聚合高科有限公司化验室操作规程

1、.滁州安邦聚合高科有限公司化验室简易操作规程2011-4-10第一章 标准溶液的配制与标定第一节 硫酸标准滴定溶液的配制与标定方法C(1/2H2SO4)= 0.5mol/L1、适用范围： 本标准适用于C(1/2）H2SO4= 0.5mol/L的配制和标定。2、试剂：2.1 浓硫酸：分析纯2.2 无水碳酸钠(Na2CO3)：基准物2.3 甲基红溴甲酚绿指示剂：称取0.2g甲基红溶于100ml乙醇溶液中，再称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml乙醇溶液中，两者按照（1+3）体积比混合。2.4 1%酚酞指示剂 ：称取1g酚酞溶于100ml乙醇溶液中。3、仪器：3.1 酸式滴定管：25ml3.2 三角烧瓶

2、：250ml6个3.3 容量瓶：100ml1个；2000ml1个3.4 量筒：25ml3.5 移液管3.6 试剂瓶： 2L 1个3.7 电炉、马弗炉3.8 滴瓶：60ml3.9 干燥器3.10 坩埚：50ml4、配制：4.1 C(1/2H2SO4)=0.5mol/L硫酸标准滴定溶液：量取28ml分析纯浓硫酸(比重1.84g/ml)，缓缓注入水中,冷却后定容到2000ml，摇匀。5、标定：5.1 标定原理： H2SO4 + Na2CO3 Na2SO4 + CO2+H2O5.2 标定方法： 取一定量的基准无水碳酸钠（第一次取用前须在270300马福炉中灼烧2小时）于120的烘箱中烘2小时，取出置于

3、干燥器中冷却20分钟，称取0.5g左右样品6份（称准至0.0001g）于250ml三角烧瓶中，加入50ml超纯水及甲基红溴甲酚绿指示剂10滴摇匀，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸23分钟，冷却后，继续滴至暗红色为终点，同样条件下作空白试验。5.3 标定结果的计算：式中：W无水碳酸钠的质量，g； V1基准物消耗硫酸溶液的用量，ml；V0空白消耗硫酸溶液的用量，ml；0.05299与1.00ml硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量（0.500mol/L×105.99g/mol×10-3）。注：（1）浓硫酸比重

4、大，而且与水混合时产生大量的热，因此配制时，应慢慢将酸加入水中，摇匀，冷却后再标定。（2）作为基准物的无水碳酸钠使用前必须在270300马福炉中灼烧2小时，使可能含有的碳酸氢钠分解为碳酸钠并除去结晶水，每次称量前应在110130烘箱中烘2小时以便除去吸湿水份。（3）碳酸钠吸水性强，因此称量时力求迅速。第二节盐酸标准溶液的配制和标定方法CHCl=0.5,0.05mol/L1、适用范围： 本标准适用于盐酸标准滴定溶液的量浓度为0.5,0.05mol/L时的配制和标定。2、试剂：2.1 浓盐酸:分析纯2.2 无水碳酸钠(Na2CO3)：基准物2.3 甲基红溴甲酚绿指示剂：称取0.2g甲基红溶于100

5、ml乙醇溶液中，再称取0.1g溴甲酚绿溶于100ml乙醇溶液中，两者按照（1+3）体积比混合。2.4 1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100ml乙醇溶液中。3、仪器：3.1 酸式滴定管：25ml3.2 三角烧瓶：250ml6个3.3 容量瓶：100ml1个；2000ml 1个3.4 量筒：50ml3.5 移液管3.6 试剂瓶：2L、1L各1个3.7 电炉3.8 滴瓶：60ml3.9 干燥器3.10 坩埚：50ml4、配制：4.1 CHCl=0.5mol/L盐酸标准滴定溶液：量取83ml分析纯浓盐酸(比重1.19)注入一定量的水中摇匀冷却，定容至2000ml。4.2 CHCl=0.05mol/L

6、盐酸标准滴定溶液：量取4.1ml分析纯浓盐酸(比重1.19)注入一定量的水中摇匀冷却，定容至1000ml。5、标定：5.1 标定原理： 2HCl + Na2CO3 2NaCl + CO2+ H2O5.2 标定方法： 称取一定量的基准无水碳酸钠于110130的烘箱中烘2小时，取出置于干燥器中冷却20分钟，然后准确称取6份，称准至0.0001g（CHCl=0.5mol/L溶液称取0.5g；CHCl=0.05mol/L 溶液称取0.05g；）分别置于250ml三角瓶中，加入50ml超纯水及甲基红溴甲酚绿指示剂10滴摇匀，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸23分钟，冷却后，继续滴至暗红

7、色为终点，同样条件下作空白试验。5.3 标定结果的计算：式中：W无水碳酸钠的质量，g； V1基准物消耗盐酸溶液的用量，ml；V0空白消耗盐酸溶液的用量，ml；0.05299与1.00ml盐酸标准溶液CHCl=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量（0.500mol/L×105.99g/mol×10-3）。注：（1）浓盐酸比重大，而且与水、混合时产生大量的热，因此配制时，应慢慢将酸加入水中，摇匀，冷却后再标定。（2）作为基准物的无水碳酸钠使用前必须在270300马福炉中灼烧2小时，使可能含有的碳酸氢钠分解为碳酸钠并除去结晶水，每次称量前应在110130烘箱中烘2

