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文档简介

主讲人:张以忱真空镀膜技术基础主讲人:张以忱真空镀膜技术基础《真空技术》一.真空技术概况(巴德纯)二.真空工程理论基础(张世伟)三.干式真空泵原理与技术基础(巴德纯)四.真空系统组成与设计基础(刘坤)五.真空获得设备原理与技术基础(张以忱)六.真空测量技术基础(刘玉岱)七.真空镀膜技术基础(张以忱)八.质谱原理与真空检漏(刘玉岱)九.真空冶金技术基础(王晓冬)十.真空与低温技术及设备(徐成海)东北大学第八期培训系列之《真空技术》一.真空技术概况(巴德纯)东北大学第八期培训主要内容1.真空镀膜概论2.真空蒸发镀膜3.真空溅射镀膜4.真空离子镀膜和离子束沉积技术主要内容1.真空镀膜概论1.真空镀膜概论1.真空镀膜概论1.1真空镀膜技术真空镀膜在真空条件下利用某种方法,在固体表面上镀一层与基体材料不同的薄膜材料,也可以利用固体本身生成一层与基体不同的薄膜材料,即真空镀膜技术。1.1真空镀膜技术真空镀膜1.2真空镀膜特点在真空条件下镀膜,膜不易受污染,可获得纯度高、致密性好、厚度均匀的膜层。膜材和基体材料有广泛的选择性,可以制备各种不同的功能性薄膜。薄膜与基体附着强度好,膜层牢固。对环境无污染。1.2真空镀膜特点在真空条件下镀膜,膜不易受污染,可获得纯1.3真空镀膜技术分类物理气相沉积(PVD)如:热蒸发沉积、溅射沉积、离子镀和分子束外延化学气相沉积(CVD)如:热化学气相沉积、光化学气相沉积、等离子体化学气相沉积物理-化学气相沉积(PCVD)1.3真空镀膜技术分类物理气相沉积(PVD)真空表面处理技术的分类真空表面处理技术的分类各种干式镀膜技术的比较各种干式镀膜技术的比较1.4真空镀膜的应用薄膜的应用非常广泛,它可以应用于电子、机械、光学、能源、轻工、食品、建筑、装饰等工业方面以及传感器、变换器等。此外,塑料表面金属薄膜以及金属表面的塑料薄膜广泛应用于日常生活各方面。1.4真空镀膜的应用薄膜的应用非常广泛,它可以应用于薄膜的应用薄膜的应用2.真空蒸发镀膜2.真空蒸发镀膜2.1真空蒸发镀膜原理将膜材置于真空中,通过蒸发源对其加热使其蒸发,蒸发的原子或分子从蒸发源表面逸出。由于高真空气氛,真空室中气体分子的平均自由程大于真空室的线性尺寸,故此蒸汽分子很少与其它分子相碰撞,以直线方式达到基片表面,通过物理吸附和化学吸附凝结在基片表面,形成薄膜。这就是真空蒸发镀膜的基本原理。2.1真空蒸发镀膜原理将膜材置于真空中,通过蒸发源对其加热真空蒸发镀膜原理图1.基本加热电源2.真空室3.基片架4.基片5.膜材6.蒸发舟7.加热电源8.抽气口9.真空密封10.挡板11.蒸汽流真空蒸发镀膜原理图1.基本加热电源蒸发镀膜成膜条件真空条件蒸发条件清洗条件

蒸发镀膜成膜条件真空条件真空条件蒸镀室内真空度应高于10-2Pa室内残余气体的分子到达基片表面上的几率<膜材的蒸发速率真空条件蒸发条件蒸发速率应足够大以达到工艺要求的沉积速率(kg/m2s)某些金属蒸气压与温度的关系曲线蒸发条件某些金属蒸气压与温度的关系曲线清洗条件基片应进行镀前处理(粗糙度小,表面上无污染物,无氧化化层等)清洗条件2.2蒸发源电阻加热式电子束加热式感应加热式空心阴极等离子体电阻式加热式激光束加热式按加热方式分类:2.2蒸发源电阻加热式按加热方式分类:电阻加热式蒸发源

——丝状源与箔状源电阻加热式蒸发源电阻加热式蒸发源

——铝蒸发用坩埚加热器电阻加热式蒸发源电子束加热式蒸发源电子束加热式蒸发源电子束加热式蒸发源——e型枪工作原理示意图1.发射体组件2.阳极3.电磁线圈4.水冷坩埚5.离子收集板6.电子收集极7.电子束轨迹8.正离子轨迹9.散射电子轨迹10.等离子体电子束加热式蒸发源1.发射体组件2.阳极3.电磁线圈电子束加热式蒸发源——e型枪电子束偏转角电子束加热式蒸发源感应加热式蒸发源感应加热式蒸发源空心阴极等离子体电阻式加热式蒸发源1.冷却水套2.空心阴极3.辅助阳极4.聚束线圈5.枪头6.膜材7.坩埚8.聚焦磁场9.基片空心阴极等离子体电阻式加热式蒸发源1.冷却水套2.空心阴空心阴极等离子体电阻式加热式蒸发源——HCD枪特性

主束电源与引束电源的匹配辅助阳极孔径与主束电压及束流的关系氩气流量与主束电压的关系空心阴极等离子体电阻式加热式蒸发源主束电源与引束电源的匹配辅激光加热式蒸发源1.玻璃衰减器2.透镜3.光圈4.光电池5.分光器6.透镜7.基片8.探头9.靶10.真空室11.激光器激光加热式蒸发源1.玻璃衰减器2.透镜3.光圈4蒸发源按形状分类:点蒸发源小平面蒸发源环形蒸发源

环形线蒸发源、环形平面蒸发源、环形柱面蒸发源环形锥面蒸发源矩形平面蒸发源蒸发源按形状分类:点蒸发源点蒸发源

及点源对平面的蒸发点蒸发源的发射点源对平面的蒸发点蒸发源

及点源对平面的蒸发点蒸发源的发射点小平面蒸发源

及小平面源对平行平面的蒸发小平面蒸发源的发射小平面源对平行平面的蒸发小平面蒸发源

及小平面源对平行平面的蒸发小平环形蒸发源

——环形线蒸发源平面基片的环形线蒸发源平行于基片的环形线源的膜厚环形蒸发源

——环形线蒸发源平面基片的环形线环形蒸发源

——环形平面蒸发源平行于基片的环形平面蒸发源环形蒸发源

——环形平面蒸发源平行于基片的环环形蒸发源

——环形柱面蒸发源环形蒸发源

——环形柱面蒸发环形蒸发源

——环形锥面蒸发源环形蒸发源

——环形锥面蒸发源基片与蒸发源的相对位置点蒸发源的等膜厚球面1.基片2.球面工件架3.点蒸发源小平面源的等膜厚面1.基片2.球面工件架3.小平面源基片与蒸发源的相对位置点蒸发源的等膜厚球面小平面源的等膜厚面圆形平面源的膜厚分布圆形平面源的膜厚分布间歇式真空蒸发镀膜机

立式真空蒸发镀膜机卧式真空蒸发镀膜机半连续式真空蒸发镀膜机2.3真空蒸发镀膜机间歇式真空蒸发镀膜机2.3真空蒸发镀膜机立式真空蒸发镀膜机镀膜室1.室体2.球面行星转动基片架3.膜厚测量晶体4.烘烤装置5.挡板6.膜材7.e型枪蒸发源

间歇式真空蒸发镀膜机立式真空蒸发镀膜机镀膜室间歇式真空蒸发镀膜机单室半连续真空镀膜机镀膜室1.照明灯2.放卷辊3.基带4.导向辊5.张紧辊6.水冷辊7.挡板8.坩埚9.送丝机构10.室体11.观察窗12.抽气口半连续式真空蒸发镀膜机单室半连续真空镀膜机镀膜室1.照明灯2.放卷辊3.送丝机构的结构1.坩埚2.导管3.膜材丝4.主动辊轮5.压轮6.导向辊7.支架8.绕丝轮半连续式真空蒸发镀膜机送丝机构的结构半连续式真空蒸发镀膜机双室半连续真空蒸发镀膜机1.室体2.收卷辊3.照明灯4.导向辊5.观察窗6.水冷辊7.隔板8.挡板9.蒸发源10.镀膜室抽气口11.橡胶辊12.铜辊13.烘烤装置14.放卷辊15.卷绕室抽气口半连续式真空蒸发镀膜机双室半连续真空蒸发镀膜机1.室体2.收卷辊3.照明灯4.导蒸发源的位置1.基体2.蒸发源半连续式真空蒸发镀膜机蒸发源的位置半连续式真空蒸发镀膜机开启机构示意图1.真空室体2.卷绕机构3.密封大板4.动力柜5.行程开关6.小车半连续式真空蒸发镀膜机开启机构示意图半连续式真空蒸发镀膜机2.4特殊蒸发技术闪蒸蒸镀法

