纯化水检验规程

版 本 号： A 受控状态： 纯化水检验规程纯化水检验规程 (文件编号：XX/XX-03-003) XXXXXXX 有限公司有限公司 编 制审 核批 准 日 期日 期日 期 1.目的 规范纯化水检验检查方法和操作要求，特制定本规程。 2.范围 适用于公司二级反渗透装置制取的纯化水的水质检验。 3.职责人员 化验员 4.作业内容 4.1 按照纯化水取样操作规程进行取样，待检验。 4.2 检验项目 性状 4.2.1 灯检法观测纯化水应为无色的澄清液体；无臭、无味。 检查 4.2.2 酸碱度：取纯化水 10ml，加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取 10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴， 不得显蓝色。 4.2.3 硝酸盐：取纯化水 5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加 10氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于 50水浴中放置 15 分种，溶液产生的蓝色与标准硝 酸盐溶液 0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006） 。 4.2.4 亚硝酸盐：取纯化水 10ml，置钠氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 lml 及盐酸萘乙二胺溶 液 lml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 0.2ml，加无亚硝酸盐的水 9.8ml，用同一方法处理后的颜 色比较，不得更深（0.000002） 。 4.2.5 氨：取纯化水 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液 1.5ml，加无氨 水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.00003） 。 4.2.6 电导率：用电导率仪检测，电导率应符合中国药典2010 年版二部 附录S 规定，见下表“纯化水 温度和电导率的限度” 。公司内控标准为2.0s/cm（水温 0） 。 4.2.7 易氧化物：取纯化水 100 ml，加稀硫酸 10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.1 ml，再煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消失。 4.2.8 不挥发物： 取纯化水 100 ml，置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105干燥至恒重。遗 留残渣不得过 1mg。 4.2.9 重金属：取纯化水 100 ml，加蒸馏水 19ml，蒸发至 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与适量蒸 馏水使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 分钟，与标准铅溶液 1.0ml 加蒸馏水 19ml 用同 一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001） 。 4.2.10 微生物限度：取纯化水，采用薄膜过滤法处理后，按照微生物限度检验规程的要求和步骤检查， 细菌、霉菌和酵母菌总数 1mL 不得过 100 个。 4.3 记录要求 检验后化验员填写相关检验记录，以及检测仪器使用记录并清洁检测器皿和仪器。 5.相关文件 5.1纯化水取样操作规程 5.2微生物限度检验规程 5.3 附一：试剂配制方法 6.质量记录 6.1纯化水检验记录 XX/XX-03003-01 6.2纯化水检验报告 XX/XX-03003-02 温度（）电导率（s/cm）温度（）电导率（s/cm） 02.4608.1 103.6709.1 204.3759.7 255.1809.7 305.4909.2 406.510010.2 507.1 文 件 编 号XX/XX-03-003 X XX XX XX XX XX XX XX X 有有限限公公司司 XXXXXXXXXXXX Co.,Ltd.Co.,Ltd. 检验或试验作业指导书检验或试验作业指导书 版本/修改号 A/0 标 题纯化水检验规程纯化水检验规程页 码第 3 页 共 4 页 7、文件更改履历 附件一：试剂配制方法 1.甲基红指示剂： 取 0.025g 甲基红至，加 0.05mol/LNaOH 溶液 1.85ml，使溶解，再加蒸馏水稀释至 50ml，即得。 （变色范围 PH4.2-6.3 红-黄） 2.