8、小时以便除去吸湿水份。（3）碳酸钠吸水性强，因此称量时力求迅速。第三节氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定方法CNaOH=0.5mol/L1、适用范围： 本标准适用于氢氧化钠标准滴定溶液的量浓度为0.5mol/L时的配制和标定。2、试剂：2.1 氢氧化钠：分析纯2.2 邻苯二甲酸氢钾：基准物2.3 1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100ml乙醇中2.4 硼酸：分析纯2.5 氯化钾：分析纯3、仪器：3.1 碱式滴定管：50ml3.2 三角烧瓶：250ml6个3.3 容量瓶：1000ml2个3.4 移液管：20ml；25ml3.5 量筒：25ml3.6 试剂瓶：5L2个；10L2个3.7 平底烧瓶：1

9、000ml1个3.8 直管吸量管：5ml3.9 干燥器3.10 一球干燥管3.11 烧杯4、配制：CNaOH=0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：称取20gNaOH溶于1000ml容量瓶中，用不含CO2蒸馏水稀释至刻度。5、标定：5.1 标定原理： KHC8H4O4 + NaOH NaKC8H4O4 + H2O5.2 标定方法 ： 取一定量的基准邻苯二甲酸氢钾于105110的烘箱中，烘约2小时，取出置于干燥器中冷却30分钟，准确称取24g基准物6份于250ml三角烧瓶中，(称准至0.0001克)，用80ml超纯水溶解，加2滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色为终点，同样条件下作空白实

10、验(取40ml PH=8.5缓冲溶液加入2滴酚酞可作为终点颜色标准)。注：PH=8.5缓冲溶液：在0.1mol/L 硼酸与0.1mol/L 氯化钾混合溶液50ml中，加入8.6ml 0.1mol/l氢氧化钠溶液，用超纯水稀释至100ml。5.3 标定结果的计算：式中：W邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1氢氧化钠溶液的用量，ml；V0空白所耗氢氧化钠溶液的用量，ml；0.2042与1.00ml氢氧化钠标准溶液CNaOH=1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。5.4 不含二氧化碳的蒸馏水制备：将蒸馏水注入平底烧瓶中，煮沸半小时，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧放置冷却。注：配制氢氧化

11、钠饱和溶液时要放出大量的热量，所以要在耐热玻璃容器中配制，同时要小心加入固体氢氧化钠不断搅拌，以免玻璃容器破裂。第四节氢氧化钾/乙醇标准溶液的配制和标定方法C(KOH/C2H5OH)=0.05mol/L1、适用范围： 本标准适用于氢氧化钾/乙醇标准滴定溶液的量浓度为0.05mol/L时的配制和标定。2、试剂：2.1 氢氧化钾：优级纯2.2 无水乙醇：分析纯2.3 邻苯二甲酸氢钾：基准物2.4 1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100ml乙醇中3、仪器：3.1 三角烧瓶：250ml6个3.2 塑料烧杯3.3 碱式滴定管：25、50ml3.4 试剂瓶：2.5L 1个3.5 滴瓶：60ml3.6 坩埚

12、：50ml3.7 干燥器4、配制：C=0.05mol/L KOH/C2H5OH配制：称取5.6gKOH溶于 2000ml无水乙醇中，摇匀。5、标定：5.1 标定原理： KHC8H4O4+ KOH K2C8H4O4 + H2O5.2 标定方法：准确称取0.20.4g烘干至恒重（110）的基准邻苯二甲酸氢钾6份于250ml三角烧瓶中，称准至0.0001g，用20ml超纯水溶解，加2滴1%酚酞指示剂，用C=0.05mol/L氢氧化钾/乙醇溶液滴至微红色为终点，同样条件下作空白试验。5.3 标定结果的计算：式中：W邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1氢氧化钾/乙醇溶液的用量，ml；V0空白所耗氢氧化钾/乙

13、醇溶液的用量，ml；0.2042与1.00ml氢氧化钠标准溶液CNaOH=1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注：（1）操作过程必须迅速，因乙醇易挥发； （2）此溶液浓度易变化，要妥善保管，有效期一般为一星期。第五节 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法CNa2S2O3=0.1mol/L1、适用范围： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。2、试剂：2.1 重铬酸钾：基准物2.2 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）：分析纯2.3 碳酸钠：分析纯2.4 浓硫酸：分析纯2.5 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入10ml水，搅拌下倒入10

14、0沸水中，再微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。2.6 20% H2SO4：移取26ml浓硫酸于少量水中，定容至200ml3、仪器：3.1 容量瓶：200ml1个；500ml1个3.2 棕色试剂瓶：500ml1个3.3 移液管：1ml；20ml各1个3.4 量筒：50ml3.5 碘量瓶：250ml6个3.6 棕色碱式滴定管：50ml3.7 滴瓶：60ml3.8 烧杯4、配制： 称取50克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于200ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加入0.2克碳酸钠。将溶液保存于棕色试剂瓶中，放置1014天，用移液管准确吸取上清液100ml，用不含CO2的水稀

