扫描电子显微镜 SEM 和能谱分析技术 EDS

1、 扫描电子显微镜和能谱分析技术扫描电子显微镜和能谱分析技术(Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive Spectrometer)（SEM/EDS）安泰科技研发中心安泰科技研发中心郭金花郭金花主主 要要 内内 容容 扫描电镜（扫描电镜（SEM）n扫描电镜的作用扫描电镜的作用n扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理n扫描电镜的主要构造扫描电镜的主要构造n扫描电镜对样品的作用扫描电镜对样品的作用 能谱仪（能谱仪（EDS）n能谱的工作原理能谱的工作原理n能谱的结构能谱的结构n能谱的特点能谱的特点nJEOL-6380SEM和和EDAX EDS的主要功能的

2、主要功能n样品的制备样品的制备1 扫描电镜的作用：扫描电镜的作用：显微形貌分析：显微形貌分析：应用于材料、医药以及生物等领域。应用于材料、医药以及生物等领域。成分的常规微区分析：成分的常规微区分析：元素定性、半定量成分分析元素定性、半定量成分分析2 扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理 电子源电子源 电磁透镜聚焦电磁透镜聚焦 扫扫 描描 电子信号电子信号 探测信号探测信号 屏幕显像屏幕显像阴极阴极控制极控制极阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样 样品表面激发的电子信号样品表面激发的电子信号特征特征X射线射线二次电子、背散射电子和特征二次电子、背散射电子和特征X射线射线SEM: 二次电子二次

3、电子 背散射电子背散射电子特征特征X射线射线它是原子的内层电子受到激发之后，它是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射EDS: 特征特征X射线射线背反射电子背反射电子：产生范围在产生范围在100nm-1m深度深度 能量较高，小于和等于入射电子能量能量较高，小于和等于入射电子能量E0二次电子二次电子：产生范围在产生范围在5-50nm的区域的区域 能量较低，约能量较低，约50 eV特征特征X射线射线：在试样的在试样的500nm-5 m深度深度 能量随元素种类不同而不同能量随元素种类不同而不

4、同 原子序数原子序数产产率率3扫描电镜的主要构造扫描电镜的主要构造扫描电镜由六个系统组成扫描电镜由六个系统组成(1) (1) 电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）(2) (2) 扫描系统扫描系统(3) (3) 信号收集系统信号收集系统(4) (4) 图像显示和记录系统图像显示和记录系统(5) (5) 真空系统真空系统(6) (6) 电源系统电源系统3收集收集二次电子二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上上+250V+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到

5、达收集器。这样就提高了收集效率。提高了收集效率。收集收集背散射电子背散射电子时，时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。集直接沿直线到达栅网上的那些电子。信号收集信号收集4 扫描电镜对样品的作用扫描电镜对样品的作用 加速电压、电子束与样品之间的关系加速电压、电子束与样品之间的关系 4 扫描电镜对样品的作用扫描电镜对样品的作用 二次电子与背散射电子之间的区别二次电子与背散射电子之间的区别二次电子二次电子当样品中存在凸起当样品中存在凸起小颗粒小颗粒或或尖角尖角时对时对二次电子像衬度会有很大影响，其原二次电子像衬度

6、会有很大影响，其原因是，在这些部位处电子离开表层的因是，在这些部位处电子离开表层的机会增多机会增多 。背散射电子背散射电子由一对硅半导体组成，对于原子序数信由一对硅半导体组成，对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，息来说，进入左右两个检测器的信号，大小和极性相同，而对于形貌信息，两大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极个检测器得到的信号绝对值相同，其极性相反。性相反。 成分有差别，形貌无差别 成分无差别形貌有差别成分形貌都有差别 二次电子图像二次电子图像 VS.背散射电子图像背散射电子图像AlSn4 扫描电镜对样品的作用扫描电镜对样品的作用 物镜光栏、工

