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1994-2010 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 收稿日期: 2009 - 09 - 17;修回日期: 2009 - 12 - 11 基金项目:现代农业产业技术体系建设 国家芝麻产业技 术研发项目资金资助 作者简介:刘玉兰(1957) ,女,教授,主要从事油脂工程的教 学、 科研及工程设计方面的工作(tel)(e2mail) liuyl7446163. com。 油脂加工 芝麻品种和制油工艺对芝麻油品质的影响 刘玉兰,陈刘杨,汪学德,宋健康 (河南工业大学 粮油食品学院,郑州450052) 摘要:对以黑、 白芝麻为原料,采用水代法、 螺旋压榨法、 液压压榨法工艺所得芝麻油的理化指标、 脂 肪酸组成、 芝麻油中ve、 芝麻素、 芝麻酚含量和氧化稳定性进行了测定。结果显示:水代法所得芝 麻油的酸值(koh)和磷脂含量最低,而水分及挥发物含量最高;所有芝麻油样品均含有丰富的抗 氧化成分芝麻素、 芝麻酚和ve;所有芝麻油样品的脂肪酸组成接近,其中油酸和亚油酸含量高达 83. 4%;白芝麻油氧化稳定性明显优于黑芝麻油,水代法所得芝麻油氧化稳定性最好,液压压榨芝 麻油次之,螺旋压榨芝麻油最差。 关键词:芝麻;制油工艺;芝麻油;脂肪酸组成;氧化稳定性 中图分类号: ts224; s565 文献标志码:a 文章编号: 1003 - 7969 (2010) 02 - 0006 - 05 effect of sesame variety and oil preparation technology on quality of sesame oil l i u yulan, chen liuyang,wang xuede, song jiankang (grain and food college, henan university of technology, zhengzhou 450052, china) abstract:the sesame oilswere extracted from black and white sesame seeds under three different process of the aqueous extraction method, screw press method and hydraulic press method. the physical and chemical indexes of the oils under different process were measured. in addition, the fatty acid composi2 tion,ve, sesamin, sesamol of the sesame oils and the oxidation stability of sesame oilswere determined. the results showed that the acid value and phospholipid content of the sesame oil extracted by aqueous extraction processwere the lowest,while the water and volatile matterwas the highest . all the sesame oils were rich in antioxidant ingredients such as sesamin, sesamol and ve. the fatty acid compositions of the sesame oilswere similar, and the content of unsaturated fatty acid was as high as 83. 