多蒸发源蒸镀法

反应蒸镀法

三温度蒸镀法

2.4特殊蒸发技术闪蒸蒸镀法蒸发镀膜工艺中应考虑的问题膜厚的均匀性问题点源、小平面源、蒸距等对薄膜的影响基片架的运动方式工艺参数的选择问题蒸发温度、蒸发速率、基片温度、蒸距、蒸发压力等减小膜基界面上的应力提高膜的附着强度(附着力)的问题热应力、淀积内应力、附加内应力应尽量小基片镀前处理与成膜时对基片加热(烘烤、离子轰击等)沉积速率的选择与控制镀前对基片打底膜蒸发镀膜工艺中应考虑的问题膜厚的均匀性问题3.真空溅射镀膜3.真空溅射镀膜3.1溅射镀膜溅射:所谓“溅射”,就是用荷能粒子(通常用气体正离子)轰击物体,引起物体表面原子从母体中逸出的现象。溅射镀膜:在真空条件下,利用低压等离子体气体放电中的溅射现象制备薄膜,即真空溅射镀膜。3.1溅射镀膜溅射:离子轰击固体表面时发生的物理过程离子轰击固体表面时发生的物理过程与溅射率有关的因素溅射率与靶材有关溅射率与入射正离子的能量有关溅射率与入射离子的种类有关溅射率与离子入射角有关溅射率与靶材温度有关与溅射率有关的因素溅射率与靶材有关溅射率与离子能量的关系溅射率与离子能量的关系银、铜钽金属的溅射率与能量为45keV的轰击离子的函数关系银、铜钽金属的溅射率与能量为45keV的轰击离子的函数关系溅射率与离子入射角的典型曲线溅射率与离子入射角的典型曲线几种靶材的溅射率与温度的关系几种靶材的溅射率与温度的关系镍的溅射率与总压力的关系曲线镍的溅射率与总压力的关系曲线溅射镀膜特点膜厚可控性和重复性好。由于溅射镀膜时的放电电流和靶电流可分别控制,通过控制靶电流则可控制膜厚溅射膜与基体之间的附着性好。高能粒子沉积在基体上进行能量转换,增强了溅射原子与基体的附着力。部分高能粒子产生注入现象,形成伪扩散层。等离子区清洗和激活,净化且活化基体表面制膜范围广。任何物质均可以溅射,尤其是高熔点、低蒸气压元素和化合物溅射镀膜密度高,针孔少,且膜层的纯度较高溅射镀膜特点膜厚可控性和重复性好。由于溅射镀膜时的放电电流和3.2直流溅射镀膜3.2.1直流二极溅射装置3.2.2直流偏压溅射装置3.2.3三极或四极溅射装置依据直流辉光放电原理制备薄膜的方法称为直流溅射镀膜,其装置称为直流溅射装置。3.2直流溅射镀膜3.2.1直流二极溅射装置依据直流辉光放直流二极溅射装置原理图1.真空室2.加热器3.阴极靶4.基体(阳极)5.Ar入口6.负高压电源7.加热电源8.真空系统3.2.1直流二极溅射装置直流二极溅射装置原理图1.真空室3.2.1直流二极溅射装直流偏压溅射示意图

1.溅射室2.阴极3.基体4.阳极5.排气系统6.氩气入口3.2.2直流偏压溅射装置直流偏压溅射示意图1.溅射室3.2.2直流偏压溅射装置1-机械泵2-阀3-可调漏泄阀4-低真空计5-高真空计6-阴极7-稳定性电极8-电磁线圈9-溅射室10-蒸镀基体灯丝11-靶12-阳极13-闸阀14-液氨阱15-放气阀16-液氮阱17-扩散泵18-水冷密封板19-钛升华泵20-加热器1-热阴极2-稳定性电极3-基体4-阳极5-靶6-线圈7-靶电源四极溅射装置

(a)四极溅射装置结构示意图(b)四极溅射装置的电气部分3.2.3三极或四极溅射装置1-机械泵2-阀3-可调漏泄阀4-低真空计5-高真空计1-热3.3直流磁控溅射镀膜直流磁控溅射镀膜是在直流溅射装置中增加了磁场,利用磁场的洛仑兹力束缚阴极靶表面电子的运动,导致轰击靶材的高能离子的增多和轰击基片的高能电子的减少,“低温”、“高速”沉积高质量薄膜。3.3直流磁控溅射镀膜直流磁控溅射镀膜是在直磁控溅射原理图磁控溅射原理图直流磁控溅射镀膜特点低温:电子被正交电磁场约束减少了向基片的磁接,降低了基片同电子轰击所产生的热量,使基片温度降,故磁控溅射又称为高速低温溅射。高速:电子在正交电磁场下增大了运动路程,使电子与工作气体分子磁控几率大大增加从而提高了溅射率,即提高沉积速率。直流磁控溅射镀膜特点低温:电子被正交电磁场约束减少了向基片的3.3.2磁控溅射靶磁控溅射靶的分类有:同轴圆柱形靶、圆形平面靶、S-枪靶、矩形平面靶、旋转式圆柱形靶及特殊结构靶等。各自结构如下图所示。3.3.2磁控溅射靶磁控溅射靶的分类有:同轴圆柱形靶、圆形各种磁控溅射靶的结构各种磁控溅射靶的结构磁控溅射靶电流-电压特性磁控溅射放电均为低压等离子体放电,其电流-电压特性基本一致:随着放电电流的增加,放电电压均需增高;随着气压的增高,放电电压下降;磁场影响放电特性。磁控溅射靶电流-电压特性磁控溅射放电均为低压等离子体放电,其沉积速率沉积速率是表征成膜速度的参数,一般以单位时间沉积的平均膜厚来表征。影响沉积速率的因素:气体压力靶-基距靶电流最大功率密度靶材料种类沉积速率沉积速率是表征成膜速度的参数,一般以单位时间沉积的平功率效率影响功率效率的因素离子能量气压磁场强度功率效率影响功率效率的因素各种参数下的功率效率各种参数下的功率效率间歇式磁控溅射镀膜机半连续式磁控溅射镀膜机连续式磁控溅射镀膜机3.3.3磁控溅射镀膜机磁控溅射镀膜机主要由镀膜室、抽气系统、电控系统、以及辅助设备等组成。其中镀膜室由磁控溅射靶、基片架、烘烤装置、充气系统以及测试监控系统等组成。由于溅射靶及工艺连续性的不同,可分为:间歇式磁控溅射镀膜机3.3.3磁控溅射镀膜机磁控溅射镀膜机主1.底法兰2.基片架3.矩形平面靶4.矩形挡板5.烘烤装置6.钟罩7.同轴圆柱靶8.圆形平面靶9.圆形挡板10.充气系统11.S枪靶12.支柱13.主动转轴14.密封圈间歇式多靶磁控溅射镀膜机间歇式磁控溅射镀膜机1.底法兰2.基片架3.矩形平面靶4.矩形挡板1.进料室2.基片盒3.闸阀4.加热器5.预热室6.台板7.镀膜室8.溅射靶9.冷却室10.成品片11.取料室12.抽气系统半连续式磁控溅射镀膜机1.进料室2.基片盒3.闸阀4.加热器5.预连续式磁控溅射镀膜机典型的连续式平面磁控溅射镀膜玻璃生产线连续式磁控溅射镀膜机典型的连续式平面磁控溅射镀膜玻璃生产线连续式磁控溅射镀膜机镀膜室1.密封圈2.溅射室上盖3.密封圈4.平面磁控溅射阴极5.绝缘件6.电极导入板(阳极)7.8.9.隔离挡板10.溅射镀膜室壳体11.真空阀门12.隔离挡板13.输送辊道连续式磁控溅射镀膜机镀膜室1.密封圈2.溅射室上盖33.4射频溅射镀膜射频溅射镀膜原理图1.基片架2.等离子体3.射频溅射靶4.溅射室5.匹配网络6.电源7.射频发生器3.4射频溅射镀膜射频溅射镀膜原理图3.4.1射频溅射镀膜工作原理射频频率通常为13.56MHz。当绝缘基板背面的导体处于负电位时,等离子体中正离子向基板加速飞行,轰击绝缘基板使其溅射。这种溅射只能维持10-7秒的时间,此后在绝缘基板上积累的正电荷形成的正电位抵消了导体基板上的负电位,因此停止高能正离子对绝缘基板的轰击。此时,如果倒转电源极性,电子就会轰击绝缘基板,并在10-9秒时间内中和绝缘基板上的正电荷,使其电位复零。这时,再倒转极性,又能产生10-7秒时间的溅射。如此反复,即为射频溅射镀膜工作原理。3.4.1射频溅射镀膜工作原理射频频率通常3.4.2射频溅射镀膜装置射频二极溅射装置射频磁控溅射装置3.4.2射频溅射镀膜装置射频二极溅射装置射频二极溅射装置射频二极溅射装置1-氧气瓶2-减压阀3-压力计4-可调漏泄阀5-档扳6-溅射原子7-暗区8-氩离子9-真空室10-阴极靶11-射频电机12-匹配箱13-功率表14-靶电源15-真空计16-等离子17-主阀18-液氮阱19-盖斯勒管20-机械泵21-扩散泵22-予抽阀23-基体架24-基体射频二极溅射装置射频二极溅射装置1-氧气瓶2-减压阀3-聚束磁场强弱造成放电区域变化示意图(a)发散型(b)均匀型(c)聚束型1.射频电源2.射频靶3.溅射室4.磁场线圈5.等离子体6.基体聚束磁场强弱造成放电区域变化示意图射频磁控溅射装置溅射靶为磁控溅射靶的射频溅射装置称为射频磁控溅射装置,兼有射频溅射和磁控溅射两种溅射装置的优点。射频磁控溅射装置溅射靶为磁控溅射靶的射频溅射射频溅射靶的结构(a)常规射频溅射(b)射频磁控溅射1.进水管2.出水管3.绝缘子4.接地屏蔽罩5.射频电极6.磁环7.磁芯8.靶材9.基体10.基体架射频溅射靶的结构(a)常规射频溅射(b)射频磁控溅射3.5反应溅射镀膜在溅射镀膜时,有目的地将某种反应性气体引入到溅射室并达到一定的分压,可以改变或控制沉积特性,从而获得不同于靶材的新物质薄膜,如各种金属氧化物、氮化物、碳化物以及绝缘介质等薄膜。这种伴随有化学反应的溅射镀膜方法称为反应溅射镀膜。3.5反应溅射镀膜在溅射镀膜时,有目的地将某3.5.1反应溅射的机理及特性膜层性质与反应性气体和惰性气体的比例有关溅射过程中电阻率及电阻温度系数与氮分压的关系曲线3.5.1反应溅射的机理及特性膜层性质与反应性气体和惰性气3.5.2反应溅射镀膜装置间歇式反应溅射装置半连续式反应溅射装置3.5.2反应溅射镀膜装置间歇式反应溅射装置间歇式反应溅射装置溅射室结构1.室体2.磁控溅射靶3.基片架间歇式反应溅射装置溅射室结构半连续式反应溅射装置ITO连续性溅射设备1.基片装卸台2.升降机3、5、7、12、14.闸阀4.进片室6.加热室8.低温泵9.溅射室10.溅射靶11.加热器13.出片室15.传输系统半连续式反应溅射装置ITO连续性溅射设备3.6各磁控溅射靶的磁场3.6.1矩形平面磁控溅射靶的磁场3.6各磁控溅射靶的磁场3.6.1矩形平面磁控溅射靶的磁3.6.2圆形平面磁控溅射靶的磁场圆形平面磁控溅射靶的磁路系统1.中心磁柱2.磁环3.轭铁磁环的磁场3.6.2圆形平面磁控溅射靶的磁场圆形平面磁控溅射靶的磁路3.6.3同轴圆柱形磁控溅射靶的磁场3.6.3同轴圆柱形磁控溅射靶的磁场3.6.4旋转式圆柱形磁控溅射靶的磁场中部横截面的磁场端部永磁体结构及磁场3.6.4旋转式圆柱形磁控溅射靶的磁场中部横截面的磁场端部3.6.5S-枪溅射靶的磁场3.6.5S-枪溅射靶的磁场4.真空离子镀膜和