15、释至1L。5、标定：5.1 标定原理： K2Cr2O7+6KI+7H2SO44K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法：称取0.15g于120烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于250ml碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加1ml1%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。同时作空白实验。5.3 标定结果的计算：式中：W重铬酸钾的质量，g；V1硫代硫酸钠溶液的用量，ml；V0空白消耗硫代硫

16、酸钠溶液的用量，ml；0.04903与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液C(NaS2O3)=1.000mol/L相当的以克表示的重铬酸钾的质量。6、注意事项：6.1 硫代硫酸钠溶液易受空气和微生物的作用而分解，所以初配时一定要放置15天左右才能稳定。6.2 淀粉溶液易变质失效，最好现用先配，或在其中加入一点防腐剂（碘化汞、氯化锌、HgI2、ZnCl2等）。可以延长使用时间。6.3 滴定时：淀粉溶液不能过早加入，以免吸附大量的碘，影响它与硫代硫酸钠的作用。第六节 溴酸钾标准溶液的配制和标定方法C（1/6KBrO3）=0.1mol/L1、适用范围： 本标准适用于溴酸钾标准滴定溶液的量浓度为0.1mol

17、/L的配制和标定。2、试剂：2.1 溴酸钾(KBrO3)：分析纯2.2 碘化钾(KI)：分析纯2.3 浓硫酸：分析纯2.4 硫代硫酸钠标准溶液：CNa2S2O30.1mol/L2.5 20%碘化钾：称取20g碘化钾溶于80ml水中。2.6（1+8）H2SO4：移取10ml浓 H2SO4加入80ml纯水中，摇匀，冷却即可。2.5 1%淀粉指示剂：称取1克可溶性淀粉，加入10ml水，搅拌下倒入100ml沸水中，再微沸2分钟，放置冷却，取上层清液使用。3、仪器：3.1 棕色容量瓶：1000ml1个3.2 烧杯3.3 棕色试剂瓶：1L1个3.4 移液管：10ml 1个；20ml1个；25ml 1个；1

18、ml 1个 3.5 棕色碱式滴定管：50ml3.6 碘量瓶：250ml6个3.7 量筒 ：100ml4、配制： 称取3g溴酸钾溶于1000ml水中，摇匀。5、标定：5.1 方法提要： KBrO3+6KI+3H2SO43K2SO4+KBr+3I2+3H2O 2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O65.2 标定方法： 用移液管准确吸取25mL溴酸钾于250ml碘量瓶中，加入10ml20%KI溶液及10ml(1+8)硫酸摇匀，盖上瓶盖，于暗处放置5分钟，加水150ml，用CNa2S2O3=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同样条件

19、下作空白试验。5.3 测定结果的计算： 式中：V1硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，ml； V0空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液用量， ml； CNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V溴酸钾溶液的用量，ml注：标定时，应先加KI，后加酸，否则游离出的溴挥发很快，容易引起误差。第七节硝酸银标准溶液的配制和标定方法CAgNO3=0.1mol/L1、适用范围： 本标准适用于硝酸银标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。2、试剂：2.1 硝酸银：分析纯2.2 氯化钠：基准物2.3 5%铬酸钾指示剂：称取5克铬酸钾溶于100ml水中。3、仪器：3.1 容量瓶：100ml，100

20、0ml各1个3.2 棕色试剂瓶：125ml1个；1000ml1个3.3 三角烧瓶：250ml6个3.4 棕色酸式滴定管：50ml3.5 移液管：1ml1个3.6 量筒： 25ml3.7 瓷坩埚：50ml1个3.8 烧杯4、配制： 称取17.5克AgNO3溶于1000ml蒸馏水中，混匀保存于棕色瓶中。5、标定：5.1 标定原理： AgNO3+NaCl AgCl+NaNO3 2AgNO3+K2CrO4Ag2CrO4+2KNO35.2 标定方法 取一定量的基准氯化钠在500600马福炉中灼烧至恒重，精确称取6份氯化钠，每份0.2克,称准至0.0001g，分别置于250ml三角瓶中，加20ml蒸馏水溶

21、解，加1ml5%铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴至砖红色为终点，同样条件下作空白试验。5.3 标定结果的计算： 式中：W氯化钠的质量， g； V1硝酸银溶液的用量，ml V0空白试验所耗硝酸银溶液的用量，ml；0.05844与1.00ml硝酸银标准溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L相当的以克表示的氯化钠质量。注：（1）此沉淀反应只能在中性或弱碱性介质中进行； （2）铬酸钾溶液的用量要适当，以免给滴定带来误差； （3）滴定过程中要充分摇动。第八节 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定方法CEDTA=0.01mol/L1、适用范围： 本标准适用于EDTA标准滴定溶液的量浓度为0.01mol/

