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从玉米棒中提取L-阿拉伯糖的工艺设计摘要 PAGE19摘要:本文进行了年处理100吨从玉米棒中提取L-阿拉伯糖的工艺设计。L-阿拉伯糖有十分广泛的应用范围。以玉米棒原料,根据L-阿拉伯糖和废液中其他单糖的含量和物化性质,设计了从玉米棒中提取L-阿拉伯糖的回收工艺。根据已有资料的设计与计算,可以利用有效的方法(通过酸解、调pH,发酵,水解液离心,活性碳脱色,过滤,加热浓缩,加入适量乙醇,静置结晶等步骤),回收废液中约30%的L-阿拉伯糖。在此基础上,进行了物料衡算和主要设备选型,绘制了PID图和厂房平面布置图。关键词:L-阿拉伯糖;玉米棒;纯化工艺;发酵除糖;工艺设计。前言L-阿拉伯糖是一种低热量的甜味剂,它具有很多对人体有利的作用,包括抑制人体内肠道蔗糖和葡萄糖转化酶的活性,以及制约葡萄糖和蔗糖转化为糖原被肝脏吸收等功能。L-阿拉伯糖是一种具有很多特殊功能的单糖,伴随着现在的研究的逐步深入,已经被证实了L-阿拉伯糖在食品与医药行业的巨大潜能。L-阿拉伯糖已经被美国FDA列入39种仅有的功能产品之中。L-阿拉伯糖也被日本厚生省列入健康食品添加剂和可以被用来调节血糖的特定保健用食品。在中国,L-阿拉伯糖也被我国卫生部批准为一种新资源食品(现在的名称是新食品原料)[[]白福来.L-阿拉伯糖的功效和市场潜力论述[J].食品安全导刊,2015,(31):54-55.]。随着L-阿拉伯糖在药品和食品等领域的应用变得更加广泛,其在国内外的销量也大幅度增加,但是,国内的L-阿拉伯糖生产厂家却很少,成本也[]白福来.L-阿拉伯糖的功效和市场潜力论述[J].食品安全导刊,2015,(31):54-55.基于当下市场上的L-阿拉伯糖在处于供不应求的状态,其具有较高的经济价值,而目前的生产工艺成本也很高昂,所以在L-阿拉伯糖供不应求但是现有的工艺还没有取得重大突破的前提下,找到一条新的获取L-阿拉伯糖的方法很有必要。L-阿拉伯糖的原料多为高纤维类植物作物,如玉米的芯和皮、秸秆、甘蔗及甜菜的渣淬、麦麸等,这类原料含有丰富的半纤维素及木质素,提纯制备L-阿拉伯糖可以利用酸或酶水解、产物。这些原料来源广泛,成本低廉,合理的加以开发利用,既能保护环境,又可以有效增加农副产品的附加值,生产出有利于人类健康的功能性食品,从而变废为宝。作为农业废弃物,玉米芯由于自身的一些缺点,其利用率一直不高,又因为玉米是我国的三大粮食作物之一(另两个是水稻和小麦),其在南北方都被广泛种植,每年都有大量的玉米芯产生。所以开发一些相关的新的用途,例如提取L-阿拉伯糖,就有着很大的经济效益。结合L-阿拉伯糖市场需求和应用前景,利用已知资料的记载,来实现玉米棒中提取L-阿拉伯糖的工艺设计,是本设计的主要目的。依据资料中记录的玉米棒中各游离糖的干重,以及各种游离糖的物理化学性质,还可以计算每一工序的产率,最终可以估算出玉米棒废液中L-阿拉伯糖的回收率,并优化其提取工艺的设计,完成物料衡算、主要设备选型、PID图的绘制、生产车间布置图的绘制和主要设备安装图的绘制。产品简介产品性质L-阿拉伯糖与D-木糖互为同分异构体,是一种五碳糖,人们最早是在阿拉伯树胶中发现,是一种可以从中分离出来的右旋单糖,其相对分子质量为150.13,常温下,无色无味,白色粉末晶体,溶于水,甘油,不溶于乙醇,乙醚,丙酮,没有气味,可以在甲醇和乙醇中得到结晶。L-阿拉伯糖是一种单糖,但多以结合多糖的形式与其他糖共存,并且可以从中提取。自然界中的天然阿拉伯糖主要为L-阿拉伯糖,它是一种低热量的单糖,在动物的体内难以被代谢。图一:L-阿拉伯糖结构式产品用途阿拉伯糖主要功能如下:L-阿拉伯糖在抑制蔗糖的代谢与吸收,降低血清甘油三酯、提高高密度脂蛋白胆固醇,改善肠道的微生态、增加肠道有益菌,改变骨骼肌的比例、稳定血压值,改善脂肪堆积等方面都具备独特的功能特点。