溴麝香草酚蓝指示剂： 取 0.025g 溴麝香草酚蓝，加 0.05mol/LNaOH 溶液 0.8ml，使溶解，再加蒸馏 水稀释至 50ml，即得。 （变色范围 PH6.0-7.6 黄-蓝） （0.05mol/LNaOH 溶液：取 0.1g NaOH 至烧杯中， 加蒸馏水 50ml，搅拌使溶解，即得。 ） 3.10%氯化钾溶液： 取 5g 氯化钾，加蒸馏水 45ml，搅拌使溶解，即得。 4.0.1%二苯胺硫酸溶液： 取 0.05g 二苯胺至烧杯内，量筒量取 50ml 浓硫酸，沿杯壁缓缓加入，玻璃棒 搅拌使溶解。 5.标准硝酸盐溶液： 取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释 100ml，再精密量取 10ml，加水稀释至 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1gNO3） 。 6.无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水： 取无氨水或去离子水，即得。 （检查取本品，照纯化水项下硝酸 盐与亚硝酸盐检查，不得显色。 ） 7.对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液： 取对氨基苯磺酰胺 0.5g，加稀盐酸溶液溶解并稀释至 50ml，即得。 （稀 盐酸溶液：取盐酸 23.4ml 加水稀释至 100ml，即得。 ） 8.盐酸奈乙二胺溶液： 取 0.1g 盐酸奈乙二胺至烧杯内，加水 100ml，搅拌使溶解，即得。 9.标准亚硝酸盐溶液： 取亚硝酸钠 0.750g（干燥品：使用前用烘箱 100烘 2 小时） ，加水溶解并稀释 至 100ml，摇匀；精密量取 1ml，加水稀释至 100ml，摇匀；再精密量取 1ml，加水稀释至 50ml，摇匀， 即得（每 1ml 相当于 1gNO2） 。 10. 二氯化汞的饱和水溶液： 加二氯化汞至 100ml 水中，直至不再溶解即得。 （20时二氯化汞溶解度为 7g） 。 11. 含氨 0.05mg/ml 的水： 取 2ml 浓氨水，加水稀释至 100ml，摇匀；再取 1ml 稀释液至稀释至 100ml， 更改 日期 版 本 修改 号 更改 单号 条款 号 更改内容 更改 人 摇匀，即得。 （50ml 水里共含 0.05mg 氨） 12. 碱性碘化汞钾试液： 取碘化钾 10g，加水 10ml 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅 拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾 30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml 或 1ml 以 上，并用适量的水稀释使成 200ml，静置，使沉淀，既得。用时倾取上层的澄明液应用。(检查取本液 2ml，加入含氨 0.05mg 的水 50ml 中，应即时显黄棕色。) 13. 稀硫酸： 在烧杯中加入 50ml 水，量取 2.85ml 浓硫酸沿杯壁缓缓加入量杯内，随加随搅拌，加水稀释 至 100ml，用玻璃棒搅匀。 14. 0.02mol/L 高锰酸钾滴定液： 取 3.2g（3.151g）高锰酸钾，加水至 1000ml，煮沸 15 分钟，密塞，静 置 2 日以上，过滤，摇匀。 15. 无氨水： 取水 1000ml，加稀硫酸 1ml，高锰酸钾试液 1ml，蒸馏，即得。 （检查取本品 50ml，加碱 性碘化汞钾试液 1ml，不得显色。 ） 16. 氯化铵溶液： 取 3.15mg 氯化铵，加无氨水适量，并稀释至 100ml。 17. pH3.5 的醋酸盐缓冲液： 取醋酸铵 25g，加水 25ml 溶解后，加 7mol/L 盐酸溶液 38ml 后，加水稀释 至 100ml，用滴管滴加 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 pH 至 3.5，即得。 （7mol/L 盐酸溶液 和 2mol/L 盐酸溶液： 分别量取 63ml 和 18ml 浓盐酸，稀释至 100ml 即得。浓盐酸含量为 36； 5mol/L 氨溶液：量取 3134ml 浓氨水，稀释至 100ml，即得。浓氨水含量为 26） 18. 混合液： 由 1mol/LNaOH 溶液 15ml、水 5.0ml、甘油 20ml 组成。 （1mol/LNaOH 溶液：称取 2gNaOH，溶解并稀释至 50ml，搅匀。 ） 19. 硫代乙酰胺试液： 取硫代乙酰胺 4g，加水 100ml，使溶解，置冰箱保存。临用前取混合液 5.0ml、加 硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒，冷却，立即使用。 20. 标准铅溶液： 精密称取 0.1598g 硝酸铅，加 10ml 的 1.0mol/LHNO3溶液全