离子束沉积技术4.真空离子镀膜和

离子束沉积技术4.1真空离子镀膜真空离子镀膜技术(简称离子镀)是在真空蒸发和真空溅射两种镀膜技术基础上发展起来的。离子镀膜过程中,基片始终受到高能离子的轰击,与蒸发镀和溅射镀相比具有一系列的优点。4.1真空离子镀膜真空离子镀膜技术(简称离子离子镀的类型蒸发源型离子镀:通过各种加热方式加热镀膜材料,使之蒸发产生金属蒸气,将其引入以各种方式激励产生的气体放电空间中使之电离成金属离子,它们到达施加负偏压的基片上沉积成膜。溅射离子镀:通过采用高能离子对膜材表面进行溅射而产生金属粒子,金属粒子在气体放电空间电离成金属离子,它们到达施加负偏压的基片上沉积成膜。离子镀膜层的沉积离子来源于各种类型的蒸发源或溅射源,从离子来源的角度可分成蒸发源型离子镀和溅射离子镀两大类:离子镀的类型蒸发源型离子镀:通过各种加热方式加热镀膜材料,使4.1.1离子镀原理和成膜条件离子镀膜原理图1-绝缘引线2-基片架3-高压引线4-阴极暗区5-钟罩6-辉光放电区7-蒸发源8-底座4.1.1离子镀原理和成膜条件离子镀膜原理图1-绝缘引线离子镀原理真空室抽至10-3~10-4Pa,随后通入工作气体(Ar),使其真空度达到1~10-1Pa,接通高压电源,在蒸发源(阳极)和基片(阴极)之间建立起一个低压气体放电的低温等离子区。在负辉区附近产生的工作气体离子进入阴极暗区被电场加速并轰击基片表面,可有效地清除基片表面的气体和污物。随后,使膜材汽化,蒸发的粒子进入等离子区,并与等离子区中的正离子和被激发的工作气体原子以及电子发生碰撞,其中一部分蒸发粒子被电离成正离子,大部分原子达不到离化的能量,处于激发状态。被电离的膜材离子和工作气体离子一起受到负高压电场加速,以较高的能量轰击基片和镀层的表面,并沉积成膜。离子镀原理真空室抽至10-3~10-4Pa,随后通入工作气体离子镀的成膜条件一般认为入射离子都具有反溅、剥离能力。在离子镀中,要想沉积成膜,必须使沉积效果大于溅射剥离效果,即成膜条件为:n>ni

n:单位时间入射到单位基片表面上的金属原子数ni:单位时间轰击基体表面的离子数即当沉积作用大于反溅(剥离)作用时才能制备成膜。离子镀的成膜条件一般认为入射离子都具有反溅、剥离能力。在离4.1.2等离子体在离子镀膜中的作用在被蒸发的膜材粒子与反应气体分子之间产生激活反应,增强了化合物膜的形成改变薄膜生长动力学,使其组织结构发生变化,导致薄膜的物理性能的变化4.1.2等离子体在离子镀膜中的作用在被蒸发的膜材粒子与反4.1.3离子镀膜工艺参数气体压力蒸发速率蒸发源与基片间距离沉积速率基片温度基片偏压4.1.3离子镀膜工艺参数气体压力基片偏压对膜层密度的影响基片偏压对膜层密度的影响离子镀工艺必须满足的基本条件(1)在基片附近要有足够高的离化率(2)到达基片的离子流密度ji≥0.77mA/cm2s(3)膜材粒子的流通量要满足n>ni

离子镀工艺必须满足的基本条件(1)在基片附近要有足够高的离4.1.4离子镀膜装置直流二极型离子镀装置三极型或多极型离子镀装置ARE活性反应离子镀装置空心阴极放电离子镀装置4.1.4离子镀膜装置直流二极型离子镀装置直流二极型离子镀装置1.基片架(阴极)2.蒸发源(阳极)3.室体4.蒸发电源5.高压起源6.充气系统7.抽气系统直流二极型离子镀装置1.基片架(阴极)三极型或多极型离子镀装置三极型离子镀装置1.阳极2.进气口3.蒸发源4.电子吸收极5.基体6.电子发射极7.直流电源8.真空室9.蒸发电源10.真空系统

