 取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，

45、用50%页码24/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021甲醇补足减失的重量，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇适量溶解，过中性氧化铝柱（4g，100200目），用50%甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇溶解并定容至25ml量瓶中，即得。7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。8 微生物限度检查法依据微生物限度检查法(中国药典2015版通则1105与通则1106)和各制剂质量标准中微生物限度测定法，取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，制成1:10的供试液。需

46、氧菌计数方法：采用培养基稀释法0.5ml/皿测定；霉菌和酵母菌技术方法：采用平皿法进行计数；大肠埃希菌的检查方法：采用常规法进行检查。页码25/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021附归芍明目颗粒各项检验标准如下：检验项目标准规定性 状本品应为棕黄色至棕褐色颗粒；气清香，味微苦鉴别一（白芍）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点鉴别二（栀子）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点检查粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%水分应不得过6.0%溶化性1袋加热水200ml,搅拌5min，应全部溶化装

47、量差异±5微生物限度需氧菌总数每克不得过1000cfu霉菌和酵母菌总数每克不得过100cfu大肠埃希菌不得检出含量测定本品每1g含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于1.5mg。页码26/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021（七）十味疏风通窍颗粒检验操作规程1目的建立十味疏风通窍颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。2性状及鉴别2.1 性状 本品为棕黄色的颗粒；气清香，味微苦。性状的观察方法主要运用感官来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。2.2 鉴别(1)甘草取本品7g，研细，加甲醇50ml，超声

48、30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，弃去乙醚液，加入水饱和正丁醇萃取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，过10g中性氧化铝（100200目，内径1.5cm）柱，甲醇40ml洗脱，弃去洗脱液，40%甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水40ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml，超声处理使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验

49、，吸取上述供试品溶液7l、对照药材溶液3l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾出，喷以10%硫酸乙醇溶液。在105加热至斑点显色清晰，置日光下检视。(2)黄芪取本品6g，研细，加甲醇100ml，超声处理30分钟,，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去碱液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲页码27/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成

50、每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液8l、对照品溶液1l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水(13:7:2)的下层溶液（10以下分层静置30分钟以上）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热约5分钟。3 粒度检查法取十味疏风通窍颗粒5袋，称取30g，置药筛内过筛。过筛时，将筛保待水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟。不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%4 水分除另有规定外，照水分测定法（中国药典2015版通则0832）测定，应不得过8.0%5 溶化性取供试品1袋，加热水

51、200ml，搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。 6 装量差异取供试品10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍。7 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015版通则0512）和制剂质量标准中含量测定项下测定7.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（3565）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。7.2 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每页码28/32文件名称六安市中医院制剂室制剂

52、成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL030211ml含100g、200g的溶液，即得。7.3供试品溶液的制备 取本品8.0g，研细，精密称定，加2%氢氧化钾甲醇溶液100ml，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去碱液，正丁醇液置水浴上蒸干。残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并

53、转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。8 微生物限度检查法依据微生物限度检查法(中国药典2015版通则1105与通则1106)和制剂质量标准中微生物限度测定法，取本品10g，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，制成1:10的供试液。需氧菌计数方法：采用平皿法进行计数；霉菌和酵母菌技术方法：采用平皿法进行计数；大肠埃希菌的检查方法：采用常规法进行检查。页码29/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021附十味疏风通窍颗

54、粒各项检验标准如下：检验项目标准规定性 状本品应为棕黄色的颗粒；气清香，味微苦鉴别一（甘草）供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的主斑点鉴别二（黄芪）供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点检查粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%水分应不得过6.0%溶化性1袋加热水200ml,搅拌5min，应全部溶化装量差异装量差异限度±5微生物限度需氧菌总数每克不得过1000cfu霉菌和酵母菌总数每克不得过100cfu大肠埃希菌不得检出含量测定每1g样品含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.035mg页码30/32文件名称六安市中医院制剂室制剂成品（颗粒剂）检验操作规程文件编号ZL03021（八）苍泽疏肝活血颗粒检验操作规程1目的建立苍泽疏肝活血颗粒剂检验标准操作规程，规范颗粒剂检验操作过程，确保检验数据的准确性。2性状及鉴别2.1 性状 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气清香，味微苦。性状的观察方法主要运用感官来鉴别。如用眼看、鼻闻、口尝等方法。2.2 鉴别(1)决明子、何首乌 取本品10g，研细，加甲醇70ml，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，水浴加热30min，立即冷