L-阿拉伯糖由于其结构稳定,耐热性好、无热量、有类似于蔗糖的甜味等优点,因此可以被用来作为医药赋形剂和填充剂。例如被用于止咳糖浆、片剂等不同剂型中。此外,L-阿拉伯糖还可以促进人体中双歧杆菌的生长,从而有效的预防便秘,未被吸收的蔗糖与L-阿拉伯糖在进入大肠后,能够促进双歧杆菌的生长,从而起到增强肠道的机能的作用,加速肠道内的毒素以气体或者液体的形式被排出体外,间接起到美容养肤的作用。L-阿拉伯糖是一种重要的医药合成的中间体,能够用来合成阿糖胞苷、阿糖腺苷、D-核糖、L-核糖、去氧核糖等。也可合成核苷类抗病毒药物,例如抗乙肝病毒和抗Ep-stein-Barr病毒活性试剂1-(2-氟-5甲基-β-L-阿拉伯呋喃糖)-尿嘧啶(L-FMAU),抗乙肝新药Telbivudine。L-阿拉伯糖是一种五碳糖,稳定性高于其他糖,蛀牙内的细菌无法发酵L-阿拉伯糖并产生酸腐蚀牙齿,并且L-阿拉伯糖的甜味能够刺激唾液腺分泌唾液,以补充磷和钙到到唾液,有利于牙齿的自我修复。此外,L-阿拉伯糖能很好的改善口腔环境,将酸性的口腔环境调解为中性,降低牙齿的腐蚀作用。目前,L-阿拉伯糖主要的应用主要以下几个方面:1,作为一种食品添加剂,L-阿拉伯糖不仅能够很好地改善食品的口感,还能够减少一些高糖食品的危害,能够使一些含蔗糖的食品成为一种保健食品。2,L-阿拉伯糖在降血糖和减肥上的特殊功能使得它可以作为此类药品的添加剂或者组成它们的辅料,不仅如此,L-阿拉伯糖还是合成某类抗肝炎药物的重要原料,该药物能够在不影响干细胞呼吸的前提下特异性抑制某种肝脏病毒。最后,L-阿拉伯糖还可以作为药物和其它高价值精细化工产品的中间体,比如用来合成抗癌、抗病毒等药物,合成某些香料香精等,此外L-阿拉伯糖还是重要的有机试剂[[]王磊.L-阿拉伯糖的生产与应用[A].中国食品添加剂和配料协会、《中国食品添加剂》杂志社、中国国际贸易促进委员会轻工行业分会.第十四届中国国际食品添加剂和配料展览会学术论文集[C].中国食品添加剂和配料协会、《中国食品添加剂》杂志社、中国国际贸易促进委员会轻工行业分会:中国食品添加剂生产应用工业协会,2010:3.[]王磊.L-阿拉伯糖的生产与应用[A].中国食品添加剂和配料协会、《中国食品添加剂》杂志社、中国国际贸易促进委员会轻工行业分会.第十四届中国国际食品添加剂和配料展览会学术论文集[C].中国食品添加剂和配料协会、《中国食品添加剂》杂志社、中国国际贸易促进委员会轻工行业分会:中国食品添加剂生产应用工业协会,2010:3.产品发展现状和前景现有的获得L-阿拉伯糖的方法主要有:水解法、微生物酶解法、化学合成法。早期的水解法主要是采用碱提法在95℃的条件下浸提30分钟,过滤的到聚糖溶液后再在95℃的条件下酸解1小时,调pH至中性,最后采用离子交换色谱层析,浓缩结晶后得到纯品,该方法的设备投入成本过高,应用有限。新的水解方法采用阿拉伯胶作为原料,原料易得,但是新方法的处理工作量大,要么难以实现工业化,要么生产步骤过于复杂。酶解法可以在很温和的条件下制备L-阿拉伯糖,此方法虽然在常温常压下进行,生产条件温和,但是该方法的生产周期长,条件也很苛刻。有很多种酶都能够分解阿拉伯聚糖,这其中受到主要关注的有阿拉伯聚糖酶,因为很多微生物都能合成这种酶。采用酶解法分解阿拉伯聚糖通常会得到多种单糖,以往采用色谱柱的方法对水解产物进行提纯,但是成本高,无法大规模生产。随后发展出了利用微生物降解溶液中混合杂糖的方法,该方法因其简单可行受到了广泛的重视。