三极型或多极型离子镀装置三极型离子镀装置1.阳极1.阳极2.蒸发源3.基体4.热电子发射阴极5.可调电阻6.灯丝电源7.直流电源8.真空室9.真空系统10.蒸发电源11.进气口多阴极离子镀装置1.阳极2.蒸发源3.基体4.热电子发射阴极多阴极ARE活性反应离子镀装置1.真空室2.膜材蒸发粒子流3.散射环4.探测极5.烘烤装置6.基片8.坩埚ARE活性反应离子镀装置1.真空室空心阴极放电离子镀装置1.冷却水套2.空心阴极3.辅助阳极4.聚束线圈5.枪头6.膜材7.坩埚8.聚焦磁场9.基片空心阴极放电离子镀装置1.冷却水套2.空心阴极3.辅4.2真空电弧离子镀膜利用真空条件下的弧光放电进行基片表面涂层的技术称为真空电弧离子镀膜技术,简称电弧镀。真空电弧镀具有电压低、成膜快的特点,在制备硬质膜和装饰膜领域有广泛应用。4.2真空电弧离子镀膜利用真空条件下的弧光放4.2.1弧光放电及真空电弧镀机理弧光放电当阴极受到大量高速正离子轰击而被加热到高温时,因阴极产生显著的热电子发射,从而使等离子体放电中的阴极位降降低,放电电流增大。该阴极位降只需保持阴极区能量(即电流与阴极位降的乘积),即足以使阴极维持电子热发射所需要的温度,称之为弧光放电。4.2.1弧光放电及真空电弧镀机理弧光放电当阴极受到大量高真空阴极电弧放电过程机理真空阴极电弧放电过程机理探针的特性曲线探针的特性曲线4.2.2真空电弧镀蒸发源圆形平面电弧镀蒸发源矩形平面电弧镀蒸发源圆柱形电弧镀蒸发源环形平面电弧镀蒸发源旋转式圆柱形电弧镀蒸发源圆形平面可控电弧镀蒸发源阳极真空电弧镀蒸发源4.2.2真空电弧镀蒸发源圆形平面电弧镀蒸发源圆形平面电弧镀蒸发源1.屏蔽罩2.密封圈3.靶材4.水冷源体5.磁体6.引弧极电弧源电流受力图圆形平面电弧镀蒸发源电弧源电流受力图圆形平面可控电弧镀蒸发源圆形平面可控电弧镀蒸发源4.3离子束辅助沉积技术离子束辅助沉积技术是把离子束注入与气相沉积镀膜技术相结合的离子表面复合处理技术。即在镀膜的同时,使具有一定能量的离子不断地入射到膜与基材的界面,借助于级联碰撞导致界面原子混合,在初始界面附近形成原子混合过渡区,提高膜与基材之间的结合力,然后在原子混合区上,再在离子束参与下继续生长出所要求厚度和特性的薄膜。4.3离子束辅助沉积技术离子束辅助沉积技术是离子束辅助沉积机理利用轰击离子在膜层中发生的级联碰撞,增加了沉积膜材原子的迁移,减轻或削除了成膜过程中的阴影效应荷能离子的轰击,使沉积膜材原子与基片原子之间相互扩散,形成一层相互混杂的混合层,提高了膜层对基片的附着力离子束的轰击能提供了膜层原子间发生化学反应的激活能,有利于形成晶态化合,可在室温下制备出通常需要在高温下才能生成的化合物薄膜离子束辅助沉积机理利用轰击离子在膜层中发生的级联碰撞,增加了离子束辅助沉积技术分类蒸发镀的离子束辅助沉积技术溅射镀的离子束辅助沉积技术低压反应离子镀的离子束辅助沉积技术离子束辅助沉积技术分类蒸发镀的离子束辅助沉积技术蒸发镀的离子束辅助沉积技术1.离子束源2.蒸发源3.室体4.旋转基片架5.加热装置蒸发镀的离子束辅助沉积技术1.离子束源溅射镀的离子束辅助沉积技术1.溅射离子束源2.辅助离子束源3.溅射靶4.旋转基片架5.烘烤装置6.室体溅射镀的离子束辅助沉积技术1.溅射离子束源2.辅助离子束低压反应离子镀的离子束辅助沉积技术1.基片2.离子束源3.e型枪蒸发源4.室体低压反应离子镀的离子束辅助沉积技术1.基片2.离子束源4.4离子束沉积技术离子束沉积技术利用离化的粒子作为镀膜材料,在比较低的基片温度下形成良好特性的薄膜的镀膜技术称为离子束沉积技术。4.4离子束沉积技术离子束沉积技术4.4.1离子束沉积技术机理离子束照射到基片或沉积膜层表面,由于入射离子能量的不同,可以产生沉积、溅射或离子注入效应。离子束沉积技术要求入射离子的能量必须低于某一临界值EC,否则,由于溅射作用导致膜层不会生长。临界能量EC可定义为入射离子的溅射率为1时的能量。4.4.1离子束沉积技术机理离子束照射到基片或沉积膜层表面Si基片上进行Ge+离子束沉积时Ge的沉积量与入射离子能量的关系Si基片上进行Ge+离子束沉积时Ge的沉积量与入射离子能量的4.4.2离子束沉积技术的分类非质量分离式离子束沉积技术质量分离式离子束沉积技术团簇离子束沉积技术气固两用离子束沉积技术4.4.2离子束沉积技术的分类非质量分离式离子束沉积技术质量分离式离子束沉积技术1.质量分离用偏转磁铁2.偏转板3.沉积室4.硅基片5.离子电流6.四极虑质器7.绝缘子8.离子加速电源9.引出电源10.离子源质量分离式离子束沉积技术1.质量分离用偏转磁铁2.偏转团簇离子束沉积技术1.膜材2.喷射口3.冷却水4.电离化所用电子的引出栅极5.加速电极6.热电偶7.基片架8.加热器9.基片10.挡板11.团簇离子及中性粒子团束12.离化用热电子灯丝13.坩埚加热灯丝14.坩埚15.冷却水出口16.冷却水入口团簇离子束沉积技术1.膜材2.喷射口3.冷却水气固两用离子束沉积技术1.坩埚2.阳极筒3.磁场线圈4.放电室体5.灯丝阴极6.栅极7.加速极气固两用离子束沉积技术1.坩埚4.5分子束外延技术分子束外延技术在超高真空系统中,将需要结晶的材料放入喷射炉(或称喷射源)内加热使其形成分子束,从炉中喷出后沉积在单晶基片上。基片温度稳定为几百度,沉积材料在基片上以单晶结构外延生长,从而可获得单晶薄膜。4.5分子束外延技术分子束外延技术在超高真空系统中,将需要分子束外延技术的特点超高真空条件下进行的分子束外延,无污染,纯度高生长速度缓慢(1~10μm/h)可获得大面积的表面和界面具有原子平整度的外延生长膜可原位观察薄膜生长过程,研究生长机制基片温度低(Si生长温度只需200℃)膜层的组分和杂质可控制缺点是生长时间长,真空度要求太高不易实现大批量工业性生产分子束外延技术的特点超高真空条件下进行的分子束外延,无污染,影响分子束外延的因素外延温度基片晶体的擗开工作真空度残余气体蒸发速率基片表面的缺陷电场膜厚影响分子束外延的因素外延温度分子束外延装置1.蒸发室2.俄歇电子谱仪3.探测器4.基片架与加热器5.四极质谱仪6.电子计算机7.电子枪8.离子溅射枪9.快门10.喷射炉电子计算机控制的分子束外延装置示意图分子束外延装置1.蒸发室电子计算机控制的分子束4.6微波电子回旋共振等离子体增强溅射沉积工作原理频率为2.45GHz的微波经过矩形波导管、同轴线和天线耦合进入等离子体放电室,在磁场强度0.0875T时,电子回旋运动与微波场产生共振,电子吸收微波能量,气体电离,产生高密度ECR等离子体。等离子体在发散磁场作用下,由放电室出口引入工作室,轰击基片上沉积的金属薄膜,形成金属化合物薄膜。4.6微波电子回旋共振等离子体增强溅射沉积工作原理频率为2微波ECR等离子体增强溅射沉积装置示意图1.微波天线2.石英罩3.等离子体放电室4.磁场线圈5.等离子体因出口6.工作室7.基片台8.磁控溅射靶9.旋转机构p.接真空系统微波ECR等离子体增强溅射沉积装置示意图1.微波天线微波等离子体溅射沉积特性沉积温度低。AIN、TiN膜沉积温度约为100℃,与IBAD沉积温度相当入射离子与已沉积的金属原子碰撞,增加已沉积原子的动能,增大被俘获的几率,加速薄膜沉积附着强度高。在负偏压作用下,入射离子与金属离子有注入原子层的混合,形成薄膜-基片过渡层,提高附着强度可制备严格化学计量成分的金属化合物薄膜压力不变,等离子体密度随放电功率增加而增加;功率不变,等离子体密度随气压增加而增加具有独立的磁控放电特性微波等离子体溅射沉积特性沉积温度低。AIN、TiN膜沉积温度CVD化学气相沉积CVD化学气相沉积第一章气相沉积技术概述1.1气相沉积技术的定义1.2气相沉积技术的分类1.3气相沉积技术的特点1.4气相沉积技术的应用第一章气相沉积技术概述1.1气相沉积技术的定义1.1气相沉积技术的定义