4%. the oxidative stability ofwhite sesame oilwas better than thatof the black sesame oil. the oxidative stability of the ses2 ame oil obtained by aqueous extraction method was the best, the second was hydraulic pressmethod, and the screw pressmethod was the worst . key words: sesame; oil processing technology; sesame oil; fatty acid composition; oxidation stability 在我国的芝麻油国家标准中,按制油工艺的不 同将芝麻油分为芝麻香油和普通芝麻油。芝麻香油 无论从营养价值或是风味上都是一种高档食用油, 深受国人喜爱。目前,我国的主要芝麻品种是黑芝 麻和白芝麻,芝麻香油的生产工艺主要是水代法、 液 压压榨法和螺旋压榨法。本文研究了不同芝麻品种 和制油工艺对所得芝麻油品质的影响。 1 材料与方法 1. 1 实验原料 黑芝麻、 白芝麻以及用水代法、 螺旋压榨法、 液 压压榨法3种工艺得到的黑芝麻油和白芝麻油均取 自河南省驻马店平舆康博汇鑫油脂有限公司。 1. 2 主要实验试剂 无水乙醚、 正己烷、 乙醇(95% )、 石油醚、 盐酸、 硫酸、 氢氧化钾、 硫代硫酸钠、 碘化钾、 三氯甲烷、 冰 6ch i na o i lsand fats 2010 vol135 no12 1994-2010 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 乙酸、 钨酸钠、 可溶性淀粉、 甲醇、 甲醇钠、 中性氧化 铝,分析纯;正己烷、 甲醇,色谱纯;芝麻素、 芝麻酚标 准品, sigma公司。 113 主要实验设备、 仪器 wsl - 2比较测色仪(罗维朋比色仪 ) , 阿贝折光 仪,al104电子天平, 101型电热鼓风干燥箱, re52 - 86a旋转蒸发仪, hh - 4型恒温水浴锅, shz - d ()循环水式多用真空泵, 722s分光光度计,uv - 1901可见紫外分光光度计,自动凯氏定氮仪, ranci mat743型氧化酸败仪, gc - 2010气相色谱仪, waters2695高效液相色谱仪。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 芝麻和芝麻油主要指标分析测定 水分及挥 发物含量的测定参照g b /t 55282008;灰分含量测 定参照g b /t 55052008;粗蛋白含量测定参照g b /t 14489. 22008;粗脂肪含量测定参照g b /t 5512 2008;酸值测定参照gb /t 55302005;皂化值测定参 照gb /t 55342008;过 氧 化 值 测 定 参 照g b /t 55382008;不皂化物测定参照g b /t 55352008;磷 脂含量测定参照g b /t 55372008;色泽测定参照 gb /t 224602008/ iso15305: 1998;草酸含量测定参 照参考文献1,高锰酸钾滴定法;总糖含量测定,斐 林试剂法;折光指数测定,阿贝折光仪。 1. 4. 2 气相色谱法测定芝麻油脂肪酸组成 对 于酸值(koh)小于2 mg/g的油脂,将20 mg左右的 油样溶于2. 5 ml正己烷中,再加入1 ml 0. 5 mol/l 甲醇钠溶液,室温下轻摇5 min。再加入少量无水硫 酸钠,静置1 h后,上清液用于gc分析。 对于酸 值(koh)大于2 mg/g的油脂,取约350 mg油样于 50 ml烧瓶中,加入6 ml 0. 5 mol/l甲醇钠溶液,放 入沸石,加热回流并不断摇动烧瓶。约510 min 后,从冷凝管上方加入7 ml三氟化硼甲醇溶液,继 续回流1 min。再从冷凝器上端加入25 ml正己 烷,回流1 min。