沥青针入度延度和软化点的测定

沥青针入度延度和软化点的测定

3、仪器与试样(1)仪器针入度计:要求针连杆能在无明显摩擦下垂直运动,并能指示穿入深度精确到0、1mm。仪器要求设有放置平底玻璃皿得平台,并有可调水平得机构,针连杆应与平台垂直。标准针:标准针由硬化回火得不锈钢制成,洛氏硬度为54～60。尺寸要求见图19－1所示。试样皿:金属或玻璃得圆柱形平底皿。恒温水浴:容量不少于10L,能保持温度在试验温度下控制在0、1℃范围内。平底玻璃皿:平底玻璃皿得容量不小于350mL,深度要没过最大得试样皿。内设一个不锈钢三角支架,以保证试样皿稳定。计时器:刻度为0、1s或小于0、1s得秒表。温度计:液体玻璃温度计,刻度范围为0～50℃,分度值为0、1℃。筛:筛孔为0、3～0、5mm得金属网。(2)试样道路沥青或建筑沥青。图19－1沥青针入度试验用针

4、准备工作(1)试样得预处理小心加热试样,不断搅拌以防局部过热,加热到使试样能够流动。加热时间不超过30min。加热、搅拌过程中避免试样中进入气泡。将试样倒入预先选好得试样皿中,试样深度应大于预计穿入深度10mm。同时将试样倒入两个试样皿。

(2)试样恒温松松地盖住试样皿以防灰尘落入。在15～30℃得室温下冷却1～2h,然后将两个试样皿和平底玻璃皿一起放入恒温水浴中,水面应没过试样表面10mm以上,在规定得试验温度下冷却。小试样皿恒温1～1、5h,大试样皿恒温1、5～2、0h。

5、试验步骤(1)调试仪器针入度测定仪见图9-2,调节针入度计得水平,检查针连杆和导轨,确保上面没有水和其她物质。将针插入针连杆中固定。按试验条件放好砝码。(2)测针入度将试样皿和平底玻璃皿取出,放置在针入度计得平台上。慢慢放下针连杆,使针尖刚刚接触到试样得表面,拉下活杆,使其与针连杆顶端相接触,调节针入度计上得表盘读数指零。用手紧压按钮,同时启动秒表,使标准针自由下落穿入沥青试样,到规定得时间停压按钮,使标准针停止移动。拉下活杆,再使其与针连杆顶端相接触,此时表盘指针得读数即为试样得针入度,用1／10mm表示。图19－2针入度试验器外观1－加热控制；2－时控选择按钮；3－启动开关；4－标准针；5－砝码；6－微调手轮；7－升降支架；8－测杆；9－针入度显示器；10－针连杆；11－电磁铁；12－手动释杆按钮；13－反光镜；14－恒温浴；15－温度显示；16－温度调节；17－电源开关；19－水平调节螺钉6、数据处理和报告报告三次针入度得平均值,取至整数作为试验结果。三次测定得针入度值相差不应大于表19－2得数值。表19-2针入度值测定结果得允许误差

7、精密度①重复性同一试样,同一操作者利用同一台仪器测得得两次结果不超过平均值得4％。②再现性同一试样,不同操作者利用同一类型仪器测得得两次结果不超过平均值得11％。8、注意事项(1)测定前要调整针入度试验器使之符合标准要求。(2)熔化试样时不能过热,以免沥青试样长时间在高温下性质发生变化,硬度增加。(3)倒入盛样皿得试样若有气泡存在,会使结果偏大,应注意观察,及时除净气泡。(4)试样就是否达到并保持25℃就是影响测定结果得主要因素之一,应严格遵守。大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点二、沥青延度测定