所谓气相沉积技术是利用在气相中物理、化学反应过程,在工件表面形成具有特殊性能的金属或化合物涂层的方法。1.1气相沉积技术的定义所谓气相沉积技术是利1.2气相沉积技术的分类1.2气相沉积技术的分类1.3气相沉积技术的特点几种不同PVD和CVD技术特性的比较1.3气相沉积技术的特点几种不同PVD和CVD技术特性的比较1.4气相沉积技术的应用1.4气相沉积技术的应用培训系列之7真空镀膜技术基础课件第二章化学气相沉积技术

2.1化学气相沉积定义2.2化学气相沉积物理化学基础2.3化学气相沉积反应物质源2.4化学气相沉积涂层质量影响因素2.5化学气相沉积装置2.6高温化学气相沉积技术2.7中温化学气相沉积技术第二章化学气相沉积技术2.1化学气相沉积定义2.1化学气相沉积定义化学气相沉积(简称CVD)是一种化学气相反应生长法。在不同的温度场、不同的真空度下,将几种含有构成涂层材料元素的化合物或单质反应源气体,通入放有被处理工件的反应室中,在工件和气相界面进行分解、解吸、化合等反应,生成新的固态物质沉积在工件表面,形成均匀一致的涂层。2.1化学气相沉积定义化学气相沉积(简称CVD)是一种化学气2.2化学气相沉积物理化学基础2.2.1.CVD反应方式2.2.2.CVD反应条件2.2.3.CVD反应过程2.2化学气相沉积物理化学基础2.2.1CVD反应方式1)氧化还原反应2)歧化反应3)合成或置换反应4)金属有机化合物反应2.2.1CVD反应方式1)氧化还原反应2.2.2CVD反应条件1)必须达到足够的沉积温度,各种涂层材料的沉积温度,可以通过热力学计算而得到。2)在沉积温度下,参加反应的各种物质必须有足够的蒸气压。3)参加反应的各种物质必须是气态(也可由液态蒸发或固态升华成气态),而反应的生成物除了所需的硬质涂层材料为固态外,其余也必须为气态。2.2.2CVD反应条件1)必须达到足够的沉积温度,各种涂2.2.3CVD反应过程根据反应气体、排出气体分析和光谱分析,其反应过程一般认为有如下几步:第一步:反应气体(原料气体)到达基体表面;第二步:反应气体分子被基体表面吸附;第三步:在基体表面上产生化学反应,形成晶核;第四步:固体生成物在基体表面解吸和扩散,气态生成物从基体表面脱离移开;第五步:连续供给反应气体,涂层材料不断生长。2.2.3CVD反应过程根据反应气体、排出气体分析和光谱分析2.3化学气相沉积反应物质源1)气态物质源2)液态物质源3)固态物质源2.3化学气相沉积反应物质源1)气态物质源2.4CVD涂层质量影响因素1)沉积温度2)沉积室压力3)反应气体分压(配比)2.4CVD涂层质量影响因素1)沉积温度2.5化学气相沉积装置负压CVD装置主要由以下几部分组成:①反应气体流量控制;②金属卤化物蒸发、制取及输送;③加热炉及温度控制;④沉积室及盛料舟;⑤沉积室压力控制;⑥真空及废气处理。2.5化学气相沉积装置负压CVD装置主要由以下几部分组成:①负压CVD装置主要性能简要说明1)反应气体流量及输送2)加热方式及控制3)沉积室及结构4)真空及废气处理负压CVD装置主要性能简要说明1)反应气体流量及输送CVD工艺技术分类高温化学气相沉积沉积温度>900℃(简称HT-CVD)中温化学气相沉积沉积温度700~900℃(简称MT-CVD)等离子体增强化学气相沉积沉积温度<600℃(简称PECVD)常压化学气相沉积(APCVD)CVD工艺技术分类高温化学气相沉积2.6高温化学气相沉积技术2.6.1HT-CVD硬质涂层的分类2.6.2HT-CVD的主要工艺参数2.6.3HT-CVD对基体材料的要求2.6.4HT-CVD技术一般工艺过程2.6高温化学气相沉积技术2.6.1HT-CVD硬质涂层的2.6.1HT-CVD硬质涂层的分类

适合作硬质涂层的金属化合物种类很多,它们按化学键的特征,一般分为金属键、共价键、离子键三个类型。2.6.1HT-CVD硬质涂层的分类适合作硬质涂层的2.6.2HT-CVD的主要工艺参数1)沉积温度2)反应室压力3)各反应气体分压(配比)4)涂层和基体界面2.6.2HT-CVD的主要工艺参数1)沉积温度2.6.3HT-CVD对基体材料的要求高温化学气相沉积工艺技术对硬质合金基体材料性能要求主要有以下几方面:1)具有好的抗高温脱碳能力2)具有高抗弯强度和韧性3)具有高的热硬性和抗高温塑性变形能力2.6.3HT-CVD对基体材料的要求高温化学气相沉积工艺技2.6.4HT-CVD技术一般工艺过程1)工件沉积前处理2)装炉3)检漏4)加热升温5)沉积6)冷却7)检查、包装2.6.4HT-CVD技术一般工艺过程1)工件沉积前处理2.7中温化学气相沉积技术2.7.1MT-CVD反应机理2.7.2含C/N有机化合物的选用2.7.3主要工艺参数的影响2.7.4MT-CVD工艺过程及设备2.7中温化学气相沉积技术2.7.1MT-CVD反应机理2.7.1MT-CVD反应机理所谓MT-CVD技术,是以含C-N原子团的有机化合物,如:CH3CN(乙腈)、(CH3)3N(三甲基胺)、CH3(NH)2CH3(甲基亚胺)、HCN(氢氰酸)等为主要反应原料气体,和TiCl4、H2、N2等气体在700~900℃温度下,产生分解、化合反应,生成TiCN的一种新方法。2.7.1MT-CVD反应机理所谓MT-CVD2.7.2含C/N有机化合物的选用在MT-CVD技术中,常用的几种含C/N有机化合物有:CH3CN(乙腈)、(CH3)3N(三甲基胺)、CH3(NH)2CH3(甲基亚胺)、HCN(氢氰酸)。研究认为,这几种含C/N有机化合物都能在550℃以上与TiCl4、H2反应生成TiCN,但其中CH3CN在生成TiCN反应中产生的副产物少,对涂层性能有利,再加上其使用性能好、毒性相对小等优点,所以在MT-CVD技术中一般均采用CH3CN作为反应气体。2.7.2含C/N有机化合物的选用在MT-CVD技术中,常用2.7.3主要工艺参数的影响1)沉积温度对沉积速率的影响2)TiCl4/H2摩尔比对沉积速率的影响3)沉积反应压力对沉积速率的影响4)影响涂层成分的主要因素5)基体和界面对涂层质量的影响2.7.3主要工艺参数的影响1)沉积温度对沉积速率的影响2.7.4MT-CVD工艺过程及设备MT-CVD技术所用设备系统,基本和HT-CVD技术是一样的,只是在设备系统中附加一套C-N有机化合物的蒸发、输送及流量、压力控制系统,即可满足MT-CVD技术要求。中温化学气相沉积工艺过程除沉积工艺外,其他各工序都和HT-CVD工艺过程一样。2.7.4MT-CVD工艺过程及设备MT-CVD技术所用设备MT-CVD技术沉积工艺参数沉积温度:700~900℃;沉积反应压力:2000~20000Pa;主要反应气体摩尔比:CH3CN/TiCl4/H2=0.01/0.02/1左右;沉积时间:1~4h。MT-CVD技术沉积工艺参数沉积温度:700~900℃;第三章等离子体增强化学气相沉积技术3.1PECVD的定义及分类3.2PECVD的工艺过程3.3PECVD的特点3.4射频等离子体化学气相沉积技术3.5直流等离子体辅助化学气相沉积技术3.6脉冲直流等离子体化学气相沉积技术