撤离火源,取出烧瓶,加入一定量的 nacl饱和溶液,轻轻上下颠倒数次后,静置分层。 从烧瓶内上层液中取出约1 ml溶液转移到磨口烧 瓶中,加入适量无水硫酸钠。得到的甲酯化样品用 于gc分析。 气相色谱条件: fi d检测器, i d - bp70 sge 石英毛细管柱(100 m0. 25 mm) ,柱温180,检 测器230, h2流速47 ml /min,空气流速400 ml / min,载气流速1 ml /min。 1. 4. 3 高效液相色谱法测定芝麻油中ve含量 精密称取0. 30. 4 g油样置于10 ml容量瓶中,用 正己烷(色谱纯)定容,摇匀后用微量进样器取20 g注入液相色谱仪进行分析。以 、 、 、 生育酚 标样的保留时间作定性分析,采用外标法作定量分 析,即根据芝麻油测定的生育酚峰面积在标准曲线 上查其含量。 分析条件:荧光检测器,激发波长298 nm,发射 波长325 nm, nh2色谱柱(250 mm4. 6 mm, 5 m) ,流动相 v ( 正己烷) v ( 异丙醇)为982,流速1 ml /min,进样量5l。 1. 4. 4 hplc法测定芝麻素含量 1141411 标准曲线的绘制 准确称量芝麻素0. 01 g,用甲醇溶解、 定容到25 ml容量瓶中。精确吸取该 标样1、2、3、4、5 ml于10 ml容量瓶中并定容,配制 成一系列质量浓度的标准样品溶液。根据不同质量 浓度的芝麻素标样与相对的峰面积绘制标准曲线。 1141412 样品前处理 首先将芝麻油皂化,提取不 皂化物,使不皂化物溶于正己烷中,在旋转蒸发仪中 蒸除溶剂,再加入5 ml甲醇溶解残留液,取上清液 定容至1 ml,置于冰箱中备用 2 。 1141413 芝麻素含量测定 取处理的样品注入 hplc进行分离,通过芝麻素标样峰的保留时间定 性,由外标法测得的试样峰面积与标准曲线比较计 算芝麻素的含量。hplc测定条件: kromasil色谱柱 (c 18, 250 mm4. 6 mm, 5m) ,柱温30,流动相 v ( 甲醇) v ( 水)为7030,流速1. 0 ml /min,检测 波长287 nm。 1. 4. 5 hplc法测定芝麻酚含量 hplc测定条 件: kromasil色谱柱 (c 18, 250 mm4. 6 mm, 5m) , 柱温30,流动相 v ( 甲醇) v ( 水)为7030,流速 1. 0 ml /min,检测波长300 nm。 1. 4. 6 芝麻油氧化稳定性测定 采用rancimat743 型油脂氧化酸败仪测定样品氧化稳定性。测定条 件:样品用量3. 0 g;温度范围0220,由20 加 热至120;空气流量范围725 l /h;电导率范围 0500s/cm。 2 结果与分析 2. 1 不同芝麻样品的组成成分 黑、 白芝麻原料中粗脂肪、 粗蛋白、 水分、 草酸、 灰分、 总糖含量见表1。 表1 黑、 白芝麻原料组成成分及含量% 原 料粗脂肪粗蛋白总糖草酸水分灰分 黑芝麻51. 3718. 758. 612. 595. 435. 90 白芝麻53. 7721. 2315. 211. 585. 965. 42 从表1可以看出,黑、 白芝麻均是高含油、 高蛋 白油料。白芝麻中粗脂肪含量及粗蛋白含量均高于 黑芝麻,黑芝麻中草酸含量稍高,这与文献3, 4 报 72010年 第35卷 第2期 中 国 油 脂 1994-2010 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 道相符。 2. 2 不同制油工艺所得芝麻油样品的指标 不同制油工艺所得芝麻油酸值、 皂化值、 不皂化 物、 色泽等测定结果见表2。 表2 不同制油工艺所得芝麻油的指标 项 目 酸值(koh) / (mg/g) 色泽 (25. 4 mm) 皂化值(koh) / (mg/g) 折光指数 水分及挥 发物/% 磷脂含量 / (mg/g) 过氧化值 / (mmol/kg) 螺旋压榨黑芝麻油3. 23y70 r10201. 111. 472 90. 0492. 