22、L的配制和标定。2、试剂：2.1 乙二胺四乙酸二钠盐：分析纯2.2 氧化锌：基准物2.3 浓盐酸：分析纯2.5 氯化铵：分析纯2.6 浓氨水：分析纯2.5 酸性铬蓝K：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺，加入10ml氨性缓冲溶液和40ml蒸馏水，溶解后，用无水乙醇溶液定容至100ml.2.6 10%氨水：移取44ml 25%的浓氨水，加水稀释并定容至100ml。2.7 氨性缓冲溶液的配制：称取10g氯化铵，溶于250ml水中，加50ml分析纯浓氨水稀释至500ml。2.8 20%HCl:移取50ml浓盐酸，加入少量蒸馏水并定容至100ml.3、仪器：3.1 容量瓶：1000ml1个；10

23、0ml 3个；500ml 1个3.2 试剂瓶：1L1个；500ml1个3.3 烧杯：100ml1个3.4 移液管：10ml，20ml各1个3.5 三角烧瓶：250ml6个3.6 碱式滴定管：50ml3.7 量筒4、配制： 称取4克乙二胺四乙酸二钠盐溶解1000ml温热蒸馏水中，摇匀，冷却。5、标定：5.1 方法提要 M2+H2Y2 MY2+2H+5.2 标定方法：称取0.5g于800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0001g，用少量水湿润，加少量（约510ml）20%盐酸溶液使样品溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于棕色试剂瓶中。(ZnO的质量浓度0.5g/500ml)

24、吸取25.00ml上述溶液，用10%氨水调pH至78之间，加入10ml氨性缓冲溶液及5滴酸性铬蓝K指示剂，用配制好的EDTA溶液标定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。5.3 标定结果的计算：式中：W氧化锌的质量，g； VZnO溶液的用量，ml V1乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml； V0空白试验所耗乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml。0.08138与1.00mLEDTA标准溶液CEDTA=1.000mol/L相当的氧化锌的质量。第二章 原辅材料质量检测第一节 精对苯二甲酸（PTA）一、 酸值准确称取0.8g（精确至0.1mg）样品于250ml三角瓶中，用移液管加入25ml 0.6mol/l

25、NaOH溶液,轻摇使其溶解，加入50ml蒸馏水，加3滴1%酚酞指示剂，立即用0.5mol/l盐酸标液进行返滴定至溶液呈无色,30秒内不变色即为终点。同时做空白实验。 式中： V0空白消耗的HCl标准溶液的毫升数，ml； V样品消耗的HCl标准溶液的毫升数，ml； C盐酸标准溶液的量浓度，mol/L； W试样质量 ，g；二、 水份的测定方法1、用10ml塑料注射器准确吸取23g（精确至10mg）试样，放在天平上归零。2、按卡尔费休滴定仪面板上的START键，进行预滴定，直至指示灯不闪烁。3、取下进样口塞，迅速将样品加入滴定池中，塞紧瓶塞，再将注样器放在天平上，读数，将数字输入滴定仪，按下ENTE

26、R键，开始滴定。4、滴定结束，滴定仪将自动显示水含量，直接读数（1PPM=10-6）。结果计算到小数点后第二位。三、色值1、色差计预热，在电脑上打开操作软件。2、点击“校正”键，校正色差计，按电脑提提示步骤校正好仪器3、将PTA倒入5cm*5cm比色皿中，让其自然堆积。放在比色台上，罩上比色罩，点击“测量试样”键即可。4、在电脑上读出L和b值。5、注意：实验完毕后，要将比色皿清洗干净、烘干待用。第二节 乙二醇(EG/MEG)一、水份的测定方法1、用塑料针管吸取一定量乙二醇，用纸擦净，在天平上归零。2、按下卡尔费休操作面板上的START键，待指示灯不闪烁后，加入乙二醇到滴定瓶中。3、将针管再放到

27、天平上，读出加入乙二醇的质量。4、将该质量输入滴定仪，按下“ENTER”键即可。5、滴定仪将会自动显示水的含量。注意：乙二醇水含量的指标为0.1%。若超出该范围，复测，检查原因。二、紫外透过率的测定方法1、 打开分光光度计，预热，打开操作软件。2、 打开光谱扫描曲线，测量模式为“透过率”，最小波长设置为“200”，最大波长设置为“400”。3、 用蒸馏水作参比，将参比和EG分别倒入1cm石英比色皿中，用擦镜纸将比色皿的光面擦净，放入样品室。4、 将参比推入光路，点击“能量校准、基线校准”，校准调好波长后，将EG推入光路，点击“扫描样品”，进行扫描。5、 从曲线中找出220nm、250nm、27

28、5nm、350nm处的透过率。三、折射率的测定方法1、 用擦镜纸将折射棱镜表面擦干净（顺着一个方向擦）2、 用玻璃棒蘸取少量乙二醇均匀涂抹在折射棱镜表面,不要有气泡。3、 盖上进光棱镜，并用手轮锁紧。4、 打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰。5、 旋转手轮在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再次旋转手轮使分界线不带任何色彩。6、 微调手轮，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜。7、 从视镜视场下方显示标尺上读出折射率。 第三节 乙二醇锑一、乙二醇锑中锑含量的测定方法1、精确称取0.30g试样（准确至0.1mg）于500ml锥形瓶中。2、加入50ml（1+3）盐酸溶液溶解