现有的玉米皮提取L-阿拉伯糖工艺就用到了微生物降解杂糖的方法[[]MaxCárdenas-Fernández,CharlotteHamley-Bennett,DavidJ.Leak,GaryJ.Lye.ContinuousenzymatichydrolysisofsugarbeetpectinandL-arabinoserecoverywithinanintegratedbiorefinery[J].BioresourceTechnology,2018[]MaxCárdenas-Fernández,CharlotteHamley-Bennett,DavidJ.Leak,GaryJ.Lye.ContinuousenzymatichydrolysisofsugarbeetpectinandL-arabinoserecoverywithinanintegratedbiorefinery[J].BioresourceTechnology,2018,269:195-202而化学合成法的局限在于,要么所用到的试剂很昂贵,要么产物是多种糖的混合物,产率低下而且分离困难[[]田强.玉米皮酸解提取L-阿拉伯糖的工艺研究[D].齐鲁工业大学,2012.[]田强.玉米皮酸解提取L-阿拉伯糖的工艺研究[D].齐鲁工业大学,2012.L-阿拉伯糖在食品、药品、保健领域的应用越来越广泛,但是受限于其有限的产量,和较高的价格,到现在还是难以大量使用。销量增加的同时,却没有找到L-阿拉伯糖更好的生产方法,一些大型企业就在尝试着开发出新的技术,在提高L-阿拉伯糖产品的质量的同时降低产品的成本,所以,L-阿拉伯糖在未来的使用量很可能更加巨大。设计方案的确定材料与试剂玉米芯稀酸水解液的制备玉米芯干燥,粉碎后过60目筛。0.33吨干燥粉碎后的玉米芯加入到H2SO4溶液中,搅拌均匀,升温,在100°C反应2.5
h。反应完全后,冷却至室温,缓慢加入CaCO3粉末调节pH至5,过滤,得到玉米芯稀酸水解液。
2.3.2
玉米芯酸水解液的发酵参照文献[6]的方法培养所需的菌种液并接入到装有30mL玉米芯水解液培养基的250mL三角瓶中,30°C150r/min摇床发酵培养。每隔24h取样,采用薄层
层析法(TLC)检测发酵液中各单糖含量。提取工艺的初步确定。2.3.3
重结晶制备L-阿拉伯糖结晶
将发酵后的玉米芯水解液离心,取上清液浓缩,再用活性碳脱色,过滤,去除活性炭。离子交换脱离子后
在55
°C下加热浓缩至过饱和,加入适量乙醇,冷却至室温,向溶液中加入少许L-阿拉伯糖晶种,静置结晶。
2.3.4
分析与测定单糖的定性分析采用薄层层析法(TLC),薄层层析检测条件:薄层板采用硅胶板;展层系统采用
V(乙腈)‥V(水)=80‥20;显色剂为5%硫酸甲醇溶液。定量分析采用显色剂法(紫外分光光度计
法),核磁共振检测晶体化学结构。废液已经经过了脱色处理,所以废液处理工艺主要包括蒸发浓缩、发酵除糖、过滤、再次浓缩、sevag法脱蛋白、醇沉、干燥。其中,核心步骤是发酵除糖和醇沉,这两步直接影响到产物的纯度和产量。玉米棒提取工艺的日处理干玉米棒为0.33(t),玉米棒:水比为1:16,据此可计算出玉米棒提取废液的日产生量为5.33(t)工艺说明蒸发浓缩:各单糖组分在:干重的比重可以估算出废液中主要单糖组分的含量,蒸发浓缩主要是为了将废液中的总糖浓度提高到最适的锤度值,锤度值取30%,由废液中总糖含量和锤度值可以确定浓缩比。同时,浓缩也是为了提高阿拉伯糖浓度,减少了下一工段的处理量采用MVR蒸发器对废液进行蒸发浓缩,根据总糖在废液中的含量是0.1788(g/100ml;其中蔗糖含量按照0.64%~2.52%的平均值计算),锤度(BX)为30%时是发酵除糖的最佳锤度值[[]郭青松,伍时华,赵东玲,易弋,黄翠姬.高浓度甘蔗汁酒精发酵过程的研究[J].中国酿造,2012,31(06):49-52.](即需要得到总糖浓度占浓缩废液30%的浓缩废液),废水的重量是5.33(t),由此可以确定浓缩后的废水为2.224(t),可以算出浓缩倍数为239.8倍,废水蒸发量为531.11([]郭青松,伍时华,赵东玲,易弋,黄翠姬.