201. 40 螺旋压榨白芝麻油3. 05y70 r10198. 481. 472 90. 0431. 801. 30 水代法黑芝麻油2. 07y70 r11200. 131. 472 60. 1500. 140. 65 水代法白芝麻油1. 82y70 r10. 2193. 861. 472 70. 1300. 140. 58 液压压榨黑芝麻油3. 36y60 r6. 0204. 331. 472 50. 0650. 641. 10 液压压榨白芝麻油3. 12y60 r5. 9198. 991. 472 90. 0530. 580. 80 由表2可以看出,不同芝麻品种和制油工艺所 得芝麻油的指标有一定差别: 酸值不同。水代法 制取的芝麻油酸值较低,并且在相同工艺条件下,黑 芝麻油酸值偏高。分析其原因,可能是由于水代法 炒籽温度和石磨磨浆温度都较其他两种工艺低。水 代法炒籽温度170200,磨浆温度6070,而 压榨法炒籽温度270 左右,在榨油过程中榨料温 度继续升高,自榨膛中流出的油脂在高温有氧条件 下更容易发生氧化酸败,从而导致压榨油的酸值较 水代法高。此外,表1数据显示黑芝麻的草酸含量 较白芝麻高,这也可能是导致黑芝麻油酸值比白芝 麻油高的原因之一。 色泽不同。无论黑、 白芝麻, 用螺旋压榨法所得的芝麻油色泽无大区别,但螺旋 压榨法所得芝麻油的色泽较液压法所得芝麻油色泽 深。分析其原因,可能是榨料在螺旋榨油机榨膛中 的高温条件下发生显著的美拉德反应所致。通常, 因黑芝麻含有黑色素,会造成黑芝麻油的色泽较白 芝麻油深,但螺旋压榨法得到的黑、 白芝麻油色泽无 很大差别,这也说明压榨过程中美拉德反应造成的 油脂颜色加深是显著的。 磷脂含量和水分及挥发 物含量不同。水代法制取的芝麻油中磷脂含量较螺 旋压榨法和液压压榨法都低。其原因是,在水代法 加水墩油过程中,磷脂充分吸水致使其在油中的溶 解度降低,最终进入渣中。同时,加水墩油撇油的过 程也使得水代法芝麻油中的水分含量升高。 过氧 化值不同。不同制油工艺所得黑芝麻油的过氧化值 均高于白芝麻油,即黑芝麻油的氧化酸败程度较高; 水代法制取的芝麻油过氧化值明显低于压榨法制取 的芝麻油,从工艺条件分析,可能与制油过程的温度 有关。虽然水代法炒籽温度也较高(170200 ) , 但由于炒籽前水洗,炒籽后扬烟泼凉水,石磨磨浆温 度6070,高温干炒作用小,磨浆和墩油温度也 较低等原因,油脂不易氧化酸败;而螺旋压榨法的炒 籽温度为270 左右,且炒籽时不加水直接干炒,进 榨机料温180,出榨机料温220,榨出的油与空 气接触,加快了油脂的氧化酸败;液压压榨法炒籽温 度为270 左右,炒籽前要水洗,炒籽冷却至150 左右入榨,温度较螺旋压榨法低,氧化酸败程度也较 螺旋压榨法低。但从深层次分析,可能与制油工艺 条件对芝麻中抗氧化成分的作用有关。 2. 3 芝麻油脂肪酸组成分析 采用气相色谱法测定的不同芝麻品种和不同制 油工艺条件所得芝麻油的脂肪酸组成及含量见 表3。 表3 不同制油工艺所得芝麻油脂肪酸组成及含量% 脂肪酸 螺旋压榨 黑芝麻油 螺旋压榨 白芝麻油 水代法 黑芝麻油 水代法 白芝麻油 液压压榨 黑芝麻油 液压压榨 白芝麻油 棕榈酸8. 939. 119. 219. 539. 239. 39 硬脂酸5. 395. 385. 695. 825. 255. 34 油酸36. 6136. 7838. 2537. 5737. 4637. 41 亚油酸46. 6246. 3944. 2144. 6845. 4845. 64 二十碳烷酸0. 310. 350. 300. 290. 290. 28 亚麻酸0. 590. 600. 670. 690. 600. 61 由表3可以看出,不同制油工艺所得黑、 白芝麻 油的主要脂肪酸组成较接近,芝麻油的6种主要脂 肪酸为:棕榈酸8. 93%9. 53%、 硬脂酸5. 25% 5. 82%、 油酸36. 61%38. 25%、 亚油酸44. 21% 46. 62%、 二十碳烷酸0. 28%0. 35%、 亚麻酸 0159%0. 69%。