29、，再加入100ml蒸馏水，逐渐加热至沸腾。3、取下，加入3滴甲基橙指示剂,立即用0.1mol/l溴酸钾标准滴定溶液滴定,当溶液的红色逐渐减弱时，放慢滴定速度，在接近终点时，再加1滴甲基橙指示剂,继续滴定直至溶液颜色全部消失即为终点，同时做空白。4、分析结果的计算： 式中：V样品消耗的标准滴定溶液毫升数，ml； V0空白消耗的标准滴定溶液毫升数，ml； C溴酸钾标准滴定溶液的量浓度，mol/L；W试样的质量，g；0.060875与1.00ml溴酸钾标准滴定溶液(C1/6KBrO3)=0.1mol/l相当的以克表示的锑的含量。5、两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。二、干减量1、将清洁的称量皿

30、打开盖子放入105的恒温干燥箱中干燥2h，将盖子盖好后迅速移入干燥器中，冷却30min后称量（准确至0.1mg）。2、在上述称量皿中称取约2.0g样品（准确至0.1mg），打开盖子放入真空干燥箱中，在真空度为0.09MPa，温度为50的条件下干燥2h。除去真空，打开干燥箱，将称量皿的盖子盖好后迅速移入干燥器中，冷却30min后称量（准确至0.1mg）。3、结果计算 干减量%=W1干燥前试样与称量皿的质量，g；W2干燥后试样与称量皿的质量，g；W试样的质量，g。4、同一样品两次检验结果相对误差不大于5%。三、色值1、色差计预热，在电脑上打开操作软件。2、点击“校正”键，校正色差计，按电脑提提示步

31、骤校正好仪器3、将样品倒入5cm*5cm比色皿中，让其自然堆积。放在比色台上，罩上比色罩，点击“测量试样”键即可。4、在电脑上读出L和b值。5、注意：实验完毕后，要将比色皿清洗干净、烘干待用。第四节 二氧化钛一、二氧化钛色值的测定方法1、打开色差计预热，在电脑上打开操作软件。2、点击“校正”键，按电脑提示步骤校正仪器3、将二氧化钛逐次加入5cm*5cm比色皿中，压实。放在比色台上，罩上比色罩，点击“测量试样”键即可。4、在电脑上读出L和b值。5、注意：实验做做完毕后，要将比色皿清洗干净、烘干待用。二、二氧化钛水份的测定方法 称取试样35g（精确至0.1mg）样品置于预先恒重无盖的扁形称量皿中，

32、样品高度不超过10mm，不加瓶盖，放在105110烘箱中干燥2小时后，取出放在干燥器中冷却20min，称量。分析结果的表述：式中：A干燥前称量瓶与样品的质量，g； B干燥后称量瓶与样品的质量，g；W样品的质量，g；三、10%TiO2-EG溶液5um透过量的测定方法1、称取20gTiO2原料加入180g乙二醇溶液中配制成10%溶液；2、放入搅拌子在磁力搅拌器上进行搅拌，至少1小时；3、先将抽滤瓶的重量称出，记为M1，安装好抽滤装置（用5um滤片）；4、将搅拌均匀的溶液用真空抽滤装置过滤，直至不再有溶液漏过，停止抽滤5、将滤液滤瓶一起称重。记为M26、分析结果的表述:透过量=M2M1间第五节地第三

33、章 中间过程产物质量分析与控制第一节 浆料质量分析一、浆料中PTA含量、摩尔比的测定1、PTA含量(1)取样，搅匀，稍冷至室温。(2)准确称取1.0g（精确至0.1mg）样品于250ml锥形瓶中（要一边搅拌一边用牛角匙加样称量）。(3)加入25ml 0.6mol/lNaOH溶液，摇匀使其溶解，再加50ml蒸馏水，摇匀。(4)滴加3滴1%酚酞指示剂摇匀，立即用0.5mol/l盐酸标液进行滴定直至无色,即为终点,同时做空白。(5)结果计算：；式中：V0空白消耗盐酸标液毫升数，ml； V样品消耗盐酸标液毫升数，ml； W样品质量，g；CHCl盐酸标液的量浓度，mol/l2、H2O含量使用卡尔费休滴定

34、仪直接测定3、摩尔比EG%=100-PTA%-H2O% MEG摩尔比2.6765× MPTA MEG：浆料中EG的含量MPTA：浆料中PTA的含量第二节催化剂溶液质量分析一、催化剂溶液中锑含量的测定1、称取3.0g（精确至0.1mg）样品于250ml三角烧瓶中；2、加入50ml(1+3) HCl溶液,摇匀，再用量筒加入100ml蒸馏水，摇匀，在电炉上加热微沸（有少量气泡冒出）。3、取下，立即加入3滴0.1%甲基橙指示剂，用C(1/6KBrO3)=0.1mol/l标准溶液滴定至溶液红色减弱，为了使终点容易判断,在临界近终点时，再加入1滴甲基橙指示剂，继续滴定直至颜色消失为止，记录数据。