3.7激光化学气相沉积技术3.8金属有机化学气相沉积技术3.9微波等离子体化学气相沉积技术

3.10分子束外延技术第三章等离子体增强化学气相沉积技术3.1PECVD的定义及3.1PECVD的定义及分类等离子体增强化学气相沉积技术(简称PECVD)采用气态物质源,工件接负高压电源。在等离子体电场中气体通过激发、离解、电离、离解电离、离解附着等过程变成为高能量的气体离子,分子离子、高能中性原子、自由基的高能粒子。在阴极——工件表面反应沉积为金属硬质涂层化合物。3.1PECVD的定义及分类等离子体增强化学气相沉积技术(等离子体增强化学气相沉积技术种类很多,如直流PECVD、脉冲直流PECVD、金属有机化合物PECVD、射频PECVD、微波PECVD、弧光PECVD等。3.1PECVD的定义及分类等离子体增强化学气相沉积技术种类很多,如直流PECVD、脉冲3.2PECVD的工艺过程1)安装工件。2)加热工件。3)抽真空。4)轰击净化或离子渗氮。5)按需要通入反应气体沉积硬质涂层。6)沉积工序结束后,停止通入反应气体移开加热炉进行冷却,冷至100℃以下,即可打开沉积室取出涂层制品,经检查合格后,包装入库。3.2PECVD的工艺过程1)安装工件。3.3PECVD的特点1)与CVD技术相同,膜层元素来源于气态物质,设备结构简单。2)与CVD技术相同,膜层的绕镀性好。3)与CVD技术相同,膜层的成分可在很大程度上任意调控,容易获得多层膜。4)与CVD技术相比,由于非平衡等离子体激活反应粒子代替传统的加热激活,它可使集体的沉积温度显著降低。5)涂层沉积前,可以对钢基体进行等离子渗氮,然后再进行涂层。这样渗氮和涂层在一炉同时完成,不仅简化了工艺、提高了生产效率,而且使涂层制品的性能有了更进一步的提高。3.3PECVD的特点1)与CVD技术相同,膜层元素来源于3.4射频等离子体化学气相沉积技术以射频(RF)辉光放电的方法产生等离子体的化学气相沉积装置,称为射频等离子体化学沉积(RF-PCVD).一般射频放电有电感耦合和电容耦合两种。为提高沉积薄膜的性能,在设备上,对等离子体施加直流偏压或外部磁场。射频等离子体CVD可用于半导体器件工业化生产中SiN和Si02薄膜的沉积。3.4射频等离子体化学气相沉积技术以射频(RF)辉光放电的方直流偏压式射频等离子体CVD装置直流偏压式射频等离子体CVD装置主要的工艺参数:1)射频功率2)气体流量3)工作气压4)温度主要的工艺参数:1)射频功率3.5直流等离子体辅助化学气相沉积技术3.5直流等离子体辅助化学气相沉积技术培训系列之7真空镀膜技术基础课件上图是直流等离子辅助化学气相沉积装置(DC-PCVD)的示意图,和上面谈及的RF-PCVD装置相比,最大的不同是电源。由图可知,DC-PCVD主要包括炉体(反应室)、直流电源与电控系统、真空系统、气源与供气系统、净化排气系统。这个装置,适宜把金属卤化物或含有金属的有机化合物经热分解后电离成金属离子和非金属离子,从而为渗金属提供金属离子源。目前,DC-PCVD技术,基本上可实现批量应用生产,可以沉积超硬膜,如TiN、TiC、Ti(C,N)等超硬膜。上图是直流等离子辅助化学气相沉积装置(DC-PCVD)的示意3.6脉冲直流等离子体CVD技术3.6脉冲直流等离子体CVD技术培训系列之7真空镀膜技术基础课件主要工艺参数:1)脉冲电压2)脉冲频率3)工作气压4)气体配比5)温度主要工艺参数:1)脉冲电压3.7激光化学气相沉积技术激光化学气相沉积是用激光诱导来促进化学气相沉积。它的沉积过程是激光光子与反应主体或衬底材料表面分子相互作用的过程,依据激光的作用机制,可分为激光热解沉积和激光光解沉积。激光化学气相沉积装置,主要由激光器、导光聚焦系统、真空系统与送气系统和沉积反应室等部件组成。3.7激光化学气相沉积技术激光化学气相沉积是用激光诱导来促进激光CVD工艺的特点和一般的CVD工艺特点相比,激光CVD工艺也有其独特的特点。如可局部加热选区沉积,膜层成分灵活,可形成高纯膜、多层膜,也可获得快速非平衡结构的膜层,沉积速率高,而且可低温沉积(基体温度200℃);还可方便地在工艺上实现表面改性的复合处理。激光CVD工艺的特点和一般的CVD工艺特点相比,激光CVD工激光CVD工艺的应用:激光化学气相沉积是近几年来迅速发展的先进表面沉积技术,其应用前景广阔。在太阳能电他,超大规模集成电路,特殊的功能膜及光学膜、硬膜及超硬膜等方面都会有重要的应用。激光CVD工艺的应用:激光化学气相沉积是近几年来迅速发展的先3.8金属有机化学气相沉积技术金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)是使用金属有机化合物和氢化物(或其他反应气体)作原料气体的一种热解CVD法(金属有机源MO也可在光解作用下沉积)。它能在较低温度下沉积各种无机物材料,诸如金属氧化物、氢化物、碳化物、氟化物及化合物半导体材料和单晶外延膜。3.8金属有机化学气相沉积技术金属有机化学气相沉积技术(MO与传统的CVD相比,MOCVD沉积温度低,沉积能力强。主要缺点是沉积速度较慢,仅适合沉积微米级的表面膜层,而所用的原料MO源,往往又具毒性,这给防护和工艺操作带来难度。金属有机化学气相沉积设备一般由反应室、反应气体供给系统、尾气处理系统和电气控制系统等四个部分组成。反应室又分卧式和竖式。与传统的CVD相比,MOCVD沉积温度低,沉积能力强。主要缺培训系列之7真空镀膜技术基础课件MOCVD的应用:1)化合物半导体材料:MOCVD的发展和技术的提升,主要用于微电子领域,特别是半导体材料外延工艺的要求。2)涂层材料:这里所指的涂层材料主要是各种金属、氧化物、氮化物、碳化物和硅化物等。3)在器件上的应用,电子器件和光器件。4)细线和图形的描绘MOCVD的应用:1)化合物半导体材料:MOCVD的发展和3.9微波等离子体化学气相沉积技术微波放电具有放电电压范围宽、无放电电极、能量转换率高、可产生高密度的等离子体。在微波等离子体中,不仅含有高密度的电子和离子,还含有各种活性基团(活性粒子),可以在工艺上实现气相沉积、聚合和刻蚀等各种功能,是一种先进的现代表面技术。3.9微波等离子体化学气相沉积技术微波放电具有放电电压范围宽微波等离子体化学气相沉积装置:1)微波等离子体CVD装置2)电子回旋共振等离子体CVD装置(ECRMicrowavePlasmaCVDReactor)微波等离子体化学气相沉积装置:培训系列之7真空镀膜技术基础课件培训系列之7真空镀膜技术基础课件应用:微波等离子体CVD设备昂贵,工艺成本高。在设汁选用微波等离子体CVD沉积薄膜时,重点应考虑利用它具有沉积温度低和沉积的膜层质优的突出优点。因此,它主要应用于低温高速沉积各种优质薄膜和半导体器件的刻蚀工艺。目前,应用在制备优质的光学用金刚石薄膜较多。美国已经研制成半球形的金刚石导弹整流罩,并已实现了实用。应用:微波等离子体CVD设备昂贵,工艺成本高。在设汁选用微波3.10分子束外延技术(MBE)分子束外延技术是在超高真空条件下一种或多种组元加热的原子束或分子束以一定的速度射人被加热的基片上面进行的外延生长。分子束外延把生长的薄膜材料的厚度从微米量级推进到亚微米量级。3.10分子束外延技术(MBE)分子束外延技术是在超高真空条MBE的特点:1)超高真空下进行的干式工艺,提供了极为清洁的生长环境.2)生长温度低,可清除体扩散对组分和掺杂浓度分布的干扰。3)膜的生长速率高度可控。4)可在大面积厂得到均匀性、重复性、可控制好的外延生长膜。5)MBE是在非平衡态下生长,因此可以生长不受热力学机制控制的外延技术(如液相外延等技术)无法生长的又处于互不相溶的多元素材料.6)MBE配置了多种在线原位分析仪器,可进行原位观察。MBE的特点:1)超高真空下进行的干式工艺,提供了极为清洁的MBE装置的分类:1)固态源分子束外延(SSMBE)2)气态源分子束外延(GSMBE)3)化学束外延(CBE)4)金属有机物分子束外延5)等离子体分子束外延(P-MBE)MBE装置的分类:1)固态源分子束外延(SSMBE)分子束外延工艺:1)化学清洗处理2)热处理脱附3)外延生长4)掺杂分子束外延工艺:1)化学清洗处理第四章气相沉积设备化学气相沉积工艺,是一个复杂的化学反应过程,它需要对沉积温度和各反应气体蒸发、生成温度;系统压力和各反应气体分压;各种反应气体流量;沉积时间等多项工艺参数进行严格控制,只有这样才能保证涂层制品的质量。所以生产用CVD涂层设备系统设计制造是非常重的。第四章气相沉积设备化学气相沉积工艺,是一个复杂的化学反CVD涂层设备系统主要技术指标