黑、 白芝麻油的各种脂肪酸含量 差别很小,不同工艺条件所得芝麻油的各种脂肪酸 含量差别也不大。这说明,不同的制油工艺条件对 8ch i na o i lsand fats 2010 vol135 no12 1994-2010 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 所得芝麻油的脂肪酸组成影响较小。由表3还可以 看出,各种芝麻油 中 不 饱和 脂肪 酸 总 量 约 为 8314% ,其中油酸和亚油酸的含量都很高,这与之前 的报道吻合 5 。 2. 4 芝麻油中的抗氧化成分分析 一般认为,芝麻油较其他油脂有更好的抗氧化 性是因为芝麻中含有木脂素类(lignans,也称木酚 素)和生育酚类( tocopherols)两大类抗氧化物 质 6,7。芝麻中木脂素类物质的总含量约为 015% 110% ,其中最主要的是芝麻素(占总量的50%以 上 ) , 其次是芝麻酚林。芝麻油中生育酚类物质的 含量约为0. 04%0106% ,主要为 、 、 、 等类 型。芝麻中的抗氧化物质能有效地清除细胞内的自 由基,阻止体内产生过氧化脂质,延缓细胞衰老从而 体现出抗氧化活性 8 。不同工艺条件下制取的芝 麻油的抗氧化成分及含量见表4。 表4 不同制油工艺所得芝麻油的抗氧化成分及含量 项 目 螺旋压榨 黑芝麻毛油 螺旋压榨 白芝麻毛油 水代法 黑芝麻毛油 水代法 白芝麻毛油 液压压榨 黑芝麻毛油 液压压榨 白芝麻毛油 芝麻素/ (mg/g)217031501160117021302180 芝麻酚/ (mg/kg)3149901005670 ve/ (mg/kg)389134101336217455124321148616 从表4可以看出,不同工艺所得的黑、 白芝麻油 均含有丰富的抗氧化成分芝麻素 (1 1603150 mg/ g) 、 芝麻酚 (31 100 mg/kg)、ve (362 1748616 mg/kg) ;不同工艺所得的白芝麻油中芝麻素、 芝麻 酚及ve含量均高于黑芝麻油;对于同一芝麻品种, 不同工艺所得芝麻油中芝麻素、 芝麻酚和ve含量 也不相同。表2中各种芝麻油过氧化值之间的差异 还可以从表4得到解释,白芝麻油抗氧化成分含量 相对黑芝麻油要高,因此白芝麻油的氧化稳定性也 较黑芝麻油好,货架期长,便于保存。 2. 5 芝麻油氧化稳定性分析 采用rancimat743型油脂氧化酸败仪测得不同 芝麻油样品在120、 空气流量20 l /h条件下的氧 化稳定性结果见表5。 表5 不同制油工艺条件下的芝麻油的氧化诱导时间h 螺旋压榨 黑芝麻毛油 螺旋压榨 白芝麻毛油 水代法 黑芝麻毛油 水代法 白芝麻毛油 液压压榨 黑芝麻毛油 液压压榨 白芝麻毛油 5. 666. 9620. 6823. 1511. 7813. 46 由表5可以看出,水代法所得芝麻油诱导时间 最长,氧化稳定性最好,诱导时间最高达到了23115 h,其次是液压压榨法所得芝麻油,螺旋压榨法所得 芝麻油诱导时间最短,氧化稳定性最差;同时还可以 看出,不同工艺所得白芝麻油的诱导时间都比黑芝 麻油长,表明白芝麻油的氧化稳定性比黑芝麻油好。 这与表2、 表4结论一致。表4也显示,不同工艺所 得芝麻油中芝麻素、 芝麻酚和ve含量变化没有明 显的规律,因此无法肯定芝麻油中不同抗氧化成分 对芝麻油的氧化稳定性贡献如何。譬如,水代法白 芝麻油的芝麻素、 芝麻酚和ve含量并不比其他制 油方法所得芝麻油高,但水代法芝麻油的氧化稳定 性却明显较其他芝麻油好。因此,不同工艺条件所 得芝麻油氧化稳定性差异的原因还有待进一步 研究。 3 结 论 (1)实验测得黑芝麻粗脂肪含量51. 37% ,粗蛋 白含量18. 75% ,白芝麻粗脂肪含量53. 77% ,粗蛋 白含量21. 23% ,白芝麻中粗脂肪含量和粗蛋白含 量均高于黑芝麻。 (2)不同制油工艺所得的白芝麻油色泽较黑芝 麻油浅;液压压榨法所得芝麻油色泽较水代法和螺 旋压榨法浅;水代法所得芝麻油的酸值和磷脂含量 最低,但水分及挥发物含量最高;不同工艺所得黑、 白芝麻油的脂肪酸组成接近,其中不饱和脂肪酸含 量高达83. 