35、同样条件下做空白实验。4、结果的计算： 式中：V滴定样品所消耗的KBrO3标准溶液毫升数，ml； V0滴定空白所消耗的KBrO3标准溶液毫升数，ml； CKBrO3标准溶液的物质的量浓度，mol/l；W样品质量，g5、将溶液回收至试剂瓶中，滴定管倒置放好。第三节二氧化钛悬浮液质量分析一、二氧化钛悬浮液中TiO2含量的测定方法1、将取来的二氧化钛悬浮液搅拌混匀；2、准确称取一洁净干燥的圆底蒸发皿，记录其质量W0；3、将天平归零，再准确称取W1克（4-5g） 二氧化钛悬浮液于圆底蒸发皿中；4、在电炉上灼烧蒸发，让其溶剂挥发，灼烧时要用手（带劳保手套）不断摇动，防止悬浮液溅出，灼烧至不再有烟为止，自

36、然冷却510分钟；5、再放入干燥器中冷却30min,称其质量为W2；6、分析结果的计算TIO2% = （W2W0）×100 / W17、注意事项(1)操作要在通风柜中进行；(2)实验需作23个平行样；(3)两平行样之间差值小于±0.3%。二、二氧化钛悬浮液中透过量的测定1、选取所需孔径的滤片，安装好真空抽滤装置；2、取来足量样品（22-TA01，22-TA02用5um仪征滤片；22-TA03，22-TA04，22-TA05用1um仪征滤片）；3、过滤前将5000ml滤瓶称空重M1,安装好装置，启动电源，将二氧化钛悬浮液倒入过滤瓶中，不间断缓缓加入，按时收集抽滤瓶中的滤液，防

37、止滤液过满倒吸入真空泵，直至滤片被堵死（约5秒钟1滴）后测试结束；再次称5000ml滤瓶重量M2，4、计算： 透过量（g）= （M2M1）×TiO2%/10% 其中：M1空瓶质量，g M2抽滤后质量，g5、注意事项滤片使用完要及时用超声波清洗干净烘干，并不定期更换，特别要注意:不要将1um,5um滤片在清洗烘干存放过程中混淆。不要将滤片折叠损坏。第四节 酯化物质量分析一、酸值的测定方法1、用长柄铁勺分别取酯一、酯二样品，注意安全、小心灼伤；2、研磨样品，精确称取样品粉末0.2g（精确至0.1mg）于100ml三角瓶中；3、加入50mlDMF溶液，加热溶解，冷却至室温；4、滴加3滴酚酞

38、指示剂，用0.05mol/l KOH/C2H5OH标准溶液滴定至溶液呈淡紫色，且保持30秒不褪色，即为终点。同样条件下做空白试验。5、分析结果的计算: 式中:V样样品所消耗KOH/C2H5OH标准液的体积，ml； V空空白试验所消耗KOH/C2H5OH标准液的体积，ml； CKOH/C2H5OH溶液浓度，mol/l；W试样质量，g。三、酯化产物皂化值、酯化率的测定方法1、精确称取已研磨样品0.5g（精确至0.1mg）于250ml的磨口三角瓶中；2、加入50ml（3+1）乙二醇/水混合溶剂，加入25ml0.5mol/lKOH/C2H5OH溶液和3滴酚酞指示剂，加入23颗玻璃珠，放上加热台，安装好

39、回流冷凝管装置，在加热器上回流二小时（从沸腾时计起，必须将样品完全溶解）；3、冷却至室温，用蒸馏水清洗冷凝管和其接口，取下，用C(1/2H2SO4)=0.5mol/l标准溶液滴定至无色即可，同样条件下做空白试验。4、分析结果的计算： 式中：V空为空白试验所消耗硫酸标准溶液的毫升数，ml； V样为样品所消耗硫酸标准溶液的毫升数，ml； C1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/l；5、允许误差： 绝对误差：两平行样之间差值小于5mgKOH/g。6、酯化率的计算 DE%=（SF-FA）×100/SF式中：SF皂化值（） FA游离酸值（） 第五节 回用乙二醇质量分析一、回用乙二醇中水含量的

40、测定方法1、按取样瓶上的标号到相应反应釜取样，（13-C01温度较高，取样时请穿戴好防护用品，注意安全。）2、稍冷却后，开始测试；2、待指示灯不闪烁后，按卡氏水份仪操作面板上的START键，根据要求用胶头滴管向滴定瓶中加入不同量的回用EG；3、将滴管放到天平上，读出加入回用EG的质量。4、将该质量输入滴定仪中，按下“ENTER”键即可。5、滴定仪将会自动显示水含量，记录。第四章 聚酯生产成品质量检测一、切片特性粘度的测定：（苯酚：四氯乙烷1:1质量比）1、乌氏粘度管t0测定：（1）精确称取0.2500±0.0001g标准切片于100ml锥形式中；（2）用移液管加入50ml苯酚：四氯乙