1)涂层材料种类2)涂层工艺种类3)沉积室有效恒温区尺寸4)加热炉5)沉积室反应气体压力6)操作方式CVD涂层设备系统主要技术指标1)涂层材料种类CVD涂层设备系统各部分功能及设计要求1)原料气体配送及再净化系统2)金属卤化物及含C/N有机化合物蒸发、制取及输送系统3)加热炉及温控系统4)沉积室、底座及冷却罩系统5)加热炉和沉积室升、降、移位系统6)反应气体流量和沉积室压力控制系统7)真空及废气处理系统8)计算机自动控制系统CVD涂层设备系统各部分功能及设计要求1)原料气体配送及再净自动控制程序流程图自动控制程序流程图第五章预处理主要辅助设备5.1清洗5.2刃口强化5.3喷砂第五章预处理主要辅助设备5.1清洗5.1清洗物件在涂层前,表面清洗质量好坏十分重要,它直接影响到涂层质量和涂层与基体之间的结合强度,影响到涂层制品的使用性能,所以涂层前必须对处理物件严格的清洗,达到工艺规定的要求。在大批量生产中,一般均采用多工位、机械化或自动控制的成套超声波清洗设备。具体清洗工艺按物件种类和表面情况、不同沉积工艺技术要求而有所不同。5.1清洗物件在涂层前,表面清洗质量好坏十分重要,它直接影响对在机械工业中应用的硬质涂层制品,如工具、模具及耐磨损、耐腐蚀零件等,涂层前清洗工艺是:1)物件装夹。2)脱脂。3)清水清洗。4)碱溶液喷淋清洗。5)最后清洗。6)用热风吹8~10min,要保证所有物件完全干燥。7)清洗干净的物件,放入干净、密封的柜子里备用,防止二次污染。对在机械工业中应用的硬质涂层制品,如工具、模具及耐磨损、耐腐5.2刃口强化

5.2.1刃口强化的作用

1)使硬质合金刀具刃口由锋利的尖角,变成适当的圆弧,以提高刃口强度,改善刀具抗崩刃性能。2)降低刀具(特别是刃口)的表面粗糙程度,增加涂层与基体之间的结合强度。3)去掉刀具刃口的微小缺欠,改善刃口质量。4)改善刀具表面应力状况,有利提高涂层质量。5.2刃口强化5.2.1刃口强化的作用5.2.2刃口强化工艺及设备1)毛刷磨料研磨法工艺及设备2)振动磨料研磨工艺及设备5.2.2刃口强化工艺及设备1)毛刷磨料研磨法工艺及设备5.3喷砂对一些表面脏污严重或氧化严重的物件,在清洗前要喷细砂处理。去除赃物及氧化层。而对一些有特殊要求的涂层制品,在涂层后也要求进行喷砂处理,改善涂层制品的应力状态,提高其抗破损的性能。涂层硬质合金制品喷砂处理,可以采用一般的喷砂机或采用喷丸设备。所用石英砂粒度及粒度分布、玻璃丸的力度、气体压力、喷嘴到工件的距离和角度,都是影响喷砂效果的重要因素。5.3喷砂对一些表面脏污严重或氧化严重的物件,在清洗前要喷细第六章膜层质量测试

6.1膜层宏观性能检测6.2膜层内在质量测试第六章膜层质量测试6.1膜层宏观性能检测6.1膜层宏观性能检测1.膜层硬度测量涂层的硬度采用显微镜硬度计量。显微硬度有两种测试表示方法:1)维氏硬度2)奴氏硬度。

6.1膜层宏观性能检测1.膜层硬度测量2.膜层厚度测量1)在线膜厚监控法常用的有石英振荡法和极值法。2)无损检测法、3)破坏法常用的有金相显微镜法、轮廓仪法、多光束干涉仪法、球痕法和球面法等。2.膜层厚度测量1)在线膜厚监控法3.膜层附着力测试常用的方法有:胶带剥离法划线划格后急热急冷热循环试验法划痕法3.膜层附着力测试常用的方法有:4.膜层内应力测试1)X射线和电子衍射法2)薄片变形法3)光干涉法4.膜层内应力测试1)X射线和电子衍射法6.2膜层内在质量测试薄膜的性能取决于其内在质量,薄膜的内在质量包括:1)成分2)晶体结构3)组织形貌6.2膜层内在质量测试薄膜的性能取决于其内在质量,薄膜的内在1.显微组织形貌分析1)金相显微镜2)扫描电子显微镜(SEM)3)透射电子显微镜4)扫描隧道显微镜和原子力显微镜1.显微组织形貌分析1)金相显微镜2.膜层的晶体结构分析1)X射线衍射仪2)电子衍射3)拉曼谱仪2.膜层的晶体结构分析1)X射线衍射仪3.膜层成分分析1)电子探针显微分析2)俄歇电子能谱分析3)X射线光电子能谱4)离子探针显微分析3.膜层成分分析1)电子探针显微分析第七章气相沉积技术应用领域7.1在硬质涂层中的应用

7.2在防护涂层中的应用7.3在光学薄膜中的应用7.4在建筑镀膜玻璃中的应用7.5在太阳能利用领域中的应用7.6在集成电路中的应用7.7在信息显示器件中的应用7.8在信心存储中的应用7.9在装饰饰品中的应用第七章气相沉积技术应用领域7.1在硬质涂层中的应用7.1在硬质涂层中的应用