高浓度甘蔗汁酒精发酵过程的研究[J].中国酿造,2012,31(06):49-52.发酵除糖:发酵除糖是利用酿酒酵母发酵消耗蔗糖、果糖、葡萄糖,而无法消耗L-阿拉伯糖的方法降低浓缩废液中的蔗糖、果糖和葡萄糖浓度[[]王秀娟,王成福,秦庆阳,张洁.酵母发酵法去除木糖母液中葡萄糖的研究[J].中国食品添加剂,2010,(02):115-118.[]王秀娟,王成福,秦庆阳,张洁.酵母发酵法去除木糖母液中葡萄糖的研究[J].中国食品添加剂,2010,(02):115-118.废水中总糖成分为L-阿拉伯糖、葡萄糖、果糖、蔗糖,浓缩后进行发酵处理的废水为2.224(t),采用酵母添加量为10%,调节废液的pH值为4.5,于30℃搅拌发酵6.5h,可以使果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量降低10倍左右[[]米慧芝,杨登峰,关妮,苏海锋,黄日波.高浓度蔗糖酒精发酵的初步研究[J].中国酿造,2011(02):46-48.[]米慧芝,杨登峰,关妮,苏海锋,黄日波.高浓度蔗糖酒精发酵的初步研究[J].中国酿造,2011(02):46-48.过滤:对于发酵液的过滤,可以采用过滤或者离心的方法将发酵母液和酵母菌分离,考虑到性价比以及之后的工艺还有脱蛋白的处理,所以此处可以采用过滤的方法除去发酵过程中的酵母菌。浓缩:发酵后的总糖浓度有所下降,而且L-阿拉伯糖的浓度依旧比较低,无法达到醇沉析出的要求,而且发酵后的废液中含有一定的蛋白质,所以需要进一步浓缩,以满足下一步工艺的要求,第二次浓缩以L-阿拉伯糖在25℃下的溶解度为基准,浓缩后的发酵液L-阿拉伯糖浓度为52.1(g/100mL),浓缩液位256(L),第二次浓缩8.7倍,需要蒸发掉1969(L)水。Sevag法脱蛋白:再次浓缩后的发酵液有256(L),向新获得的溶液中加入64L(添加量为物料溶液的1/4)的氯仿正丁醇混合液(氯仿正丁醇体积比5:1),搅拌1h后过滤。[[][]刘玉佳,孔繁东,刘兆芳,王雁鸣.桔梗多糖Sevag法除蛋白工艺的研究[J].中国调味品,2014,39(04):5-7.在此工艺中氯仿要回收,同时因为氯仿-丁醇混合液密度大,不与水互溶,在沉淀蛋白质的过程中,氯仿-丁醇混合液在下层,容易通过分液的方式除去,操作时多放出来一部分水溶液即可。通过这样的方式,水相就不会残留氯仿。醇沉:醇沉是利用了单糖大多不溶于乙醇的特性,同时蔗糖、果糖和葡萄糖的浓度经过发酵过程的消耗有所降低,所以醇沉析出的糖大多为L-阿拉伯糖。向255.92(L)的浓缩废液中加入10066.2(L)95%的乙醇(质量分数),得到10322(L)的80%(摩尔分数)的乙醇,在10℃下充分搅拌2h后静置1h[[]姜林杰.海藻糖和L-阿拉伯糖在二元溶剂体系中的溶解平衡及模型关联[D].长春工业大学,2016.[]姜林杰.海藻糖和L-阿拉伯糖在二元溶剂体系中的溶解平衡及模型关联[D].长春工业大学,2016.喷雾干燥:采用喷雾干燥的方法,对物料进行干燥。包装:将干燥完毕的L-阿拉伯糖粉末用原料药包装机进行包装,然后产品进入外包间进行外包。乙醇回收:醇沉工艺消耗大量的乙醇,为此,从节约成本、安全以及环保的角度考虑,有必要对醇沉后的乙醇废液进行回收利用。工艺流程框图如下:图三:工艺流程框图物料衡算及能量衡算物料衡算设计目标是年处理100吨玉米棒提取废液的处理(开工率300天/年)日处理干玉米棒的量为0.33(t),提取废液根据玉米棒提取时玉米棒与水比1:16计算,日处理废水量为5.33(t),其中阿拉伯糖含量为1.33(kg),葡萄糖含量为0.5(kg),果糖含量为2.43(kg),蔗糖含量约为5.27(kg)。