41、烷（1:1）溶液，放入搅拌子；（3）在聚合溶样器上100条件下加热溶解，完毕，水浴冷却；（4）用砂芯漏斗将已制得的溶液过滤到粘度管中，润洗两次倒入废液瓶中，再用砂芯漏斗过滤到粘度管中，液位应在加料管的二刻度之间，放在恒温槽中，恒温10分钟；（5）用铁夹夹住通风管的橡皮管，用针管从测定量管将溶液抽至上一个小球泡中部，拿掉通风管的铁夹。溶液在测量管自由下落,当液面流至与测量管上刻度线相切时，用秒表开始计时,当液面下至与测量管下刻度线相切时，停止计时，记录时间；（6）反复测量几次，每次时间相差不能超过0.2s，取时间的平均值T；（7）空白时间T0计算：T0=T/1.377；或者：（1）用移液管移取5

42、0ml苯酚：四氯乙烷溶液于50ml的磨口瓶中；（2）直接用砂芯漏斗将此溶液过滤到粘度管中，润洗两次倒入废液瓶中，再用砂芯漏斗将溶液过滤到粘度管中，液位应在加料管的两刻度之间，放在恒温槽中，恒温15-20分钟；（3）用秒表开始计时,记录溶液液面与上下测量管刻度线相切时段的时间，做好相关记录；（4）反复测量几次，每次时间相差不能超过0.2s，取时间的平均值T0；2、样品测量：（1）精确称取0.2500±0.0001g (精确至0.1mg)样品于100ml碘量瓶中，用移液管准确移取50ml苯酚-四氯乙烷溶液于碘量瓶中，放入搅拌子，塞紧瓶塞；（2）放在约100油浴振荡器上加热溶解样品，时间为

43、1520分钟至样品溶解完全，取出于水浴中冷却至室温；（3）用沙芯漏斗直接过滤至粘度管中，润洗几次，废液倒入废液瓶中；（4）用沙芯漏斗过滤溶液至加液管两刻度线之间,在25±0.02恒温水槽中放置10min；（5）测其流出时间，精确测量3-4次，每次数值不相差0.2s，求出平均值（T）。4、分析结果的计算: =T/T0式中：T样品溶液的平均流出时间(s) T0空白流出时间（s）5、粘度管清洗：测定完成后，将粘度管中的溶液倒入废液瓶中，用四氯乙烷清洗1次，丙酮清洗2次，并用仪表压缩空气吹干待用，在粘度管第一次使用前或受到严重污染时，须用铬酸洗液清洗。6、注意事项：苯酚和四氯乙烷对呼吸器官和

44、皮肤有毒，处理这些试剂时必须戴安全护目镜和橡皮手套，整个过程应在通风橱中完成， 废溶液切勿倒入下水道，必须收集在固定容器里。二、切片中端羧基含量的测定方法（目视容量法）1、称取3g(精确至0.1mg)样品于250ml磨口三角瓶中；2、准确加入苯酚-氯仿混合溶剂(2 ：3体积比)50ml，连接在回流冷凝管上（冷凝管管口需涂上凡士林，加强密封性），打开冷水阀，加热回流40min（沸腾时开始计时），样品溶解后，冷却至室温；3、加入6滴0.1%溴酚兰指示剂，用0.05mol/L KOH/ C2H5OH标准溶液滴定至溶液由黄色转变成蓝色，即为滴定终点，记录标准滴定溶液的消耗量(ml)，同样条件下做空白；

45、4、分析结果的计算： 式中：V样样品所消耗的KOH/ C2H5OH溶液的毫升数，ml； V空空白试验所消耗的KOH/ C2H5OH溶液的毫升数，ml； CKOH/ C2H5OH标准滴定溶液的量浓度，mol/L； W样品的称样量，g。5、同一样品两次试验的相对误差不大于5%，用两次平行试验测定值的的平均值表示试验结果，保留到小数点后两位数。三、切片熔点的测定1、用轮转切片机将切片切成厚度为25m的薄片，再用剪刀剪取约0.5(mm)2的样品放在载玻片上，用盖玻片压紧，置于加热器中，将样品对准小孔,盖好加热台；2、将加热台置于显微镜的载物台上，物镜对准样品，调节焦距光源，使样品处于最佳观测视场；3、

46、设置初始温度为240，速率2/min，键入enter键，再按升温键使温度迅速升温至240，再缓慢升温，同时观察样品变化。当样品出现初熔状态时，按鼠标左键，出现完全融化时，按鼠标右键；按T1键查看样品初熔和终熔温度；4、观测结束,调整初始温度至140,按enter,再按降温键将温度降至140，取下加热台。5、关机，关闭显微镜开关。四、切片中二氧化钛含量的测定方法1精确称取0.2g样品（准确至0.1mg）于250ml平底烧瓶中，加入10ml浓硫酸。2在电炉上加热至溶液变成棕黑色，并在瓶内飞溅。3减小电炉的功率，用移液管滴加5ml30浓过氧化氢溶液，直到样品完全溶解并澄清。4冷却后用蒸馏水稀释并转移