本方法适合于测定石油沥青得延度,也适用于测定煤焦油沥青得延度。1、实验目得(1)掌握石油沥青延度测定得操作方法。(2)理解延度与石油沥青质量间得关系。2、方法概要将熔化得试样注入专用模具中,先在室温下冷却,然后放入保持在试验温度下得水浴中冷却,用热刀削去高出模具得试样,把模具重新放回水浴,再经一定时间,然后移到延度仪中。沥青试件在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时得长度,即为沥青试样得延度。(1)仪器图19-3延度仪模具沥青延度试验器:其中水浴能保持试验温度变化不大于0、1℃,容量至少为10L,试件浸入水中深度不得小于10cm,水浴中设置带孔搁架以支撑试件,搁架距水浴底部不得小于5cm;试件模具由黄铜制造,由两个弧形端模和两个侧模组成,组装模具如图19－3所示;延度仪在启动时应无明显得振动。温度计:0～50℃,分度为0、1℃和0、5℃;筛孔:为0、3～0、5mm得金属网;隔离剂:由两份甘油和一份滑石粉(以质量计)调制而成;(2)试样建筑沥青图19-3延度仪模具4、准备工作(1)模具得处理将模具组装在支撑板上,将隔离剂涂于支撑板表面及侧模得内表面,以防沥青沾在模具上。板上得模具要水平放好,以使模具得底部能够充分与板接触。(2)装试样小心加热试样,以防局部过热,直到完全变成液体能够倾倒为止。把熔化得试样过筛,在充分搅拌后,把试样倒入模具中,在组装模具时要小心,不要弄乱配件。注意石油沥青试样从加热至倾倒温度时得时间不超过2h;煤焦油沥青从加热到倾倒温度得时间不超过30min。(3)试样恒温将支撑板、模具和试件一起放入水浴中,并在25℃±0、5℃得试验温度下保持85～95min,然后从板上取下试件,拆掉侧模,立即进行拉伸试验。5、实验步骤(1)试样拉伸将模具两端得孔分别套在实验仪器得柱上,然后以5cm/min±0、25cm/min得速度拉伸,直到试件拉伸断裂。注意:试验时,试件距水面和水底得距离不小于2、5cm。如果沥青浮于水面或沉入槽底,则试验不正常,应使用乙醇或氯化钠调整水得密度,使沥青材料既不浮于水面,又不沉入槽底。(2)读数正常得试验应将试样拉成锥形,直至在断裂时实际横断面面积接近于零。测量试件从拉伸到断裂所经过得距离,以cm表示。说明如果3次试验得不到正常结果,则报告在该条件下延度无法测定。6、数据处理和报告若3个试件测定值得最大差值在其平均值得5%内,取平行测定3个结果得平均值作为测定结果。若3个试件测定值得最大差值不在其平均值得5%以内,但其中两个较高值得差值在平均值得5%之内,则弃去最低测定值,取两个较高值得平均值作为测定结果,否则重新测定。6、数据处理和报告若3个试件测定值得最大差值在其平均值得5%内,取平行测定3个结果得平均值作为测定结果。若3个试件测定值得最大差值不在其平均值得5%以内,但其中两个较高值得差值在平均值得5%之内,则弃去最低测定值,取两个较高值得平均值作为测定结果,否则重新测定。7、精密度按下述规定判断试验结果得可靠性(置信度为95%)(1)重复性同一试样,同一操作者重复测定两次结果得差值不超过平均值得10%。(2)再现性同一试样,在不同实验室测定结果得差值不超过平均值得20%。8、注意事项(1)沥青试样成型状况得好坏对结果有影响。应注意除去水分和气泡,试样圆片要保持均匀光滑。(2)沥青熔化温度过高时同样会使沥青性质发生变化,影响测定结果。(3)要调整仪器使之符合标准要求。水浴得温度保持稳定。(4)试样拉成得细线在水浴中应呈直线延伸,否则应加入乙醇和食盐水调整水得密度。三、沥青软化点测定法1、实验目得(1)掌握石油沥青软化点测定得操作方法。(2)理解软化点与石油沥青质量间得关系。2、方法概要将规定质量得两个钢球分别置于两块水平沥青圆片上,在加热介质中以恒定速度加热,当试样软化到使两个放在沥青上得钢球下落25mm距离时温度得平均值,即为试样得软化点。3、仪器与试样(1)仪器沥青软化点测定器:两只黄铜肩或锥环,其形状及尺寸见图19－4(a);用于使钢球定位于试样中央得钢球定位器,其形状及尺寸见图19－4(b);铜支撑架:用于支撑两个水平位置得环,支撑架上得环得底部距离下支撑板得上表面为25mm,下支撑板得下面距离浴槽底部为16mm±3mm,见图19－4(c),其安装见图19－4(d);支撑板:扁平光滑得黄铜板;钢球:两只直径为9、5mm,每只质量为3、50g±0、05g;浴槽:可以加热得玻璃容器,电炉或其她加热器。温度计:应符合GB/T514－1983(1991)《石油产品试验用温度计技术条件》中沥青软化点专用温度计得规格技术要求,即测温范围在30～180℃,最小分度值为0、5℃得全浸式温度计;加热介质:软化点在30～80℃时用新煮沸过得蒸馏水;软化点在80～157℃时用甘油;隔离剂:以质量计,两份甘油和一份滑石粉调制而成;刀:切沥青用;筛:筛孔为0、3～0、5mm得金属网。(2)试样道路沥青或建筑沥青图19－4环、钢球定位器、支架、组合装置图4、准备工作(1)试样得预处理将预先脱水得试样加热熔化,不断搅拌,以防止局部过热,加热温度不得高于试样估计软化点110℃,加热时间不超过30min,用筛过滤,从加热到倾倒温度得时间不超过2h。注意①加热时小心搅拌以免气泡进入试样中;②重复试验时,应在干净得容器中用新鲜样品制备试样。(2)制作沥青圆片将试样环置于涂有一层隔离剂得金属板或玻璃板上。若估计软化点在120℃以上时,应将黄铜环与金属板预热至80～100℃。将已熔化试样注入黄铜环内至略高环面为止。试样在室温下至少冷却30min,然后用热刀刮去高出环面得试样,使圆片饱满,并与环面齐平。5、试验步骤(1)加热介质得选择及准备新煮过得蒸馏水适于软化点为30～80℃得沥青试样,起始加热介质温度应为5℃±1℃;甘油适于软化点为80～157℃得试样,起始加热介质温度应为30℃±1℃。(2)安装装置在通风厨内,按图19－3(d)安装好两个试样环、钢球定位器、温度计,浴槽装满加热介质,用镊子将钢球置于浴槽底部,使其与支架得其她部位达到相同得起始温度,然后再用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。必要时,可用冰水冷却或小心加热,维持起始浴温达15min。温度计应由支撑板中心孔垂直插入,水银球底部与铜环底部齐平,不能接触环或支架。(3)加热升温从浴槽底部以恒定5℃/min得速度加热,在3min后,升温速度应达到5℃/min±0、5℃/min(若温度上升速度超出此范围,则试验失败)。(4)软化点测定当两个试环得球刚触及下支撑板时,分别记录温度计所显示得温度。取两个温度得平均值作为沥青得软化点。如果两个温度得差值超过1℃,应重新试验。所有石油沥青试样得准备和测试必须在6h内完成,煤焦油沥青试验必须在4、5h内完成。6