硬质涂层在机械工业中,主要适用于切削工具、模具和耐磨损耐腐蚀零件的表面强化。硬质涂层能够显著提高工具、模具的使用寿命和被加工零件的质量。进入21世纪后,机械工业发展对涂层工具、模具工具性能的要求是“三高一专”(高效率、高精度、高可靠性和专业化)。例如,在显微硬度为920HV左右的高速钢刀具上沉积TiN硬质涂层后,硬度可到2000HV左右。刀具的使用寿命可以提高2-20倍。7.1在硬质涂层中的应用硬质涂层在机械工业中,主要适用于切新型硬质涂层的发展趋势TiC显微硬度为2800-3000HV,具有较高的抗机械摩擦和抗磨料磨损性能。适于做硬质合金刀片多涂层底层。ZrN有一定的抗氧化能力,稳定性好。硬度比氮化钛高约2400HV,是应用比较广泛的硬质涂层。CrN有很强的耐磨损性能、抗氧化性能,附着能力较高。常将它用作制备超硬复合涂层,应用加工钛合金等难加工材料。TiB采用磁控溅射的方法沉积的TiB,显微硬度高达7000HV,具有很强的耐磨损性能。新型硬质涂层的发展趋势TiC显微硬度为2800-3000HV典型硬质涂层工具应用举例各种硬质合金、高速钢以及耐磨损和耐腐蚀零件,基本都采用沉积温度低的PVD、PECVD技术进行表面涂层处理,这样不需要再次热处理,变形小,保证模具和零件的精度及表面粗糙度。工具名称:涂层高速钢滚刀涂层技术及材料:PVD、TiN使用条件:刀具:df115A级;加工材料:45钢180-210hbw;切削条件:刀具131r/min、v=47m/min、f=0.56mm/r、aD=4.62mm效果:寿命比未涂层滚刀提高3倍典型硬质涂层工具应用举例各种硬质合金、高速钢以及耐磨损和耐腐非金属超硬涂层沉积技术非金属超硬涂层沉积技术7.2在防护涂层中的应用1.耐腐蚀涂层离子镀代替电镀飞机钛合金紧固件采用无污染技术—离子镀。离子镀技术中由于工件施加负偏压,可以形成伪扩散层,细滑膜层组织,因此可以显著提高膜层的耐腐蚀性能。钢带的防护汽车钢板及消声器、散热片,包装用的罐头盒,饼干盒,家电用的机箱,底板等用钢带采用真空镀代替原来的热镀铝后,寿命显著提高。7.2在防护涂层中的应用1.耐腐蚀涂层2热障涂层由于燃气轮机叶片处于急冷急热工作状态,抗热腐蚀涂层与叶片基材之间结合力非常重要。为了提高这种结合力,多是在沉积前对叶片进行预加热,沉积后进行热处理。加热温度在950摄氏度左右,加热时间大约2个小时。培训系列之7真空镀膜技术基础课件7.3在光学薄膜中的应用光学薄膜的气相沉积技术应用范围十分广泛1.日常用品:眼镜电视机手机等2.光学元件:光学仪器中各种滤光片、分色及分光元件3.光学仪器:望远镜、显微镜,照相机4.光催化膜:飞机,汽车挡风窗用疏水膜,自清洁膜等5.节能膜:太阳能电池,太阳能热水器,灯具反光罩等6光学防伪膜:各种防伪贴片等7.窗玻璃:遮阳玻璃隔热玻璃7.3在光学薄膜中的应用光学薄膜的气相沉积技术应用范围十分广7.4在建筑镀膜玻璃中的应用1智能窗玻璃智能窗玻璃是在玻璃上制备了具有电致变色、光致变色、热致变色、气致变色的智能薄膜2防雾防露和自清洁玻璃防雾防露玻璃是TiO2薄膜具有的特性。在紫外线的照耀下,TiO2薄膜产生零度角的高亲水特性。7.4在建筑镀膜玻璃中的应用1智能窗玻璃7.5在太阳能利用领域中的应用1太阳光谱选择吸收薄膜的沉积技术太阳能集热器玻璃真空集热管式太阳能集热器基本占据了国内90%以上的市场份额。2气相沉积技术在太阳能光-伏转换领域中的应用太阳能电池薄膜太阳能电池有三类:1)薄膜化合物系太阳能;2)薄膜系太阳能电池;3)染料敏化太阳能电池7.5在太阳能利用领域中的应用1太阳光谱选择吸收薄膜的沉积技7.6在集成电路中的应用互联布线的沉积和刻蚀多晶硅层主要是作为内部连线的互连导电层,采用化学气相沉积技术制备,将晶片置于充满气体的炉内。炉温600-950摄氏度,通入SiH4、H2气体,硅烷进行热分解,氢气为携带气体。还要通入一定的杂质气体进行惨杂,以减低电阻率。可见,气相沉积技术是制备集成电路的核心技术之一。7.6在集成电路中的应用互联布线的沉积和刻蚀7.7在信息显示器件中的应用平板显示器薄膜的气相沉积技术各种平板显示器多有金属电极、透明导电极、绝缘层、发光层组成,涵盖了多种薄膜。每一层都要求纯度高,厚度薄,精确且性能稳定。平板显示器件的制备是一项集光、机、电等离子技术的集成,是高新技术产品。7.7在信息显示器件中的应用平板显示器薄膜的气相沉积技术7.8在信心存储中的应用全光信息存储薄膜及制备技术光盘中采用的全光信息存储薄膜都是功能材料薄膜、有无机介质薄膜和有机介质薄膜和有机染料薄膜。此外,还有金属反光层和保护层。如:DVD-R的存储薄膜材料是酞箐、偶氮;CD-R的存储薄膜材料是花箐。7.8在信心存储中的应用全光信息存储薄膜及制备技术7.9在装饰饰品中的应用装饰件底材金属不锈钢、铜基合金、锌基合金玻璃、陶瓷塑料尼龙、水晶等柔性材料涤纶膜、纸张、布匹、泡沫塑料、钢带等装饰膜种类金属TiNZrNTiCNTiC等玻璃、陶瓷TiO2ZnS等塑料ALCuNi等柔性材料ALZnS等应用领域手表壳,眼镜架,服饰,灯饰,食品包装,手机视屏,卫生洁具,五金箱包,室内外饰件等7.9在装饰饰品中的应用装饰件底材课程结束谢谢大家!END课程结束谢谢大家!END演讲完毕,谢谢观看!演讲完毕,谢谢观看!主讲人:张以忱真空镀膜技术基础主讲人:张以忱真空镀膜技术基础《真空技术》一.真空技术概况(巴德纯)二.真空工程理论基础(张世伟)三.干式真空泵原理与技术基础(巴德纯)四.真空系统组成与设计基础(刘坤)五.真空获得设备原理与技术基础(张以忱)六.真空测量技术基础(刘玉岱)七.真空镀膜技术基础(张以忱)八.质谱原理与真空检漏(刘玉岱)九.真空冶金技术基础(王晓冬)十.真空与低温技术及设备(徐成海)东北大学第八期培训系列之《真空技术》一.真空技术概况(巴德纯)东北大学第八期培训主要内容1.真空镀膜概论2.真空蒸发镀膜3.真空溅射镀膜4.真空离子镀膜和离子束沉积技术主要内容1.真空镀膜概论1.真空镀膜概论1.真空镀膜概论1.1真空镀膜技术真空镀膜在真空条件下利用某种方法,在固体表面上镀一层与基体材料不同的薄膜材料,也可以利用固体本身生成一层与基体不同的薄膜材料,即真空镀膜技术。1.1真空镀膜技术真空镀膜1.2真空镀膜特点在真空条件下镀膜,膜不易受污染,可获得纯度高、致密性好、厚度均匀的膜层。膜材和基体材料有广泛的选择性,可以制备各种不同的功能性薄膜。薄膜与基体附着强度好,膜层牢固。对环境无污染。1.2真空镀膜特点在真空条件下镀膜,膜不易受污染,可获得纯1.3真空镀膜技术分类物理气相沉积(PVD)如:热蒸发沉积、溅射沉积、离子镀和分子束外延化学气相沉积(CVD)如:热化学气相沉积、光化学气相沉积、等离子体化学气相沉积物理-化学气相沉积(PCVD)1.3真空镀膜技术分类物理气相沉积(PVD)真空表面处理技术的分类真空表面处理技术的分类各种干式镀膜技术的比较各种干式镀膜技术的比较1.4真空镀膜的应用薄膜的应用非常广泛,它可以应用于电子、机械、光学、能源、轻工、食品、建筑、装饰等工业方面以及传感器、变换器等。此外,塑料表面金属薄膜以及金属表面的塑料薄膜广泛应用于日常生活各方面。1.4真空镀膜的应用薄膜的应用非常广泛,它可以应用于薄膜的应用薄膜的应用2.真空蒸发镀膜2.真空蒸发镀膜2.1真空蒸发镀膜原理将膜材置于真空中,通过蒸发源对其加热使其蒸发,蒸发的原子或分子从蒸发源表面逸出。由于高真空气氛,真空室中气体分子的平均自由程大于真空室的线性尺寸,故此蒸汽分子很少与其它分子相碰撞,以直线方式达到基片表面,通过物理吸附和化学吸附凝结在基片表面,形成薄膜。这就是真空蒸发镀膜的基本原理。2.1真空蒸发镀膜原理将膜材置于真空中,通过蒸发源对其加热真空蒸发镀膜原理图1.基本加热电源2.真空室3.基片架4.基片5.膜材6.蒸发舟7.加热电源8.抽气口9.真空密封10.挡板11.蒸汽流真空蒸发镀膜原理图1.基本加热电源蒸发镀膜成膜条件真空条件蒸发条件清洗条件

蒸发镀膜成膜条件真空条件真空条件蒸镀室内真空度应高于10-2Pa室内残余气体的分子到达基片表面上的几率<膜材的蒸发速率真空条件蒸发条件蒸发速率应足够大以达到工艺要求的沉积速率(kg/m2s)某些金属蒸气压与温度的关系曲线蒸发条件某些金属蒸气压与温度的关系曲线清洗条件基片应进行镀前处理(粗糙度小,表面上无污染物,无氧化化层等)清洗条件2.2蒸发源电阻加热式电子束加热式感应加热式空心阴极等离子体电阻式加热式激光束加热式按加热方式分类:2.2蒸发源电阻加热式按加热方式分类:电阻加热式蒸发源

——丝状源与箔状源电阻加热式蒸发源电阻加热式蒸发源

——铝蒸发用坩埚加热器电阻加热式蒸发源电子束加热式蒸发源电子束加热式蒸发源电子束加热式蒸发源——e型枪工作原理示意图1.发射体组件2.阳极3.电磁线圈

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