47、到100ml容量瓶中，再次冷却后加10ml3%过氧化氢溶液，用蒸馏水稀释至刻度。5以蒸馏水为空白作参比，用5cm比色皿在410nm波长处测其吸光度。6分析结果的计算： 式中：W1由标准曲线上查得的钛含量，mg； W样品质量，mg。 计算结果表示至二位小数。五、切片中凝集粒子的测定1、随机取出5粒切片，用切片机每粒切取五片20um厚的薄片，共25片；2、准确称量25片薄片的质量；3、把切好的薄片整齐有规则的放在干净的载玻片上，以甘油覆盖，再用盖玻片将薄片压平固定；4、把装有薄片的载玻片放置在显微镜观察台上，用放大40倍的物镜和显微镜的照明灯调节好焦距，使薄片清晰地呈现在视野中，慢慢地移动载玻片，

48、仔细寻找所有薄片中的凝集粒子，将长度大于或等于10m的粒子进行计数；5、分析结果的计算： 凝集粒子：（个/mg）= N/M 式中：N样品中找到的直径大于10m的凝集粒子个数； M样品的质量。六、切片灰份的测定方法1把空瓷坩埚放在马福炉中于850下灼烧30min，在空气中冷却1分钟，然后移至干燥器中，冷却30min，称重，精确至0.1mg，重复以上操作，直至坩埚恒重。2精确称取5g左右的样品，于已恒重的瓷坩埚中，在电炉上缓慢地燃烧，直至切片完全碳化，放入马福炉中，于450灼烧30min，850灼烧120min，20030 min，在空气中冷却1min，再放入干燥器中冷却30min，称重（精确至0

49、.1mg）。3分析结果的计算：式中：W%灰化百分含量； W1灰化后样品质量，g； W2试样质量，g；WTIO2二氧化钛百分含量。七、切片中铁含量的测定方法1灰化后的残余物，用5ml 5mol/l盐酸溶解；2将上述溶液转移至100ml容量瓶中（使用定性滤纸），用洗瓶将坩埚冲洗干净，洗液也导入容量瓶中；3加入10ml 4%盐酸羟胺溶液和5ml 0.4%邻菲啰啉溶液；4用85g/l氨水调PH为5.5，用水定容至刻度线，同样条件下做空白；5反应30分钟（从加邻菲啰啉起计时）后，在510nm波长下，以空白作参比，用5cm比色皿测其吸光度；7分析结果的计算： 式中：W1根据标准曲线求出的铁含量，mg； W

50、试样质量，g。八、切片色值的测定方法1开启仪器，预热30min后，根据仪器提示，用标准板校正仪器；2、将样品倒入比色皿内，至三分之二处，振平，放入载物台上，点击“测量试样”两次，改变比色皿的方向（转动180度）再测量两次，点击“平均”；3、读取L、b值，记录结果。九、切片水份含量的测定1、称量空烧杯（500ml）的质量,记录后归零；2、加入约100g切片，称其质量；3、 放入真空干燥箱里，将真空度控制在0.06MPa以上，在 130，干燥2小时，取出后，放在干燥器中冷却30分钟，称量(精确至0.1mg)。4、分析结果的计算： 式中：W1烘前试样和称样瓶的质量，g； W2烘后试样和称样瓶的质量，

51、g； W试样量，g；十、切片中粉末和异状切片的测定1、用电子天平称取四分法取得的均匀试样100±1g。2、把标准筛放在蜡光纸上，然后将样品倒入20目的标准筛中。3、均匀振动筛子，把粉末筛入蜡光纸中，待称。4、从留在筛子的切片中，检出长度长于正常切片四倍或厚度大约等于正常切片二倍，以及长度，厚度小于正常切片一半的粒子，这些粒子都定作异状切片。5、称量：分别对检出的粉末，异状切片称量并记录。6、分析结果计算： 式中：W1粉末的质量，g； W2异状切片的质量，g； W试样的质量，g。十一、切片中二甘醇含量的测定1、酯交换溶液的制备：称取0.4g 1，6-己二醇，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定

52、容至1000ml，加入60mg醋酸锌，混合均匀即可，此溶液浓度为0.4mg/ml。2、样品的预处理（酯交换法）：称取1.0g（精确至0.1mg）样品到反应管中（反应管需用生料带封口），准确加入25ml酯交换溶液，用扳手将反应管的帽子拧紧(帽子内衬聚四氟乙烯垫)放置在240的恒温加热器中反应2h后取出，于冰水浴中冷却至室温，打开反应管，滤去对苯二甲酸二甲酯沉淀，用气相色谱分析滤液。3、按下列条件进行色谱分析： 载气：氮气 ；燃气：氢气 ；助燃气：空气 。柱温：100；检测器：260；进样器：270； 进样量：0.8ul4、样品分析完成后，待色谱柱温度降至100后，关机。5、分析结果的计算： 5.1 校正因子的计算： 式中：标液中二甘醇的质量（mg）； 标液中内标物的质量（mg）； 标液中二甘醇的峰面积； 标液中内标物的峰面积； 5.2 样品中二甘醇百分含量的计算： 式中：标液中二甘醇的峰面积； 标液中内标物的峰面积； W样品的质量（g）； 标液中内标物的质量（mg）； F校正因子； 公用工程水分析规程化学需氧量的测定（COD）快速烘箱法重铬酸钾法1、 原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质下以银盐作催