4% ,油酸和亚油酸是其主要脂肪酸。 (3)不同工艺所得的芝麻油中均含有丰富的抗 氧化成分芝麻素 (1 1603150 mg/g)、 芝麻酚 (31 100 mg/kg)、ve (362174861 6 mg/kg)。白芝麻油 的抗氧化成分含量均高于黑芝麻油,制油工艺对芝 麻油中抗氧化成分含量影响较大。 (4)利用油脂氧化酸败仪测定不同芝麻油的氧 化稳定性,结果表明,水代法所得芝麻油的氧化稳定 最好,其次是液压压榨法,螺旋压榨法所得芝麻油的 氧化稳定性最差。 参考文献: 1冉启才,周祥德.芝麻中草酸含量及测定方法j .四川 粮油科技, 1992(3) : 34 - 36. 2刘立业,张艳.芝麻粕中芝麻素提取工艺研究j .化工 时刊, 2008, 22(12) : 5 - 7. 92010年 第35卷 第2期 中 国 油 脂 1994-2010 china academic journal electronic publishing house. all rights reserved. 3 taha f s, fahmym, sadekm a. low - phytate protein concentrate and isolate from sesame seed j . agri food chem, 1987, 35 (3) : 289 - 292. 4 r i vasn r,dench j e, caygi ll j c. nitrogen extract2 ability of sesame (sesam um indicuml. ) seed and the prep2 aration of t wo protein isolatesj . journal of the science of food and agriculture, 1981, 32 (6) : 565 - 571. 5李桂华,王瑞雪,王婷婷.河南省黑芝麻及其油脂组成成分 分析研究j .河南工业大学学报,2008,29(5):10 - 11. 6吴家成.芝麻中天然抗氧化成分之简介j .食品工业, 2001(4) : 11 - 15. 7 nam ikim. the chemistry and physiological functions of sesamin j . food review international, 1995, 11 ( 2) : 281 - 329. 8王丰玲,张英锋,马子川.芝麻中抗氧化物质的研究进展 j .化学世界, 2008(12) : 761 - 762. 收稿日期: 2009 - 08 - 04 作者简介:汪爱国(1980) ,男,硕士研究生,主要从事工业分 离技 术 的 应 用及 油 脂 提 取 等 方 面 的研 究 工 作( tel)e2mail)wagskyhotmail . com。 油脂加工 溶剂浸取法提取麻疯果仁油的工艺研究 汪爱国,杨海燕,章宇宁,陈福明 (深圳清华大学 研究院,广东 深圳518057) 摘要:采用溶剂浸取法提取麻疯果仁油,考察了浸取温度、 浸取次数、 液料比、 浸取时间等因素对提 油效果的影响。实验得到的最佳逆流浸取工艺条件为:浸取温度60,浸取级数5级,液料比81, 单级浸取时间1 h。在该工艺条件下,麻疯果仁油的提取率可达99. 1% ,脱溶后所得毛油酸值 (koh)在2. 84. 2 mg/g之间,可直接用作制备生物柴油的原料油。 关键词:溶剂浸取法;麻疯果仁油;出油率;提取率 中图分类号: tq644; s565 文献标志码:a 文章编号: 1003 - 7969 (2010) 02 - 0010 - 04 solvent extraction ofj atropha curcasseed oil wang aiguo, yang haiyan, zhang yuning, chen fuming (research institute of tsinghua university in shenzhen, s