蒸发浓缩工序表格SEQ表格\*ARABIC1浓缩前废液主要糖含量如下表:物料含量(干重)重量(kg)浓度蔗糖1.9%5.270.0988(g/100ml)L-阿拉伯糖0.4%1.330.025(g/100ml)葡萄糖0.15%0.50.0094(g/100ml)果糖0.73%2.430.046(g/100ml)浓缩过程需要蒸发5.31(t)水。表格SEQ表格\*ARABIC2浓缩后废液主要糖含量如下表:糖类重量(kg)浓度蔗糖2.559223.68(g/100ml)L-阿拉伯糖1.335.99(g/100ml)葡萄糖0.52.25(g/100ml)果糖2.4310.94(g/100ml)浓缩废液为0.022244(t)发酵除糖工序浓缩后的废液在经过灭菌处理后,储存在浓缩废液的储罐里,直接作为发酵工序的原料备用,接种量是10%。发酵除糖主要是降低葡萄糖,果糖,蔗糖的含量,可以将这几种糖总含量降低十倍左右。表格SEQ表格\*ARABIC3发酵28h后的主要糖含量如下表[[]XingchuGONG,ShanshanWANG,HaibinQU.Solid-LiquidEquilibriaofD-Glucose,D-FructoseandSucroseintheMixtureofEthanolandWaterfrom273.2Kto293.2K[J].ChineseJournalofChemicalEngineering,2011,[]XingchuGONG,ShanshanWANG,HaibinQU.Solid-LiquidEquilibriaofD-Glucose,D-FructoseandSucroseintheMixtureofEthanolandWaterfrom273.2Kto293.2K[J].ChineseJournalofChemicalEngineering,2011,19(2).糖类浓度蔗糖1.3(g/100ml)L-阿拉伯糖5.99(g/100ml)葡萄糖0.12(g/100ml)果糖0.82(g/100ml)发酵后进行过滤,主要是除去不溶性的酵母菌。浓缩工序:将过滤后的22.24L发酵液浓缩8.7倍(蒸发量为19.69L水),得到2.56L的浓缩液。表格SEQ表格\*ARABIC4第二次浓缩后的废液中主要糖含量如下表:糖类浓度(g/100ml)蔗糖11.3L-阿拉伯糖52.1葡萄糖1.04果糖7.13脱蛋白工序向浓缩后所得到的256L发酵液,需要Sevag试剂添的量为溶液的1/4,其中氯仿体积比上正丁醇的体积比值是5:1.加入氯仿量为:2.56×0.25×5/6=0.5333L加入正丁醇为:2.56×0.25×1/6=0.1067L脱除沉淀出来的蛋白质,最终得到的混合溶液主要含有L-阿拉伯糖,溶液中还会含有少量其他杂糖,比如蔗糖、葡萄糖、果糖、还有一些无机盐成分。脱蛋白工序应保持在25℃以上的温度,同时水相直接通向下一工序,有机相储存在废液罐中,待废液收集到一定量可以蒸馏回收混合液,并按照氯仿正丁醇比为5:1的比值重新补充损耗掉的有机溶剂。醇沉工序醇沉是利用了L-阿拉伯糖难溶于乙醇的特性。25℃时,L-阿拉伯糖在水中的溶解度是52.1g/100ml,在10摄氏度,80%(摩尔分数,体积分数为94.4%)的乙醇中溶解度是0.855g/100ml。向经过发酵处理后的2.56(L)废水中加入100.66(L)95%(质量分数,体积分数为96.8%)的乙醇,得到103.22(L)80%(摩尔分数,体积分数为94.4%,质量分数为91.5624%)的乙醇。