GB29208-2012食品添加剂硫酸锰

中华人民共和国国家标准  9208 2012 2012布  2013施  中华人民共和国卫生部  发布  食品安全国家标准  食品添加剂  硫酸锰  9208 2012 1 食 品安全国家标准  食品添加剂  硫酸锰  1 范围  本标准适用于 以软锰矿 、 菱锰矿 或金属锰 为原料 制得 的 食品添加剂 硫酸锰。  2 化学名称、 分子式和相对分子质量  学名称  一水合 硫酸锰  子式  对分子质量   2007年国际相对原子质量 ）  3 技术 要求  官要求：应符合表 1 的规定。  表 1 感官要求  项      目  要     求  检验方法  色泽  淡粉红 色  取适量试样置于 50 自然光下观察色泽和状态  状态  颗粒 或 粉末  化 指标 ： 应符合表 2 的规定。  表 2 理化指标  项     目  指     标  检验方法  硫酸锰 （ 含量 ， w/%           录 A 中  （ (mg/  3  （ (mg/  4 附录 A 中 （ (mg/  30 附录 A 中 烧减量 ， w/%  录 A 中 B 29208 2012 2 A  A  附录 A 检验方法   示  本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。  般规定  本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求 时，均指分析纯试剂和  6682 2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质 测定用 标准溶液、制剂及制品，在 没有注明其他要求时，均按  601、  602和  603之规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。  别试验  剂和材料  化铵。  酸 。  水 。   酸铵 。  化 钡溶液 ： 120 g/L。  酸溶液： 1 1。   酸铅溶液 ： 95 g/L。  别方法  离子鉴别  取约 1  于 10 加入 硫化铵，产生 浅 橙色沉淀，此沉淀溶于乙酸。  酸根离子鉴别  取约 1 于 10 入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。  取 约 1 g 试样， 溶于 10 ，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。  取 约 1 g 试样， 溶于 10 ，加入盐酸不产生沉淀。  酸锰 （ 含量 的测定  法提要  在 0的 氨 冲溶液 中， 以铬黑 用 乙二胺四乙酸二钠（ 标准溶液滴定 。  剂和材料  酸羟胺溶液 ： 100 g/L。   10。  二胺四乙酸 二钠（ 准滴定溶液： c( 。  黑  液： 5 g/L。  9208 2012 3 析步骤  称取约 精 确至  g，置于 250 ， 加 100 入 10 25 氯化铵缓冲溶液 甲 和 5滴 铬 黑 加热至沸并保持 15 用 乙二 胺四乙酸二钠（ 准滴定溶液 滴定至溶液 由紫红色 变为 纯 蓝色 ，即为终点。  同时 同样 做 空白试验 ， 空白 试样溶液 除不加试样外，其他加入试剂的种类和量 （标准滴定溶液除外）与 试样溶液 相同。  果计算  硫酸锰（ 含量 的质量分数  式（ 算：   %1001000)( 01 m (式中：  V 滴定 试样溶液 消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的 数值，单位为毫升（    滴定空白 试样溶液 消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（  c 乙二胺四乙酸二钠（ 准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ ）；  m 试样 质量的数值，单位为克（ g）；  M 硫酸锰 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/M（  1000 换算因子 。  实验结果以平行测定结果的算术平均值为准， 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于    （ 的测定  剂 和 材料  氯甲烷。  酸。  酸。   氧化钠溶液： 250 g/L。  咯烷二硫代甲酸铵 （ 溶液： 20 g/L。 使用前过滤 。   （ 标准溶液：  ：符合  6682 2008中 二级 水 的规定 。  器 和 设备  原子吸收分光光度计 ： 配有 铅空心阴极灯 。  析步骤  璃仪器 的清洗  均以硝酸溶液（ 1 2）浸泡过夜，用 自来 水反复冲洗，最后用水冲洗干净。   标准溶液的制备  移取 50  加入 1 热煮沸 5 却，用水稀释至 100 氢氧化钠溶液调整溶液 用精密  。 将此溶液转移至 250 水稀释至约 200  2 液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入 20 集萃取液（即有机相）于 50 蒸汽浴上蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入 3 续蒸发至近干。加入 0.5 0 热直至溶液体积约 3 5 移至 10 水稀释至刻度，摇匀。  样溶液 的制备  9208 2012 4 称取约 5 g 试样，精确至 g，置于 150 杯中，加 30  ，加入 1 酸。 盖上表面皿加热 煮 沸 5 冷却，用水稀释至 100 氢氧化钠溶液调整溶液  精密 纸检验） 。 以下操作同 “ 将此溶液转移至 250 液漏斗中 转移至 10 量瓶，用水稀释至刻度，摇匀 ”。  定  选 用空气  于 波长 283.3 用水 调零， 测 定铅标准溶液和 试样溶液 的 吸光度 。 试样溶液 的吸 光度 不 应 大 于 铅 标准溶液 的吸光度 。   （ 的测 定  剂 和材料  酸羟胺 。  己烷。  酸 溶液： 1 2。  水溶液： 1 1。  ,3 称取 0.1 g 2,3.5 解在 0.1 的盐酸溶液中，制成 100   （ 标准溶液： mg/ 器 和设备  分光光度计 ： 带有光程为 1  析步骤  样溶液 的制备   称取约 0.2 确至  g，置于 150 加入 25 搅拌， 加热煮沸 15  25  冷却 。用氨水溶液调节溶液 精密  加入 0.2 拌至溶解，立即加入 5 ,3匀。盖上表面皿，在室温下静置 100 然后全部 转移至分液漏斗中，补加水至 约 60 加 5.0 己烷，用力振荡 2 置分层后，弃去水层 ，收集萃取液。  准溶液的制备  移取 50 以下操作同 加 25 收集萃取液” 。  白 试样溶液 的制备  空白 试样溶液 除不加试样外，其余加入试剂的种类和量与 试样溶液 相同。  定  用 1 在波长约 380 以 空白 试样溶液 为参比，测定吸光度， 试样溶液 的 吸光度不应 大于标准溶液的吸光度。  烧减量  器和设备  热恒温干燥箱：控制温度在 110 2 。  温炉：能控制温度在 450 25 。  析步骤  称 取约 1 确至 g，置于在 450 25 下 质量恒定的瓷坩埚中，于 110 2 电热恒温干燥箱 中 烘 1 h，再移入 450 25 的高温炉中灼烧至质量恒定。  9208 2012 5 果计算  灼烧减量 的 质量分数