KF仪器及电极的维护

1、Metrohm Karl Fisher 水份仪及电极的维护,瑞士万通中国有限公司 上海技术支援中心,KF水份仪及电极的维护,容量法水份仪,787 KF-Titrino 795 KFT Titrino 758 KFD-Titrino,库仑法水份仪 756 Coulometer 831 Coulometer,KF水份仪及电极的维护,样品水含量及其适用仪器,KF容量法水份仪 水含量 1 mg - 100% KF库仑法水份仪 水含量 10 g 10 mg,滴定过程的注意事项,滴定杯必须是密封的。 在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。,需要预滴定,预滴定的主要目

2、的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份 当漂移低于20ul/min,即可开始测定.,KF滴定过程中的pH控制,滴定过程pH的最适使用范围为5-7. 如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等. 如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸等.,容量法水份仪中的滴定度,titer = H2O mg/mL 举例: titer = 5.125mg/ml 意味着: 如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的量为 5.125 mg。,样品水含量的计算,ppm = mg 水 / kg 样品 = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 样品 (mg)

3、 % = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 100 样品 (mg),滴定度的测定方法,纯 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸钠 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 80 mg ( 水含量 15.66 0.05%) 标准水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g (1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g,干燥管中的分子筛,为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管 。 使用后的分子筛可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用. 干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次.,电极的维护,

4、容量分析法 电极是指示滴定终点的.如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干. 恢复电极的灵敏度. 电极可干燥保存.,库仑分析法 指示电极的清洁程序与容量法相同。 发生电极首先用浓硝酸或铬酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此过程中, 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中, 然后移至甲醇中.,KF样品的水份测定过程,1.首先根据标准程序滴定样品。 2.如果样品不溶解 a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。 b. 尝试在 40-50oC 进行滴定, 如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行. c. 使用均化器。 d. 碾磨样品. 3.如果样品引起副反应 a.检查 pH 。b.使用非甲醇介

5、质.C.测试样品是否确实与碘发生反应。 4.使用KF加热炉测定样品,各种的样品处理,1.液体 为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头的注射器. 2.高水含量的液体 用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。 3.固体, 粉末 使用称量船或漏斗, 差重法称量。 4.糊状物，脂类, 乳制品 使用不带针头的注射器, 差重法称量。,均化器,高速搅拌器 均化试剂中的样品 较好的提取 较短的分析时间 可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法,KF 滴定仪的校验,容量分析法 测定滴定度 预滴定 添加和滴定一已知量的标准水（No.34849:10mg/g) 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.3%),库仑分析法 预滴定 添加和滴定一已知量的标准水(No.34828:1.0mg/g) 将测定结果与标准值比较后，计算其相对偏差。（std.5%),KF仪器的维护,1.电极 电极表面应保持洁净 如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存,KF仪器的维护,2.仪器 仪器应