表格SEQ表格\*ARABIC5醇沉前后主要糖溶液体积和溶解度:物料醇沉前(25℃水中)醇沉后(10℃,80%乙醇)溶液体积(L)浓度(g/100ml)体积(L)溶解度(g/100ml)L-阿拉伯糖2.5652.1103.220.855葡萄糖2.561.04103.221.49果糖2.567.13103.225.3蔗糖2.5611.3103.220.5注[[]胡彪.L-阿拉伯糖结晶动力学过程与机理研究[D].华南理工大学,2015.[]胡彪.L-阿拉伯糖结晶动力学过程与机理研究[D].华南理工大学,2015.醇沉能够沉淀出来的L-阿拉伯糖重量为:2.56×10×52.1-103.22×10×0.855=45075g=0.45kg醇沉能够沉淀出来的葡萄糖重量为:2.56×10×1.04-103.22×10×1.49=-1511.35醇沉能够沉淀出来的果糖重量为:2.56×10×7.13-103.22×10×5.3=-5288.25醇沉能够沉淀出来的蔗糖重量为:2.56×10×11.3-103.22×10×0.5=-226.82以上数据说明,在经过醇沉工序后,L-阿拉伯糖可以析出约45kg,而葡萄糖、果糖和蔗糖无法析出,即经过此工序可以除去果糖、葡萄糖和蔗糖。乙醇中溶解的L-阿拉伯糖可以通过乙醇旋蒸的方法回收,但是其中的杂糖含量比较高,此处可以当作粗品出售,或者重新通过发酵和醇沉工序,加工成较纯净的产品再出售。干燥工序将醇沉析出的固体重新溶解在水中,通过物料输送管道直接通往干燥机干燥,干燥得到较纯净的L-阿拉伯糖产物,干燥设备的干粉回收率为95%,根据计算,最终能得到主要为L-阿拉伯糖的干粉约:0.45×0.95=0.4275kg所以最终产品为0.4275(kg)的L-阿拉伯糖。将干燥所得的L-阿拉伯糖粉末进行包装,以便产品的存储或者进一步处理。乙醇回收工序乙醇的回收主要采用乙醇的精馏工艺,将80%的乙醇(摩尔分数,体积分数为91.098%)重新回收,得到95%的乙醇,存储于原料乙醇储罐备用。根据乙醇回收塔的设备性能:成品提纯≤95%,回收率可达98%,排残含量≥2%。可以回收乙醇量为V,可以列出如下平衡式:103.22×91.089%×98%=0.967%×V质量分数为95%的乙醇的体积分数约为96.7%,由此可以换算成95%乙醇的回收量:V=95.981L能量衡算表格SEQ表格\*ARABIC6主要设备的功率以及每日的能量消耗如下表:工段设备产品型号工作时间功率KW/h日能耗KW/h浓缩工段蒸发器MVR21.24441002124.44发酵除糖发酵罐\285.5154.00过滤机CLMB-6-480.756.00浓缩工段蒸发器单效725175.00脱蛋白离心萃取机CWL50-M70.181.26醇沉醇沉罐JC60008540.00乙醇回收乙醇回收塔JH80017.201001720.33干燥喷雾干燥机LPG25436144.00合计\\\272.434365.03工艺设备选型主要设备选型及说明蒸发设备:由物料衡算得知,回收车间日处理33.33t茶叶的提取废水,共产生533.33t废水,需要蒸发掉533.08t的废水,此处采用MVR蒸发器,该蒸发器需要向厂家定制,根据废水的处理量,可选择蒸发量为25t/h的蒸发器,该设备完成每日工艺任务需要21.3小时,考虑到设备的自动控制功能,该设备能够满足每日工作任务。该蒸发器基本配置:预热器、蒸发器、分离器、真空系统、泵、控制系统等。产品基本参数:正常运行的时候该系统只用电,蒸发每吨水消耗的电量为15KW.h至100KW.h,这种设备的运行费用一般是多效蒸发的1/8~1/2。发酵罐选型:浓缩后的废液约有2225L需要进行发酵除糖的工艺,根据装填系数0.6~0.9选择3000L双层的发酵罐,此处选择双层液体菌种发酵罐,考虑到发酵时间大于或等于28h,所以需要两个发酵罐才能达到生产需要。该设备采用不锈钢304制造,封闭式设计,摆线针轮减速搅拌,以及双道盘管加热和冷却。