7、作距离与样品之间的关系物镜光栏、工作距离与样品之间的关系物镜光栏的影响物镜光栏的影响工作距离的影响工作距离的影响5 能谱仪（能谱仪（EDS）的工作原理）的工作原理n能谱仪（EDS）是利用是利用X光量子有不同光量子有不同的能量，由的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数脉冲高度曲线显示出来，这就是脉冲高度曲线显示出来，这就是X光光量子的能谱曲线。量子的能谱曲线。 6 能谱仪（能谱仪（EDS）的结构）的结构优点优点1）快速并且可以同时探测不同

8、能量的）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱光能谱2）接受信号的角度大。）接受信号的角度大。3）仪器设计较为简单）仪器设计较为简单4）操作简单）操作简单7 能谱仪（能谱仪（EDS）的特点）的特点性能EDS分析时间几分钟检测效果100谱鉴定简单试样对检测影响较小探测极限700ppm定量分析精度510缺点缺点1 1）能量解析度有限）能量解析度有限2 2）对轻元素的探测能力有限）对轻元素的探测能力有限3 3）探测极限）探测极限4) 4) 定量能力有限定量能力有限8 仪器功能介绍及应用仪器功能介绍及应用 型号型号n日本电子JEOL-6380LVn美国EDAX GENESIS 2000SEM/EDS

9、的主要性能指标的主要性能指标 SEMn分辨率：高真空模式：分辨率：高真空模式：3.0nm3.0nm；低真空模式：；低真空模式：4.0nm4.0nmn低真空：低真空：1 1270Pa270Pan加速电压：加速电压：0.5KV-30KV0.5KV-30KVn放大倍数：放大倍数：5 5倍倍-30-30万倍万倍n电子枪：电子枪：W W发卡灯丝式发卡灯丝式n检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测， 背散射电子检测背散射电子检测nEDSn能量分辨率：能量分辨率：132eV132eVn分析范围分析范围:Be-U:Be-UJEOL-6380/SEM的工作

10、界面的工作界面颗粒颗粒10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石薄膜及涂层材料薄膜及涂层材料昆昆 虫虫头头 发发生物材料生物材料EDAX-EDS的工作界面的工作界面-谱线收集谱线收集 Element Wt % At % C K50.8570.14 O K16.5817.17 AlK09.9206.09 SiK00.2500.15 MoL01.9200.33 CrK01.8200.58 MnK00.2200.07 FeK18.4405.47能谱谱线收集实例能谱谱线收集实例EDAX-EDS的工作界面的工作界面-区域分析区域分析ElementWt%At% CK07.2923.57 OK04.

11、5511.03 AlK01.5102.17 SiK02.1302.94 PK05.5506.96 SnL04.2901.40 FeK74.6951.93区域分析实例颗粒区域分析实例颗粒EDAX-EDS的工作界面的工作界面-面扫描面扫描面扫描实例面扫描实例-Cu网网SEI扫描图扫描图Cu Al线扫描实例线扫描实例-Cu网网-50050100150200250300350-20020406080100120KcntDistence AlK CuK9 电镜样品的制备电镜样品的制备(1)(1)基本要求：基本要求：u送检样品为干燥的固体送检样品为干燥的固体u一定的化学、物理稳定性一定的化学、物理稳定性u

12、不会挥发或变形不会挥发或变形u无强磁性、放射性和腐蚀性无强磁性、放射性和腐蚀性(2)(2)块状试样的制备：块状试样的制备：u用导电胶把待测试样粘结在样品座上用导电胶把待测试样粘结在样品座上u样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米u样品高度不宜超过样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过，样品最大宽度不能超过100mm (3)粉末样品的制备：粉末样品的制备：n导电胶粘牢粉末吸耳球观察导电胶粘牢粉末吸耳球观察n悬浮液滴在样品座上溶液挥发观察悬浮液滴在样品座上溶液挥发观察(4)不导电样品：不导电样品：通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶形貌观察：喷金处理形貌观察：喷金处理成分分析：喷碳处理成分分析：喷碳处