过滤设备选型:考虑到需要过滤的发酵液有2225L,此处选择的过滤机为CLMB-6-4型错流除菌过滤设备,该过滤机采用过滤流程为切向流工艺,特别适用于每批次过滤总量在3t以下,每小时流量在0.5~1t的一定浓度的液体过滤,除菌。如白酒、自酿葡萄酒、米酒、生物发酵液、中药浸提液、果酒、饮料、保健酒等的过滤,该设备的生产能力能够满足生产需要,选用设备数为一台。浓缩工序的设备选型:二次浓缩工序需要将过滤后的2224.4L发酵液浓缩8.7倍(蒸发量为1969L水),得到256L的浓缩液。根据生产要求,此处可以选择单效降膜蒸发器,这种蒸发器适合于制药以及制糖行业的蒸发浓缩,特别适合于浓缩一些热敏性的物料,其蒸发能力可以满足生产需要。该降膜蒸发器主要部分为冷凝器、分离器、热压泵、杀菌器、加热蒸发器、保温管、真空系统、料液输送泵、冷凝排水泵、操作平台、电器仪表控制柜加上相应的阀门和管道等系统。脱蛋白工序的设备选型:脱蛋白工序共有溶液320L,综合考虑到工艺要求、车间布置和洁净度的要求,可以用离心萃取机进行脱蛋白的工艺处理,根据处理量的要求,选择CWL50-M型便可完成任务。并且该设备还有其他优点,同等处理量情况下,它能够以10%~30%的功率消耗完成相同的离心任务。同时溶剂的回收再生费用也能够被节省出来。离心萃取后的液相直接通向醇沉罐,有机相储存在储罐,待有机相积累到一定的量,可以采用蒸发的方法将混合有机相纯化。该型设备能够实现在线实时监控设备运转数据,还可以选配符合GMP标准的CIP清洗系统、完全能适应间歇式或连续式运转。醇沉罐选型:每日醇沉的总量为10322L,根据装填系数为0.6~0.9,可以选择两个容积为6000L的醇沉罐,此处可以选择JC6000型醇沉罐,这种醇沉罐的基本结构由出液装置、夹套、隔热层、内筒、搅拌装置等组成。罐体采用全不锈钢制作,同时配备有自动的高压水喷淋和清洗系统,夹套中间可通低温冷却水,传动部位之前还装有旋转出液装置,能够将出液口调节到不同高度的液面,方便让上清液的排出醇沉罐,醇沉罐罐体用的是机械密封,同时搅拌装置使用防爆电机已达到安全的要求,整个设备的设计符合GMP标准。酒精回收塔选型:每日产生的醇沉废液是10322L,此处可以选型号为JH800的酒精回收塔,该型回收塔的回收能力是600~620Kg/h,该乙醇回收塔的主要性能指标是,成品提纯≤95%,回收率可达98%,排残含量≥2%。乙醇储罐选型:在乙醇回收工序中,还需要一个废液乙醇储罐和一个产品乙醇储罐,根据计算,此处应当向企业定制2个1500L密封储罐,分别作为提取废液和回收乙醇的储罐。储罐的设计应当符合GMP标准要求,并有相应的防火防爆措施。由于没有保温要求,两个储罐都可以采用单层结构。喷雾干燥设备选型:上一工序的产品为90L的水溶液,此处可以选择LPG25小型喷雾干燥机,该干燥机的水分最大蒸发量是25kg/h,满足上述产量的要求。除了以上主要设备之外,还需要相应的阀门需要采购,同时玉米棒提取废液储罐也需要另行设计,考虑到废液日产生量总共有533.4吨左右,此处需要订制两个300m3的储罐,另外,将所有废液输送到储罐还需要一台输液泵。表格SEQ表格\*ARABIC7主要设备选型汇总表:工段设备规格工作时间产品型号数量浓缩工段废液储罐定制300(m³)\\2蒸发器25(t/h)21.2444MVR1储罐3000(L)\GXCG-3000L1发酵除糖发酵罐3000(L)>28h\2过滤机0.5/1(t/h)<8hCLMB-6-41浓缩工段蒸发器300/2000kg/h<6.5h单效1脱蛋白离心萃取机≤50(L/h)>6.4CWL50-M1有机相储罐500(L)\GXCG-5001水相储罐500(L)\GXCG-5011醇沉醇沉罐6000(L)3~8hJC60002乙醇回收储液罐定制15000(L)\\1乙醇回收塔600~620Kg/h17.20JH8001储罐定制15000(L)\\1干燥喷雾干燥机25kg/h\LPG251典型设备工艺及其装配图醇沉罐:醇沉罐在醇沉工艺使用,醇沉工艺需要保持10℃的温度下操作,加入乙醇后物料的总体积为10322L,醇沉操作需要搅拌,没有压力要求,根据以上的需求,可以选择JC6000醇沉罐,该醇沉罐的主要特点如下:这种醇沉罐拥有节约能源、体积小巧、生产能力强、清洗十分方便、结构简单的优点,主要用于药品物料及其它元素和各种药物悬浮液的冷冻或常温沉淀、固液相分离的工艺操作。同时还具有耐腐蚀、防腐、使用寿命长、硬度高、运输安全、质量有保障的特点。表格SEQ表格\*ARABIC8主要技术参数:规格型号JC6000容积(m3)6换热面积(m2)1.3工作温度(℃)-15~25夹层压力(Mpa)0.25罐内压力(Mpa)0.01传热系数(Kj/m2h℃)150-200搅拌功率(kw)5搅拌转速(r/min)55设备重量(kg)
4000外型尺寸(mm)长1600宽2000高2700使用说明和注意事项:该醇沉罐按照《钢制焊接容器技术条件》的要求进行制造、试验和验收。浓配罐在安装或者移动的时候尽量要使用吊装机器并需要时刻注意安全。在使用前用户应该对浓配罐的密封性能进行检查,并观察容器是否泄漏。在改变醇沉罐盛装的液体时,需要了解不锈钢浓配罐对于改变的液体能否允许,必要时可查询购买公司网站或与司技术部联系。(设备安装图见附录)车间布置车间工艺平面布置说明整个车间长为44.5米,宽16.5米,考虑到醇沉、乙醇回收、离心萃取、有机相储罐区域需要防爆,所以需要将乙醇回收区域、乙醇储罐区域、醇沉区域、离心萃取区域及有机相储罐区域设计为防爆区[[]张洪斌、杜志刚,制药工程课程设计[M].北京:化学工业出版社,2007:90-100.[]张洪斌、杜志刚,制药工程课程设计[M].北京:化学工业出版社,2007:90-100.整个车间采用三层布置,考虑到蒸发浓缩设备的尺寸很大,所以在蒸发浓缩之后,浓缩液的储罐在整个厂房挨着蒸发浓缩区域的二楼。随后,发酵罐穿过第三层的地板,发酵工序的酵母活化室,消毒室在三层,发酵罐的加料也在第三层完成。加料方式采用真空系统抽真空吸取料液的方式,能够将浓缩液吸入位于第三层的发酵罐加料口。发酵工序的分析检验室位于第二层,这个位置便于分析人员从发酵罐底部采取发酵料液进行分析化验。发酵完毕后,过滤车间位于二层发酵罐的隔壁,发酵液从发酵罐自流入过滤机。过滤后的发酵液从过滤车间自流入一楼的降膜式蒸发器,进行二次浓缩,浓缩液自流入位于一层的离心萃取机,进行脱蛋白处理。离心萃取机应摆放在铁架台上,以便产生高度差让料液自流入储罐,处理完毕的料液分别存入位于一层的水相储罐和有机相储罐。随后,醇沉罐从水相储罐吸取料液,从位于一层的乙醇储罐吸取95%(质量分数)的乙醇。醇沉罐穿过三层地板,加料口位于三层,出料口位于二层,醇沉结束后,上层清液自流入位于一层的乙醇废液储罐,作为乙醇回收车间的原料。待排完上层清液后,直接向醇沉罐通入适量的清水,将析出的沉淀溶解并通向隔壁干燥车间,喷雾干燥塔塔顶位于二层,塔顶接受来自醇沉车间的料液,干燥完毕后,从一层出料,直接进入位于一层的内包装车间,对产品进行内包装,随后产品进入外包间进行外包装、入库。表格SEQ表格\*ARABIC9主要设备尺寸如下表:工段设备规格尺寸(m)长宽高浓缩工段废液储罐300(m³)7.57.5m总高度8.305蒸发器25(t/h)\\\储罐3000(L)发酵除糖发酵罐3000(L)21.954.125过滤机0.5/1(t/h)111.6浓缩工段蒸发器300/2000kg/h\\\脱蛋白离心萃取机≤50(L/h)0.40.370.9储罐500(L
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